CN104327448B - 酚醛泡沫保温防火材料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酚醛泡沫保温防火材料及其生产方法，采用可发性酚醛树脂为主材，以麦芽糊、珍珠岩、脲醛树脂、乳化剂、发泡剂、固化剂为配料，制备的酚醛硬质泡沫保温防火材料。与现有的同类保温材料相比，本发明的酚醛硬质泡沫保温防火材料，即能有效保温传统酚醛泡沫保温板自重轻、强度高、导热系数小、烟密度低、热值小的优点，同时又有效地克服了其质脆、韧性差、易掉渣的缺点，用明火灼烧只能在其表面形成一层碳化层而不会出现燃烧、变形现象。相比目前常用的外墙保温材料EPS/XP/PU，最大的优点是烟密度低、难燃和导热系数低，其阻燃烧性能非常有明显的提高，按GB8624‑1997可达到A级。
Description
技术领域
本发明涉及一种保温防火材料及其生产方法，特别是一种酚醛泡沫保温防火材料及其生产方法。
背景技术
我国实行建筑节能措施以来，外墙外保温薄抹灰保温体系得到了广泛的应用。
但该体系中的保温材料EPS板（聚苯板）、XPS（挤塑聚苯板）的燃烧性能只能达到GB8624-1997要求的B1级标准，且阻燃时产生大量的有毒烟雾，严重制约了外墙外保温薄抹灰体系在建筑节能工程中的应用。
北京超然新型建材有限公司发明人王万金等（以下称北京超然）的膨胀珍珠岩阻燃保温复合材料，是以膨胀珍珠岩为骨料,以泡沫材料粉末为填料，以水玻璃或酚醛树脂、脲醛树脂为胶粘剂，混合搅拌均匀后加入压机中进行压制成型。但其自重重量为204kg/m3。
北京联合大学生物化学工程学院，发明人马榴强等（以下称北京联合大学）从重量组份上看其柱材料为熟蛭石和膨胀珍珠岩97～103组份，配料为耐热性树脂（酚醛树脂、脲醛树脂）重量组份占12～18组份其作用为粘接剂来制备阻火模块，该产品自重为2500kg/m3，主要用于阻火砖、阻火泥、阻火墙、阻火包的生产，非建筑节能产品。上述产品均不适用于在外墙外保温薄抹灰体系中代替EPS板。
酚醛泡沫保温材料以具有自重轻、比强度高、热导率小、阻燃性好的优点成为首选，但是酚醛泡沫材料韧性差、质脆、易掉渣，这些缺点制约着其在建筑节能工程中的应用。而其它无机保温材料，如岩棉、玻璃棉、水泥发泡板、硅酸盐版、玻珠防火保温板，因其自重重、导热系数较高、憎水性差，保温效果差等缺点，不适用于建筑节能工程外墙外保温薄抹灰体系。
因此急需一种自重、强度、导热系数与EPS板或XPS板接近或性能优于其，燃烧性能又能达到A级的新材料，以替代EPS板或XPS板,用于建筑节能工程的外墙外保温薄抹灰保温体系中。
发明内容
本发明的目的是在传统酚醛泡沫板在外墙外保温薄抹灰体系应用中出现的韧性差、质脆、易掉渣的情况下，提供一种自重、强度、导热系数与EPS板或XPS板接近，而燃烧性能又能达到A级的新材料及其生产方法，以替代EPS板或XPS板,用于建筑节能工程的外墙外保温薄抹灰保温体系中，具体说是一种保温防火板及其生产方法，特别是一种酚醛泡沫保温防火材料及其生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：采用可发性酚醛树脂为主材，以麦芽糊、珍珠岩、 脲醛树脂、乳化剂、发泡剂、固化剂为配料，制备的酚醛硬质泡沫保温防火板。
具体过程如下：取可发性酚醛树脂95～105重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊9～12重量份、珍珠岩13～17重量份、脲醛树脂4～6重量份、乳化剂4～6重量份、发泡剂5.5～7重量份、固化剂8～10重量份分别加入搅拌10～20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在30～60℃的烘干房中,烘干1～3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
所述的乳化剂为硅油。
所述的发泡剂为甲阶段酚醛树脂，甲阶段酚醛树脂通过以下过程得到：将苯酚和多聚甲醛按4：1～4：3的重量配比经过第一段，温度控制在75℃～80℃之间分批投料，时间控制在2小时之内。第二段温度控制在82℃～83℃基本恒温，时间控制在3小时之内。第三段温度升至94～96℃，时间控制在半小时内，然后将温度迅速冷却至70℃以下，生成高分子聚凝混合反应物即为甲阶段酚醛树脂。
