CN1844233A - 耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，在甲阶的酚醛树脂中加入氢氧化铝、戊烷和混酸固化剂，其特征在于：a)在甲阶的酚醛树脂中还添加硼化合物，在室温下硼化合物就能与甲阶的酚醛树脂发生配位反应，生成硼改性酚醛树脂；b)将厚度为1～50mm无机保温材料作为衬里，在衬里上浇注硼改性酚醛树脂进行发泡固化，发泡固化温度40～90℃，时间0.5～1.5小时，然后冷却脱模。本发明耐高温达250℃，是可以在－190～+250℃范围内使用的耐高温酚醛泡沫复合保温材料，兼有酚醛泡沫的优异保温性能和无机保温材料的耐高温性，量轻并难燃，可广泛应用于冷热保温场所。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种保温材料制备方法，特别是公开一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法。它将酚醛树脂进行改性，然后与无机保温材料复合，在保持其原有优点的同时，制备出一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料，可广泛应用于-190～+250℃的保温场所。
二、背景技术：
能源问题是当前世界各国普遍重视的问题，并被列为人类面临的四大生存问题之一。在全世界能源消耗中，由于建筑能耗的比例甚高(一般在20％～40％)，故世界各国又都将建筑节能列为节能工作的重点。据统计，我国目前的住宅建筑采暖能耗为发达国家的三倍左右，建筑能耗远高于发达国家。另外，国外在工业保温如锅炉、发电设备、管道和其它热工设备上对保温节能的要求也很重视。统计表明，建筑中每使用1吨保温材料，每年可节约1吨燃油。工业保温中每使用1立方米保温材料，每年可节约标准煤3吨左右。
八十年代国外科学家通过酚醛树脂及其制品的研究，发现它具有突出的难燃性，低烟，低毒性能(即FST特性)。酚醛泡沫制品还具有优异的节能保温作用。因此，九十年代以来包括酚醛泡沫在内的酚醛复合材料得到很大发展。首先它们受到英美等国军方的重视，将其应用于航天航空，国防军工领域。后来又被应用于民用飞机，船舶，车站，油井等防火要求严格的场所，并逐步推向民用建筑，厂房，仓库，医院，学校，展览中心，体育设施，活动房屋等领域。
制备酚醛泡沫保温材料通常使用甲阶酚醛树脂为主要原料，其公知并普遍使用的技术为：甲阶酚醛树脂、表面活性剂(如吐温-80)、填料(如氢氧化铝)、发泡剂(如戊烷)、固化剂(各种无机酸或有机酸)，高速搅拌，注入模具，于60～100℃下、固化30～120min得产品。酚醛泡沫由于导热系数低(0.018～0.032W/mk)，相比传统的保温材料如矿棉、岩棉、玻璃棉等(0.034～0.043W/mk)，其节能保温性能提高近一倍，与聚氨酯(PU)泡沫相当，优于聚苯乙烯(PS)泡沫，节能保温性能居于所有保温材料之首。同时PU、PS泡沫易燃，作为保温建材很不安全，近年来在市场应用上受到很大限制。
三、发明内容：
本发明的目的在于公开一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，通过对酚醛树脂进行改性，并与无机保温材料复合，研制出可在250℃高温条件下长期使用的耐高温酚醛泡沫复合保温材料，扩展了酚醛泡沫保温材料热保温的使用面。
本发明是这样实现的：一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，在甲阶的酚醛树脂中加入氢氧化铝、戊烷和混酸固化剂，其特征在于：a)在甲阶的酚醛树脂中还添加硼化合物，在室温下硼化合物就能与甲阶的酚醛树脂发生配位反应，生成硼改性酚醛树脂；b)将厚度为1～50mm无机保温材料作为衬里，在衬里上浇注硼改性酚醛树脂进行发泡固化，发泡固化温度40～90℃，时间0.5～1.5小时，然后冷却脱模。
所述的硼改性酚醛树脂组份配比以100重量份甲阶酚醛树脂计为：失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚4～8份，硼化合物0.1～20份，氢氧化铝0～80份，戊烷6～20份，混酸固化剂8～20份。
所述的硼化合物在硼粉、硼酸、硼砂、三氧化二硼、硼化钙或者硼酸锌中选择一种。
所述的无机保温材料在玻璃纤维、矿棉、岩棉、陶瓷纤维或者膨胀珍珠岩中选择一种。
所述的混酸固化剂是由重量份20份硫酸、25份磷酸、15份对甲苯磺酸和40份水混合而成。
虽然酚醛泡沫具有优异的保温性，但其温度使用范围一般在-190～+150℃之间，冷保温性优于热保温性。如使用温度超过150℃，则会发生严重的开裂和热分解现象，失去保温作用。目前在耐高温保温方面普遍使用无机保温材料，虽然它们能耐几百度高温，但无机保温材料具有质重、导热系数高，保温效果远不如酚醛泡沫。
本发明的有益效果是：在现有酚醛泡沫保温材料生产工艺的基础上，对甲阶酚醛树脂进行硼改性并与无机保温材料复合，研制出耐高温达250℃并可在-190～+250℃使用的耐高温酚醛泡沫复合保温材料。本发明采用有机与无机材料的复合，可大大提高耐热等级，又保持其较高的保温效果，兼有酚醛泡沫的优异保温性能和无机保温材料的耐高温性，量轻并难燃，可广泛应用于冷热保温场所。
四、具体实施方式：
本发明是在现有酚醛泡沫保温材料生产工艺的基础上，对甲阶酚醛树脂进行硼改性并与无机保温材料复合，是耐高温达250℃并可在-190～+250℃使用的酚醛泡沫复合保温材料。
