CN102838771A - 无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，步骤为：可发性低粘度酚醛树脂的合成：配方为苯酚、甲醛溶液、多聚甲醛、氧化钙和碱催化剂；第一步，将苯酚、甲醛溶液和氧化钙加入反应容器中；第二步，在上述反应液中加入第一批多聚甲醛和碱催化剂；第三步，加入剩余的多聚甲醛和第二批碱催化剂；第四步，加入剩余的碱催化剂，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂；无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备：取可发性低粘度酚醛树脂，再加入表面活性剂、复合固化剂、无卤环保阻燃剂、成碳剂和协效剂，搅拌均匀，最后加入物理发泡剂，搅拌均匀发泡固化成型，得产品。该方法工艺流程简单、产品稳定性好、应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于阻燃复合材料的制备领域，特别涉及一种无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来火灾事故频发，究其原因是材料的耐火性差及着火释放有毒浓烟所致，因此各国政府在建筑和交通等领域对泡沫塑料的阻燃性和低发烟性等标准提出更加严格的要求。与聚乙烯、聚氨酯泡沫相比较，酚醛泡沫塑料具有难燃、自熄、低烟、、低毒、耐火焰穿透等优点，同时对环境影响较小。因此，作为第三代保温材料的酚醛泡沫逐渐受到国内外研究者的重视。业界专家预测认为，近几年酚醛泡沫塑料产值将以年均20％的速度增长。
但当前关注的重点是酚醛泡沫的阻燃技术，常在酚醛泡沫表面涂覆或设置无机材料或金属材料以提高酚醛泡沫的阻燃性能，例如表面涂覆水泥砂浆、二氧化硅陶瓷、轻质硅酸钙、铝箔或铝箔纤维布等，如专利201020692339.X、201120520894.9、201120150189.4、200310113967.2。而对酚醛泡沫的阻燃改性的研究较少，如一种可提高阻燃性能的酚醛泡沫生产工艺（200610031339.3）和高阻燃性酚醛泡沫用树脂及其生产方法(200910000833.7)；两个专利均采用制备酚醛树脂的过程中添加阻燃剂，生产工艺复杂，树脂性能难以控制，且后一专利树脂需脱水后方用于发泡，增加了环境负担和生产成本。
本发明提出了无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备技术，有助于提高酚醛树脂发泡材料的阻燃性能，生产出阻燃性能达标的酚醛泡沫产品，并简化生产工艺，降低酚醛泡沫材料制备对场地、设备等方面的要求，并拓宽了其应用范围。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，该方法工艺流程简单、产品稳定性好、应用范围广。
技术方案：无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，步骤为：
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成：
配方为苯酚、甲醛溶液、多聚甲醛、氧化钙和碱催化剂；第一步，将苯酚、甲醛溶液和氧化钙加入反应容器中，在80~90℃温度下反应30~40分钟；第二步，在上述反应液中加入第一批多聚甲醛和碱催化剂，两者都分2~4次加入，在80~90℃温度下反应50~70分钟；第三步，加入剩余的多聚甲醛和第二批碱催化剂，两者都分3~5次加入，在80~90℃温度下共缩聚反应50~70分钟；第四步，加入剩余的碱催化剂，在70~80℃温度下共缩聚反应15~20分钟，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂，所述酚醛树脂粘度1000~3000mPa·s；上述可发性低粘度酚醛树脂配方以质量份计为：苯酚100份，甲醛溶液20～30份，所述甲醛溶液中甲醛的浓度为37%wt，多聚甲醛40～70份，氧化钙0.1～0.3份，碱催化剂10～20份；
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备：
取可发性低粘度酚醛树脂，调节pH值降至4以下，再加入表面活性剂、复合固化剂、无卤环保阻燃剂、成碳剂和协效剂，搅拌均匀，最后加入物理发泡剂，搅拌均匀后倒入封闭容器，置于70℃的环境中发泡固化成型，得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料；上述无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料配方以质量份计为：可发性低粘度酚醛树脂30份，表面活性剂4份，复配固化剂4份，物理发泡剂1.5份，无卤阻燃剂1.5～4.5份，成炭剂0.9～1.5份，协效剂0.15～1.5份。
所述多聚甲醛分两批加入，每批加入总量的50%；碱催化剂分三批加入，前两批分别加入总量的40%。
所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡或三乙胺。
步骤b中调节pH所用试剂为85%wt磷酸。
所述表面活性剂为聚山梨酯-80。
所述复合固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲醇和水按质量比=8:4:3:1:2复配而得。
所述无卤环保阻燃剂为多聚磷酸铵。
所述成碳剂为季戊四醇或双季戊四醇。
所述协效剂为氧化锌、氧化钼、氯化亚铜或氯化亚锡。
所述物理发泡剂为正戊烷、异戊烷或石油醚。
有益效果：
在本发明中，固化剂是强酸、有机酸溶液和缓蚀剂复配混酸，例如盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲醇和水按质量比=8:4:3:1:2复配固化剂，由上述复配的固化剂制备的泡沫均匀细腻、泡沫孔径小，同时添加甲醇等低级醇类稀释无机酸起到缓蚀作用。
在本发明中，所用的发泡剂为正戊烷、异戊烷、石油醚等物理发泡剂；发泡剂成本低、简单易得。
本发明控制催化剂用量、反应的温度和时间，可以控制酚醛树脂的粘度，保证在发泡工艺中树脂的均匀搅拌。
本发明中，采用多聚甲醛替代传统的37%wt甲醛溶液，可以减少后续进行脱水工序，降低生产成本。
在本发明中，发泡剂和固化剂都是常见的市售化工原料，价格低，货源充足，有利于酚醛树脂常温发泡固化技术的市场推广。
本发明制备的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的特性如表1所示。与酚醛泡沫相比，无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料极限氧指数显著提高，热释放速率和总热释放明显下降,表明该复合材料具有良好的阻燃性;从有效燃烧热显著降低,而比消光面积明显增加的结果可以看出,气相燃烧不完全,阻燃剂的协同阻燃效果良好；一氧化碳的生产量降低，表明烟的毒性降低。