甲阶段酚醛树脂聚凝合成物中含有一元、二元、三元羟甲基苯酚，合成过程中应控制其活性。即一元、二元、三元羟甲基苯酚的含量，对于酚醛发泡树脂活性低较好，也就是二元、三元羟甲基苯酚的含量相对较多为好，无定量要求。
固化剂为：按重量取浓度40～60%的对甲苯黄酸溶液备4～6份，磷酸5～7份，与40～60%的硫酸溶液20～30份混合得到。
上述固化剂的配制过程最好如下：
取对甲苯黄酸固体用水溶解40～60%溶液备用，取浓度大于60%的硫酸溶液稀释至40～60%备用；
取上述对甲苯黄酸溶液备4～6份与磷酸5～7份混合，制成混合液，再将稀释至40～60%的硫酸溶液20～30份与上述的混合液混合，即制成固化剂。
与现有的同类保温材料相比，本发明的酚醛硬质泡沫保温防火材料，即能有效保温传统酚醛泡沫保温板自重轻、强度高、导热系数小、烟密度低、热值小的优点，同时又有效地克服了其质脆、韧性差、易掉渣的缺点，用明火灼烧只能在其表面形成一层碳化层而不会出现燃烧、变形现象。相比目前常用的外墙保温材料EPS/XP/PU，最大的优点是烟密度低、难燃和导热系数低，其阻燃烧性能非常有明显的提高，按GB8624-1997可达到A级。
本发明的保温防火板经各项试验检测表明，见图1
表观密度达到66.7kg/m3，大于《新疆维吾尔自治区硬质酚醛泡沫板技术导则》下称《导则》45kg/m3的要求。
导热系数为0.033895W/(m.k)满足《导则》小于等于0.033W/（m.k）的要求。
压缩强度为0.362kpa是《导则》中要求的0.12kpa的三倍，强度提高克服了其质脆。
尺寸稳定性（70c±2C.7d）为≤0.3%小于《导则》中≤1.5%的要求。
改良后的酚醛硬质泡沫保温防火板是一种热固性保温材料，其固化形成独立的封闭的微孔发泡体，泡孔直径为50～80微米，吸水率≤2～3%小于《导则》中7%的要求，且不因吸水而降低保温效果及其它不良变化。
燃烧性能明显提高，在不使复合的情况下，可达到GB8624-1997中的A级材料的要求。图2、图3为两个批次样品检测结果, 受检样品规格为1000*190*40mm。
燃烧剩余长度最小值646mm，大于检测标准200mm。
燃烧剩余长度平均值669mm，大于检测标准350mm。
平均烟气温度123摄氏度，小于检测标准125摄氏度。
烟密度等级1，小于检测标准15。
热值2.1mJ/Kg，小于检测标准4.2mJ/Kg。
同时，本发明的材料还具有以下优点：
独特的隔音和吸声性能：改良后的酚醛硬质泡沫保温防火板自身具备独立的和封闭的微孔发泡体，具有独特的隔声和吸声效果，用其制作的装饰一体板作为室内的隔墙，隔声评价量（Rwtc）低于住宅室内噪声波45dB，即保温又隔声防火。
耐候性能：改良后的酚醛硬质泡沫保温防火板在-160至180摄氏度范围内不变形、不老化、不变质（允许间隙温度达到250摄氏度）。
优异的抗化学品腐蚀性：改良后的酚醛硬质泡沫保温防火板对各种酸、碱类化学品溶剂有很强的抵抗能力。
与现有技术相比，本发明的酚醛硬质泡沫保温防火材料，既可取替EPS、XPS板用于建筑节能工程的外墙外保温薄抹灰体系，满足超高层建筑保温体系的防火要求，也可以制作成保温装饰一体板，还可以用于构筑EPS、XPS、PU外墙外保温薄抹灰体系的防火隔离带。
附图说明
图1是本发明一个批次次样品关于表观密度、导热系数、压缩强度等相关指标的检测结果。
图2和图3是本发明两个批次次样品关于燃烧剩余值、平均烟气温度、烟密度等级、热值、燃烧性能等相关指标的检测结果，图 中受检样品规格为1000*190*40mm。
具体实施方式
实施例 1：取可发性酚醛树脂95重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊10重量份、珍珠岩13重量份、脲醛树脂5重量份、硅油5重量份、甲阶段酚醛树脂5.5重量份、固化剂10重量份加入到搅拌罐中搅拌10～20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在50℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
