CN104804368A - 一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料及制法 - Google Patents
一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料及制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料及制法。该材料成分及质量配比为酚醛树脂：聚氨酯预聚体：闭孔珍珠岩：表面活性剂：发泡剂：固化剂=1:0.05-0.25:0.10-0.30:0.02-0.06:0.05-0.15:0.80-0.15；将酚醛树脂与聚氨酯预聚体及各种助剂进行混合搅拌，再与闭孔珍珠岩混合后，输入模具内，通过发泡、固化、熟化成型。该材料的质量轻，韧性好，与不含有聚氨酯的酚醛泡沫相比粉化率降低50%-70%；导热系数达到0.030 W/m ．K；氧指数达到46.5，燃烧性能达到A级。隔音性能优越，成本降低20%~30%。可用作隔热保温、隔音、保冷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂与聚氨酯复合发泡保温材料及制法，属于高分子材料及建筑材料领域。
背景技术
随着我国大力实施节能减排工程，隔热保温材料得到了广泛的应用。传统的保温材料聚苯乙烯（PS)和聚氨酯（PU)泡沫保温隔热效果很好，但在阻燃方面性能不好，遇明火甚至火星即可燃烧，而且在燃烧过程中会引起墙板骨架坍塌同时产生对环境和人类都具有巨大危害的有毒气体,保温材料易燃所发生的重大火灾近年来频频发生，造成巨大的损失。防火性能优越的酚醛泡沫（PF)保温材料就应运而生，发泡酚醛树脂材料属于高分子有机硬质泡沫产品，由热固性的酚醛树脂与各种助剂发泡而成，具有质轻防火、遇明火不燃烧，无烟、无毒、无熔滴、耐化学腐蚀、耐热等优点，是建筑保温的理想材料。但是酚醛泡沫存在材料表面易粉化、内部结构疏松，力学性能差等缺陷，因此极大地限制了其推广应用。
国内对酚醛泡沫增韧研究很多，但是对于酚醛-聚氨酯共发改性的研究还不够深入，上海应用技术学院的黄剑清等[黄剑清，潘安健.聚氨酯预聚体增韧酚醛泡沫的研究 [J] 玻璃钢/复合材料，2011，（6）：37-39]采用TDI制备聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫，当聚氨酯预聚体的添加量为酚醛树脂的9%时，热失重的残碳率比纯的酚醛泡沫提高了10%。该方法使用的TDI含有游离的TDI，游离的TDI具有毒性对操作人员和工作环境都有较大的影响。周春华等[周春华，刘威，解竹柏.酚醛树脂泡沫塑料增韧改性的研究[J].济南大学学报.2004，18(3):243-245]用聚氨酯改性酚醛泡沫，发现当PU的添加量为酚醛树脂的10%时，冲击强度和压缩强度分别提高了50%和96.5%，同时泡沫韧性也有明显的改善。但改性泡沫的氧指数下降迅速，阻燃性能变差。北京振利高薪技术有限公司的马成彪等[马成彪，朱青.聚氨基甲酸酯类化合物改性酚醛泡沫塑料及其制备方法：中国，101134834A[P].2008-3-5]公开了一种聚氨基甲酸酯类化合物改性酚醛泡沫塑料及其制备方法,将复合苯胺酚醛树脂100份，聚氨基甲酸酯类化合物23份固化剂30份混合发泡得到了泡孔细腻，闭孔率高的酚醛保温材料，但是该配方中所用固化剂的量大，泡沫整体酸值高，局限了其使用范围。湖南中野高科技特种材料有限公司谢建军等[谢建军，黎超，喻泽，熊稳.一种高闭孔率小孔径改性酚醛泡沫的生产方法：中国，102504194 A[P].2012-6-20]采用苯酚封端的聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫，当预聚体的加入量在15%左右时得到了闭孔率在80%以上的酚醛泡沫，但其发泡时间在1-2小时左右，生产效率较低。
为此，急切需要一种性能优异的改性酚醛发泡材料，在保证其阻燃性能的同时使其拥有良好的力学性能，较低的制造成本以及简单的工艺流程，方便用于防火保温领域。
发明内容
针对现有酚醛板制备技术中存在的不足，本发明提供了一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料及制法。
本发明提供的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料，其组成成分及质量配比如下：酚醛树脂：聚氨酯预聚体：闭孔珍珠岩：表面活性剂：发泡剂：固化剂=1:0.05-0.25:0.10-0.30:0.02-0.06:0.05-0.15:0.80-0.15。
所述的聚氨酯预聚体由聚醚多元醇330N或聚醚多元醇N210或聚醚多元醇4110，与MDI-50或PAPI按-OH:-NCO=1-3制得；表面活性剂为质量比为2:1的硅油和吐温-80的混合物；发泡剂为石油醚或二氯甲烷；固化剂为质量比为2:1:1的对羟基苯磺酸、磷酸、盐酸的混合酸；所用的闭孔珍珠岩的粒度优选为0.05~1.50mm。
本发明提供的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，步骤和条件如下：
（1）聚氨酯预聚体的制备：按-OH:-NCO的比为1-3取聚醚多元醇，及MDI-50或PAPI，将聚醚多元醇置于三口反应器中，按比例量将MDI-50或PAPI按30-60滴/min滴入三口瓶中，70-80℃下反应1-3h，出料。
（2）将酚醛树脂、聚氨酯预聚体、表面活性剂、发泡剂、固化剂按上述配比混合，搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物。
（3）将步骤（2）得到的酚醛树脂混合物加入闭孔珍珠岩，混合，搅拌均匀，加入模具内进行发泡，温度为30-50℃，时间为10-20min，然后固化成型，固化温度为60-80℃，时间为10-30min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
有益效果：本发明中的酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料，将柔性的聚氨酯预聚体与酚醛树脂同时发泡，使得泡沫中形成互穿网络的结构，大大降低了酚醛泡沫的粉化率，使得刚性的酚醛泡沫具有柔性,与不含有聚氨酯的酚醛泡沫相比粉化率降低 50%-70%；同时添加本身不燃且具有良好的保温效果的闭孔珍珠岩，具有保温、阻燃和降低成本的效果。与未加入闭孔珍珠岩的酚醛板相比，成本降低20%~30% ；按照中国阻燃保温材料国家标准（GB/T10294-1988和GB8624-1997）检测，导热系数达到 0.030 W/m ．K ；氧指数达到46.5，燃烧性能达到A级。
具体实施方式
实施例 1
（1）取100g聚醚多元醇330N于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取3g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体25.0g，表面活性剂6.0g，发泡剂石油醚15.0g，固化剂15.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1.50mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 2
（1）取100g聚醚多元醇330N于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取4.5g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂石油醚10.0g，固化剂12.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 3
（1）取100g聚醚多元醇330N置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取8.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体5.0g，表面活性剂2.0g，发泡剂石油醚5.0g，固化剂8.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 4
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取34.5g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中，80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体20.0g，表面活性剂5.0g，发泡剂二氯甲烷14.0g，固化剂14.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1.5mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 5
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取52g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂二氯甲烷13.0g，固化剂13.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 6
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取103.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体5.0g，表面活性剂3.0g，发泡剂石油醚12.0g，固化剂12.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 7
（1） 取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取9g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体18.0g，表面活性剂5.0g，发泡剂石油醚8.0g，固化剂11.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1.5mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 8