表1
| 酚醛泡沫 | 无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料 | |
| 表观密度（kg/m3） | 55.0 | 50.0~100 |
| 极限氧指数（%） | 42.0 | ≥55.0 |
| 总热释放（MJ/m2） | 13.7 | ≤4.00 |
| 热释放速率（kW/m2） | 30.4 | ≤17.5 |
| 有效燃烧热(MJ/kg) | 15.9 | ≤7.00 |
| 比消光面积（m2/kg） | 7.95 | ≥25.0 |
| 一氧化碳产量（kg/kg） | 0.170 | ≤0.120 |
具体实施方式
本发明实施例中的碱液为质量浓度为50%NaOH水溶液；实施例中复合固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲醇和水按质量比=8:4:3:1:2混合而成；各实施例中所述的“份”表示质量份。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
a.可发性高固含酚醛树脂的合成
第一步，将100份苯酚、20份37%（wt）甲醛溶液和0.3份氧化钙加入反应容器中，在85℃温度下反应30分钟；第二步，在上述反应液中分4批加入35份多聚甲醛和8份50%（wt）NaOH溶液，两者都分4次加入，在85℃温度下反应60分钟；第三步，分4批加入35份多聚甲醛和8份50%（wt）NaOH溶液，两者都分5步加入，在80℃温度下共缩聚反应50分钟；第四步，加入4份50%（wt）NaOH溶液，在75℃温度下共缩聚反应15分钟，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂，树脂粘度为2950mpa·s。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，搅拌均匀，然后加入4.5份多聚磷酸铵、1.5份季戊四醇、1.5份氧化锌，搅拌均匀，最后加入1.5份正戊烷搅拌均匀后倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例2
a.可发性高固含酚醛树脂的合成
第一步，将100份苯酚、25份37%（wt）甲醛溶液和0.2份氧化钙加入反应容器中，在85℃温度下反应30分钟；第二步，在上述反应液中分4批加入27.5份多聚甲醛和6份50%（wt）NaOH溶液，两者都分4次加入，在90℃温度下反应70分钟；第三步，分4批加入27.5份多聚甲醛和6份50%（wt）NaOH溶液，在80℃温度下共缩聚反应50分钟；第四步，加入3份50%（wt）NaOH溶液，在70℃温度下共缩聚反应20分钟，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂，树脂粘度为2100mpa·s。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入3份多聚磷酸铵、1.2份双季戊四醇、0.75份氧化锌，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份异戊烷搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例3
a.可发性高固含酚醛树脂的合成
第一步，将100份苯酚、30份37%（wt）甲醛溶液和0.1份氧化钙加入反应容器中，在85℃温度下反应30分钟；第二步，在上述反应液中分4批加入20份多聚甲醛和4份50%（wt）NaOH溶液，两者都分4次加入，在80℃温度下反应50分钟；第三步，分4批加入20份多聚甲醛和4份50%（wt）NaOH溶液，在90℃温度下共缩聚反应70分钟；第四步，加入2份50%（wt）NaOH溶液，在80℃温度下共缩聚反应15分钟，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂，树脂粘度为1500mpa·s。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入1.5份多聚磷酸铵、0.9份季戊四醇、0.15份氧化锌，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份石油醚搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例4
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例1相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入3份多聚磷酸铵、1.2份双季戊四醇、0.75份氧化钼，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份正戊烷搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例5
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例2相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，搅拌均匀，然后加入4.5份多聚磷酸铵、1.5份季戊四醇、1.5份氧化钼，搅拌均匀，最后加入1.5份石油醚搅拌均匀后倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例6
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例3相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入1.5份多聚磷酸铵、0.9份双季戊四醇、0.15份氧化钼，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份石油醚搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例7
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例1相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入3份多聚磷酸铵、1.2份季戊四醇、0.75份氯化亚铜，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份正戊烷搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例8