本实施例及其后实施例中的甲阶段酚醛树脂均通过以下过程得到：将苯酚和多聚甲醛按4：1～4：3的重量配比经过第一段，温度控制在75℃～80℃之间分批投料，时间控制在2小时之内。第二段温度控制在82℃～83℃基本恒温，时间控制在3小时之内。第三段温度升至94～96℃，时间控制在半小时内，然后将温度迅速冷却至70℃以下，生成高分子聚凝混合反应物即为甲阶段酚醛树脂。
甲阶段酚醛树脂聚凝合成物中含有一元、二元、三元羟甲基苯酚，合成过程中应控制其活性。即一元、二元、三元羟甲基苯酚的含量，对于酚醛发泡树脂活性低较好，也就是二元、三元羟甲基苯酚的含量相对较多为好，无定量要求。
本实施例有固化剂为：按重量取浓度40～60%的对甲苯黄酸溶液备4～6份，磷酸5～7份，与40～60%的硫酸溶液20～30份混合得到。
优选通过如下过程配制：取对甲苯黄酸固体用水溶解40～60%溶液备用，取浓度大于60%的硫酸溶液稀释至40～60%备用；取上述对甲苯黄酸溶液备4～6份与磷酸5～7份混合，制成混合液，再将稀释至40～60%的硫酸溶液20～30份与上述的混合液混合，即制成固化剂。
实施例 2：取可发性酚醛树脂100重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊12重量份、珍珠岩15重量份、脲醛树脂4重量份、硅油6重量份、甲阶段酚醛树脂7重量份、固化剂10重量份分别加入搅拌10分钟,搅拌均匀后，置入模具中在30℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 3：取可发性酚醛树脂105重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊12重量份、珍珠岩13重量份、脲醛树脂4重量份、乳化剂4重量份、发泡剂6重量份、固化剂8重量份分别加入搅拌15分钟,搅拌均匀后，置入模具中在60℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 4：取可发性酚醛树脂105重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊9重量份、珍珠岩13重量份、脲醛树脂4重量份、乳化剂6重量份、发泡剂5.5重量份、固化剂8重量份分别加入搅拌20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在40℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 5：取可发性酚醛树脂998重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊11重量份、珍珠岩16重量份、脲醛树脂5重量份、乳化剂6重量份、发泡剂6重量份、固化剂9重量份分别加入搅拌18分钟,搅拌均匀后，置入模具中在55℃的烘干房中,烘干2小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 6：取可发性酚醛树脂102重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊12重量份、珍珠岩14重量份、脲醛树脂6重量份、乳化剂4重量份、发泡剂5.5重量份、固化剂8重量份分别加入搅拌15分钟,搅拌均匀后，置入模具中在60℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 7：取可发性酚醛树脂105重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊10重量份、珍珠岩15重量份、脲醛树脂5重量份、乳化剂5重量份、发泡剂7重量份、固化剂10重量份分别加入搅拌20分钟,搅拌均匀后，置入模具中50℃的烘干房中,烘干2小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 