酚醛泡沫不耐高温的主要原因是酚醛树脂是通过C-C键连接苯环，键能较低，同时其酚羟基极易被氧化，因此在高温条件下易开裂和分解。本发明的第一个重要技术措施是将甲阶酚醛树脂与硼化合物(如硼粉、硼酸、硼砂、三氧化二硼、硼化钙或者硼酸锌等)混合，在室温下硼化合物就能与甲阶酚醛树脂发生配位反应生成硼改性酚醛树脂的配合物，其B-O键键能高于C-C键键能，这有助于耐高温性能的改善。硼化合物的用量为甲阶酚醛树脂的0.10～20％，硼/甲阶酚醛树脂配合物的结构如下：
本发明的第二个重要技术措施是将厚度为1～50mm无机保温材料(如玻璃纤维、矿棉、岩棉、陶瓷纤维或者膨胀珍珠岩等)作为衬里，再在衬里上浇注以上硼改性酚醛树脂进行发泡固化。有机与无机材料的复合，可大大提高耐热等级，又保持其较高的保温效果。
组份配比(以重量份100份甲阶酚醛树脂计)：
吐温-80(失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚) 4～8份，
硼化合物 0.1～20份，
氢氧化铝 0～80份，
戊烷 6～20份，
混酸固化剂 8～20份。
所述的硼化合物在硼粉、硼酸、硼砂、三氧化二硼、硼化钙或者硼酸锌中选择一种。
所述的无机保温材料在玻璃纤维、矿棉、岩棉、陶瓷纤维或者膨胀珍珠岩中选择一种。
所述的混酸固化剂是由重量份20份硫酸、25份磷酸、15份对甲苯磺酸和40份水混合而成。
将以上组份依次加入混合锅，高速搅拌15～60秒，快速倒入模具中，铺上1.0～50mm厚的无机保温材料，合上模具，于40～90℃下发泡固化0.5～1.5小时，冷却，脱模。根据模具形状，发出相应形状的材料；根据模具厚度，发出相应厚度的材料；根据模具体积大小，加入相应的混合料，发出相应密度的材料。
主要性能指标：
表观密度(kg/m3) 40～200
导热系数(w/mk) 0.025～0.06
燃烧性能 难燃B1级
烟密度(％) ≤4
氧指数(％) ≥45
压缩强度(Mpa) ≥0.10
尺寸稳定性(％) ≤2
使用温度(℃) -190～+250
下面用三个实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将4500g甲阶酚醛树脂、180g失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚，商品名称吐温-80、22g三氧化二硼、1000g氢氧化铝、400g戊烷和630g混酸固化剂依次加入混合锅，高速搅拌15秒，快速并均等份倒入100付0.06m3的板模或管模中，铺上3mm厚的玻璃纤维毡，合上模具，于60℃下发泡固化1小时，冷却，脱模，得密度为100kg/m3左右的耐高温酚醛泡沫复合保温材料。
实施例2：
将4500g甲阶酚醛树脂、75g吐温-80、60g硼粉、3000g氢氧化铝、650g戊烷和400g混酸固化剂依次加入混合锅，高速搅拌40秒，快速并均等份倒入250付0.06m3的板模或管模中，铺上10mm厚的陶瓷纤维毡，合上模具，于85℃下发泡固化45min，冷却，脱模，得密度为50kg/m3左右的耐高温酚醛泡沫复合保温材料。
实施例3：
将4500g甲阶酚醛树脂、350g吐温-80、450g硼酸锌、1500g氢氧化铝、500g戊烷和600g混酸固化剂依次加入混合锅，高速搅拌15秒，快速并均等份倒入200付0.06m3的板模或管模中，铺上6mm厚的矿棉毡，合上模具，于70℃下发泡固化1.5小时，冷却，脱模，得密度为40kg/m3左右的耐高温酚醛泡沫复合保温材料。
Claims (5)
1.一种耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，在甲阶的酚醛树脂中加入氢氧化铝、戊烷和混酸固化剂，其特征在于：
a)在甲阶的酚醛树脂中还添加硼化合物，在室温下硼化合物就能与甲阶的酚醛树脂发生配位反应，生成硼改性酚醛树脂；
b)将厚度为1～50mm无机保温材料作为衬里，在衬里上浇注硼改性酚醛树脂进行发泡固化，发泡固化温度40～90℃，时间0.5～1.5小时，然后冷却脱模。
2.根据权利要求1所述的耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，其特征在于所述的硼改性酚醛树脂组份配比以100重量份甲阶酚醛树脂计为：
失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚 4～8份，
硼化合物 0.1～20份，
氢氧化铝 0～80份，
戊烷 6～20份，
混酸固化剂 8～20份。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，其特征在于：所述的硼化合物在硼粉、硼酸、硼砂、三氧化二硼、硼化钙或者硼酸锌中选择一种。
4.根据权利要求3所述的耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，其特征在于：所述的无机保温材料在玻璃纤维、矿棉、岩棉、陶瓷纤维或者膨胀珍珠岩中选择一种。
5.根据权利要求2所述的耐高温酚醛泡沫复合保温材料的制备方法，其特征在于：所述的混酸固化剂是由重量份20份硫酸、25份磷酸、15份对甲苯磺酸和40份水混合而成。
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