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例2相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，搅拌均匀，然后加入4.5份多聚磷酸铵、1.5份双季戊四醇、1.5份氯化亚铜，搅拌均匀，最后加入1.5份异戊烷搅拌均匀后倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例9
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例3相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入1.5份多聚磷酸铵、0.9份季戊四醇、0.15份氯化亚铜，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份石油醚搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例10
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例1相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入3份多聚磷酸铵、1.2份季戊四醇、0.75份氯化亚锡，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份正戊烷搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例11
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例2相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，搅拌均匀，然后加入4.5份多聚磷酸铵、1.5份双季戊四醇、1.5份氯化亚锡，搅拌均匀，最后加入1.5份异戊烷搅拌均匀后倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
实施例12
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成与实施例3相同。
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备
向a步骤中制备得到的30份可发性低粘度酚醛树脂中加入4份85%wt磷酸、4份吐温-80和4份复合固化剂，迅速搅拌均匀，然后加入1.5份多聚磷酸铵、0.9份季戊四醇、0.15份氯化亚锡，迅速搅拌均匀，最后加入1.5份石油醚搅拌均匀快速倒入指定封闭容器，置于70℃的环境中，发泡既得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料，复合材料性能见附表2。
表2：无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料性能
Claims (10)
1.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：
a.可发性低粘度酚醛树脂的合成：
配方为苯酚、甲醛溶液、多聚甲醛、氧化钙和碱催化剂；第一步，将苯酚、甲醛溶液和氧化钙加入反应容器中，在80 ~ 90℃温度下反应30 ~ 40分钟；第二步，在上述反应液中加入第一批多聚甲醛和碱催化剂，两者都分2 ~ 4次加入，在80 ~ 90℃温度下反应50 ~ 70分钟；第三步，加入剩余的多聚甲醛和第二批碱催化剂，两者都分3 ~ 5次加入，在80 ~ 90℃温度下共缩聚反应50 ~ 70分钟；第四步，加入剩余的碱催化剂，在70 ~ 80℃温度下共缩聚反应15 ~ 20分钟，冷却后出料得可发性低粘度酚醛树脂，所述酚醛树脂粘度1000 ~ 3000 mPa·s；上述可发性低粘度酚醛树脂配方以质量份计为：苯酚100份，甲醛溶液20～30份，所述甲醛溶液中甲醛的浓度为37%wt，多聚甲醛40～70份，氧化钙0.1～0.3份，碱催化剂10～20份；
b.无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料制备：
取可发性低粘度酚醛树脂，调节pH值降至4以下，再加入表面活性剂、复合固化剂、无卤环保阻燃剂、成碳剂和协效剂，搅拌均匀，最后加入物理发泡剂，搅拌均匀后倒入封闭容器，置于70 ℃的环境中发泡固化成型，得无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料；上述无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料配方以质量份计为：可发性低粘度酚醛树脂30份，表面活性剂4份，复配固化剂4份，物理发泡剂1.5份，无卤阻燃剂1.5～4.5份，成炭剂0.9～1.5份，协效剂0.15～1.5份。
2.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述多聚甲醛分两批加入，每批加入总量的50%；碱催化剂分三批加入，前两批分别加入总量的40%。
3.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡或三乙胺。
4.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于调节pH所用试剂为85%wt磷酸。
5.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为聚山梨酯-80。
6.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述复合固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲醇和水按质量比=8:4:3:1:2复配而得。
7.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述无卤环保阻燃剂为多聚磷酸铵。
8.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述成碳剂为季戊四醇或双季戊四醇。
9.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述协效剂为氧化锌、氧化钼、氯化亚铜或氯化亚锡。
10.根据权利要求1所述的无卤环保协同阻燃酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于所述物理发泡剂为正戊烷、异戊烷或石油醚。
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