8：取可发性酚醛树脂104重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊11重量份、珍珠岩16重量份、脲醛树脂4重量份、乳化剂4重量份、发泡剂5.5重量份、固化剂8重量份分别加入搅拌20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在60℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 9：取可发性酚醛树脂103重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊10重量份、珍珠岩15重量份、脲醛树脂5重量份、乳化剂5重量份、发泡剂5.5重量份、固化剂10重量份分别加入搅拌20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在45℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
实施例 10：取可发性酚醛树脂100重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊10重量份、珍珠岩15重量份、脲醛树脂5重量份、乳化剂5重量份、发泡剂6重量份、固化剂9重量份分别加入搅拌20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在60℃的烘干房中,烘干3小时，冷却、脱模，即得到本发明的保温防火材料。
Claims (5)
1.一种酚醛泡沫保温防火材料，其特征在于通过以下过程生产得到：
取可发性酚醛树脂95～105重量份置入搅拌器中，再将麦芽糊9～12重量份、珍珠岩13～17重量份、脲醛树脂4～6重量份、乳化剂4～6重量份、发泡剂5.5～7重量份、固化剂8～10重量份分别加入搅拌10～20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在30～60℃的烘干房中,烘干1～3小时，冷却、脱模，即可；
所述的乳化剂为硅油，
所述的发泡剂为甲阶段酚醛树脂；
所述的固化剂为：按重量取浓度40～60%的对甲苯磺酸溶液4～6份，磷酸5～7份，与40～60%的硫酸溶液20～30份混合得到。
2.根据权利要求1所述的酚醛泡沫保温防火材料，其特征在于：所述的甲阶段酚醛树脂通过以下过程得到：将苯酚和多聚甲醛按4：1～4：3的重量配比经过第一段，温度控制在75℃～80℃之间分批投料，时间控制在2小时之内；第二段温度控制在82℃～83℃之间，时间控制在3小时之内；第三段温度升至94～96℃，时间控制在半小时内，然后将温度迅速冷却至70℃以下，生成高分子聚凝混合反应物即为甲阶段酚醛树脂。
3.一种酚醛泡沫保温防火材料的生产方法，其特征在于：包含以下工艺过程：
取可发性酚醛树脂95～105重量份倒入搅拌器中,再将麦芽糊9～12重量份、珍珠岩13～17重量份、脲醛树脂4～6重量份、乳化剂4～6重量份、发泡剂5.5～7重量份、固化剂8～10重量份分别加入搅拌10～20分钟,搅拌均匀后，置入模具中在30～60℃的烘干房中,烘干1～3小时，冷却、脱模，即可；
所述的乳化剂为硅油，
所述的发泡剂为甲阶段酚醛树脂；
所述固化剂为：按重量取浓度40～60%的对甲苯磺酸溶液4～6份，磷酸5～7份，与40～60%的硫酸溶液20～30份混合得到。
4.根据权利要求3所述的酚醛泡沫保温防火材料的生产方法，其特征在于：所述的甲阶段酚醛树脂通过以下过程得到：将苯酚和多聚甲醛按4：1～4：3的重量配比经过第一段，温度控制在75℃～80℃之间分批投料，时间控制在2小时之内；第二段温度控制在82℃～83℃之间，时间控制在3小时之内；第三段温度升至94～96℃，时间控制在半小时内，然后将温度迅速冷却至70℃以下，生成高分子聚凝混合反应物即为甲阶段酚醛树脂。
5.根据权利要求3或4所述的酚醛泡沫保温防火材料的生产方法，其特征在于：所述的固化剂的配制过程如下：
取对甲苯磺酸固体用水溶解40～60%溶液备用，取浓度大于60%的硫酸溶液稀释至40～60%备用；
取上述对甲苯磺酸溶液4～6份与磷酸5～7份混合，制成混合液，再将稀释至40～60%的硫酸溶液20～30份与上述的混合液混合，即制成固化剂。
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