（1）取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取13.5g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂石油醚7.0g，固化剂10.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
实施例 9
（1）取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取8.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体。
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体12.0g，表面活性剂3.0g，发泡剂石油醚6.0g，固化剂9.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物。
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
本发明所制备的酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的技术指标见表1。
注：本发明的阻燃保温材料按照中国阻燃保温材料国家标准（GB/T10294-1988和GB8624-1997）检测。
Claims (12)
1.一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料，其特征在于，其组成成分及质量配比如下：酚醛树脂：聚氨酯预聚体：闭孔珍珠岩：表面活性剂：发泡剂：固化剂=1:0.05-0.25:0.10-0.30:0.02-0.06:0.05-0.15:0.80-0.15；
所述的聚氨酯预聚体由聚醚多元醇330N，或聚醚多元醇N210或聚醚多元醇4110与MDI-50或PAPI，按-OH:-NCO=1-3制备；表面活性剂为质量比为2:1的硅油和吐温80的混合物；发泡剂为石油醚或二氯甲烷；固化剂为质量比为2:1:1的对羟基苯磺酸、磷酸、盐酸的混合酸。
2.如权利要求1所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料，其特征在于，闭孔珍珠岩粒度为0.05~1.50mm。
3.如权利要求1所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）聚氨酯预聚体的制备：按-OH:-NCO的比为1-3取聚醚多元醇，及MDI-50或PAPI，将聚醚多元醇置于三口反应器中，按比例量将MDI-50或PAPI按30-60滴/min滴入三口瓶中，70-80℃下反应1-3h，出料；
（2）将酚醛树脂、聚氨酯预聚体、表面活性剂、发泡剂、固化剂按上述配比混合，搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的酚醛树脂混合物加入闭孔珍珠岩，混合，搅拌均匀，加入模具内进行发泡，温度为30-50℃，时间为10-20min，然后固化成型，固化温度为60-80℃，时间为10-30min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
4.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇330N于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取3g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体25.0g，表面活性剂6.0g，发泡剂石油醚15.0g，固化剂15.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1.50mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
5.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇330N于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取4.5g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂石油醚10.0g，固化剂12.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
6.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇330N置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取8.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇330N的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体5.0g，表面活性剂2.0g，发泡剂石油醚5.0g，固化剂8.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
7.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取34.5g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中，80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体20.0g，表面活性剂5.0g，发泡剂二氯甲烷14.0g，固化剂14.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1.5mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
8.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取52g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂二氯甲烷13.0g，固化剂13.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
9.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇4110置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取103.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇4110的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体5.0g，表面活性剂3.0g，发泡剂石油醚12.0g，固化剂12.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
10.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1） 取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=3取9g的PAPI以60滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 80℃下反应1h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体18.0g，表面活性剂5.0g，发泡剂石油醚8.0g，固化剂11.0g，混合、搅拌均匀，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1.5mm的闭孔珍珠岩30.0g，搅拌均匀后倒入模具内，在50℃温度下保温发泡10min，升温至80℃，固化10min，得到酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
11.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=2取13.5g的MDI-50以45滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 75℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体15.0g，表面活性剂4.0g，发泡剂石油醚7.0g，固化剂10.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为1mm的闭孔珍珠岩20.0g，搅拌均匀后加入模具内，在40℃温度下发泡15min，升温至70℃，固化20min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
12.如权利要求3所述的一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料的制法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）取100g聚醚多元醇N210置于三口瓶中，按-OH:-NCO=1取8.5g的PAPI以30滴/min滴入盛有聚醚多元醇N210的三口瓶中， 70℃下反应3h，制得聚氨酯预聚体；
（2）取酚醛树脂100.0g，聚氨酯预聚体12.0g，表面活性剂3.0g，发泡剂石油醚6.0g，固化剂9.0g，混合搅拌均匀后，得到酚醛树脂混合物；
（3）再加入粒度为0.5mm的闭孔珍珠岩10.0g，搅拌均匀后加入模具内，在30℃温度下发泡20min，升温至60℃，固化30min，得到一种酚醛树脂与聚氨酯预聚体复合发泡材料。
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150729 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |