CN104497473B - 一种纤维增强酚醛泡沫复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增强酚醛泡沫复合材料，其制备组分按重量份包括如下：纤维毡10—100份、酚醛树脂100份、发泡剂5—20份、改性剂1—6份、固化剂5—18份、溶剂0—200份。本发明由于采用了微球发泡剂和纤维毡以及改性剂的相互作用，通过本发明提供的方法所得酚醛树脂发泡复合材料，不仅防火性能更加优异，而且泡孔孔径可控；且所得复合材料强度高、不易掉粉、可挠曲成多种形状。完全符合国家的防水防火隔热等要求，材料强度的大幅提高，拓宽了该纤维增强酚醛泡沫复合材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种纤维增强酚醛泡沫复合材料及其制备方法
背景技术
现有的PU、XPS发泡材料，多作为保温复合板夹心层使用，但他们的阻燃等级不够理想。虽然酚醛树脂发泡材料防火性能优异，阻燃等级达到难燃B1级，且发烟量低、保温性能好，耐腐蚀及抗老化性能优异，但酚醛树脂发泡材料易塌泡、材质脆、易掉粉，使其应用受到限制。
现有技术中，多用短切纤维对酚醛发泡材料进行增强，即将短切纤维与酚醛树脂混合，进行发泡成型。但短切纤维的长度受限，且在混合过程中容易造成纤维分布不均，导致所得短切纤维增强酚醛树脂发泡材料的强度收到限制，存在强度分布不均。
随着科技的进步，以及航空等工业领域对材料强度及阻燃等级要求的提高，现有一系列酚醛发泡材料的应用已经不能满足现有的需求
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种纤维增强酚醛泡沫复合材料。
本发明另一目的是提供上述复合材料的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种纤维增强酚醛泡沫复合材料，其制备组分按重量份包括如下：
优选地，所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂。
优选地，所述发泡剂为松本系列微球发泡剂或者Expancel系列微球发泡剂，其中优选F-36、F-50D、F-78D来源于仪征市福田贸易有限公司，461DU20、092DU40来源于广州金昌盛科技有限公司。
优选地，所述改性剂为吐温-80、吐温-60、DC-190、DC-193、CGY-1、KH-550、KH-560中的一种或几种，其中DC-190、DC-193型硅油来源于石家庄中蓝科技有限公司，CGY-1型硅油来源于济南盈动化工有限公司。
优选地，所述固化剂为甲苯-4-磺酸与水按2:3配制得到。
优选地，所述溶剂为水或酒精中的一种。
上述的纤维增强酚醛泡沫复合材料的制备方法，其制备步骤包括：
(1)预浸料的制备
常温下，将5-20份发泡剂、1-6份改性剂、0-200份溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌5-10min，搅拌速度为900-1500r/min，再加入5-18份的固化剂，继续搅拌1-2min制得预浸料一；用调配好的上述预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二。
(2)酚醛树脂预固化
将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在40℃-80℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三。
(3)热压成型
将步骤(2)所得预浸料三放入模压机上，在0.2MPa-1.5MPa压力范围内，80℃-160℃温度范围内保持5-30min，即可完成整个发泡流程，此过程需要进行补压，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料
有益效果：本发明相对于现有技术而言，具有以下优点：
本发明由于采用了微球发泡剂和纤维毡以及改性剂的相互作用，通过本发明提供的方法所得酚醛树脂发泡复合材料，不仅防火性能更加优异，而且泡孔孔径可控；且所得复合材料强度高、不易掉粉、可挠曲成多种形状。完全符合国家的防水防火隔热等要求，材料强度的大幅提高，拓宽了该纤维增强酚醛泡沫复合材料的应用领域。
具体实施方式
下面本发明作更进一步的说明。
实施例1
常温下，将5份F-36型发泡剂、0.5份吐温-80和0.5份DC-190改性剂、50份酒精溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌5min，搅拌速度为900r/min，再加入18份的固化剂(固化剂由甲苯-4-磺酸与水按重量比2:3配制得到)，继续搅拌1min制得预浸料一；用调配好的上述预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对90份纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在40℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；将所得预浸料三放入模压机上，在0.2MPa压力下，70℃温度环境下保持5min，即可完成整个发泡流程，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
实施例2
常温下，将20份461DU20型发泡剂、3份吐温-60和3份DC-193改性剂、0份溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌10min，搅拌速度为1500r/min，再加入18份的固化剂(固化剂由甲苯-4-磺酸与水按重量比2:3配制得到)，继续搅拌2min制得预浸料一；用调配好的预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对50份纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在80℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；将所得预浸料三放入模压机上，在1.5MPa压力下，110℃温度环境下保持30min，即可完成整个发泡流程，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
实施例3
常温下，将10份F-50D型发泡剂、2份KH-550和2份CGY-1改性剂、200份水溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌6min，搅拌速度为1000r/min，再加入5份的固化剂(固化剂由甲苯-4-磺酸与水按重量比2:3配制得到)，继续搅拌2min制得预浸料一；用调配好的预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对10份纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在80℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；将所得预浸料三放入模压机上，在1.0MPa压力下，120℃温度环境下保持15min，即可完成整个发泡流程，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
实施例4
常温下，将8份F-78D型发泡剂、1份KH-560和1份DC-193改性剂、100份酒精溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌6min，搅拌速度为1200r/min，再加入15份的固化剂(固化剂由甲苯-4-磺酸与水按重量比2:3配制得到)，继续搅拌2min制得预浸料一；用调配好的预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对100份纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在50℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；将所得预浸料三放入模压机上，在0.6MPa压力下，140℃温度环境下保持10min，即可完成整个发泡流程，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
实施例5
常温下，将12份092DU40型发泡剂、2份DC-193改性剂、50份酒精溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌7min，搅拌速度为1400r/min，再加入10份的固化剂(固化剂由甲苯-4-磺酸与水按重量比2:3配制得到)，继续搅拌2min制得预浸料一；用调配好的预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对20份纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在50℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；将所得预浸料三放入模压机上，在0.5MPa压力下，160℃温度环境下保持20min，即可完成整个发泡流程，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
上述实施例1-5制备的纤维增强酚醛泡沫复合材料的性能检测结果见表1。
表1
中国专利申请号200910217110.2所得酚醛泡沫材料的密度在22.4kg/m3～68kg/m3之间，但其压缩强度却在10N/m2(0.01MPa)～55.14N/m2(0.5514MPa)之间；中国专利申请号201310195507.2所得酚醛泡沫材料的极限氧指数在31.9％～35.1％，其掉粉率在25％～44％之间。
注：
1.表观密度测试标准ASTM D1622-2008
2.压缩强度测试标准GB 8813-2008
3.弯曲强度测试标准GB 8812-2007
4.极限氧指数测试标准GB/T 2406-1993
5.阻燃级别测试标准GB 8624-2006
6.掉粉率测试方法:
将240目砂纸固定，取500mm×500mm×8m的泡沫样品，在泡沫上加200g砝码，用人力以恒力水平拉动30次。计算前后质量变化的百分率，即为材料的掉粉率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纤维增强酚醛泡沫复合材料，其特征在于：其制备组分按重量份包括如下：
纤维毡 10—100份
酚醛树脂 100份
发泡剂 5—20份
改性剂 1—6份
固化剂 5—18份
溶 剂 0—200份；
所述发泡剂为松本系列微球发泡剂或者Expancel系列微球发泡剂；
所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料的制备步骤包括：
（1）预浸料的制备
常温下，将5-20份发泡剂、1-6份改性剂、0-200份溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌5-10 min，搅拌速度为900-1500 r/min，再加入5-18份的固化剂，继续搅拌1-2 min制得预浸料一；用调配好的上述预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；
（2）酚醛树脂预固化
将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在40 ℃-80 ℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；
（3）热压成型
将步骤（2）所得预浸料三放入模压机上，在0.2 MPa-1.5 MPa压力范围内，80 ℃-160℃温度范围内保持5-30 min，即可完成整个发泡流程，此过程需要进行补压，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
2.根据权利要求1所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料，其特征在于：所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料，其特征在于：所述改性剂为吐温-80、吐温-60、DC-190、DC-193、CGY-1、KH-550、KH-560中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料，其特征在于：所述固化剂为甲苯-4-磺酸与水按2:3配制得到。
5.根据权利要求1所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料，其特征在于：所述溶剂为水或酒精中的一种。
6.根据权利要求1~5中任一所述的纤维增强酚醛泡沫复合材料的制备方法，其特征在于：其制备步骤包括：
（1）预浸料的制备
常温下，将5-20份发泡剂、1-6份改性剂、0-200份溶剂加入到100份酚醛树脂中，高速搅拌5-10 min，搅拌速度为900-1500 r/min，再加入5-18份的固化剂，继续搅拌1-2 min制得预浸料一；用调配好的上述预浸料一作为浸胶液，用浸胶机对纤维毡进行浸胶，即得到预浸料二；
（2）酚醛树脂预固化
将浸胶后的纤维毡预浸料二放入烘箱中，在40℃-80℃温度环境下进行酚醛树脂的预固化，同时除去部分挥发组分及多余溶剂，得到预浸料三；
（3）热压成型
将步骤（2）所得预浸料三放入模压机上，在0.2 MPa-1.5 MPa压力范围内，80 ℃-160℃温度范围内保持5-30 min，即可完成整个发泡流程，此过程需要进行补压，即得纤维增强酚醛泡沫复合材料。
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