CN102198744A - 酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,特点是以开孔酚醛浸渍蜂窝为基材,在该基材开孔位置充填发泡型酚醛树脂并发泡制成酚醛泡沫填充蜂窝芯材,再将该芯材与酚醛纤维增强表面材料复合制成酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。该先进复合材料质轻、绝热、隔音、阻燃性好、强度高、耐腐蚀能力强、易成型,可广泛用于航空、舰船及轨道交通设施制造等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛蜂窝芯增强复合材料的制造方法,尤其涉及一种酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法。
背景技术
酚醛树脂基复合材料具有耐烧蚀、阻燃、低发烟量、耐高温等优点,酚醛泡沫材料具有隔音、绝热、阻燃性好等优点,但两者都存在强度低,功能性差等问题,使得其在使用上受到一定限制。而传统不饱和聚酯复合材料虽然强度高,但防火性能差,存在巨大安全隐患。因此,制造一种既满足强度又符合防火性能要求的复合材料具有迫切的现实意义。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题,提供一种酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其包括以下步骤:步骤①,合成酚醛树脂,即先在100重量份的苯酚原料中加入催化剂;然后在70~85℃的温度下,在90分钟内加入40~60重量份的多聚甲醛,反应20~60分钟;升温至95~100℃,反应15~50分钟;降温至85~90℃,再次加入催化剂及1~5重量份的胺类化合物,在85~90℃的温度下反应20~100分钟,得到酚醛树脂;所述催化剂的总量为0.5~3重量份。步骤②,制备酚醛发泡组合料,取步骤①所制得的酚醛树脂100重量份,添加1~4重量份的表面活性剂与2~8重量份的发泡剂,在5~15℃的温度下,搅拌1~5分钟,制得酚醛发泡组合料。步骤③,开孔酚醛蜂窝基材的制备, 即将一定规格的蜂窝拉伸展开,浸入步骤①所制得的酚醛树脂液中;之后放入60~80℃的烘箱中,加热固化40~60分钟,制得开孔酚醛蜂窝基材。步骤④,酚醛泡沫填充蜂窝芯材的制备,即将步骤③制得的开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将步骤②制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材的孔中,之后将其整体放入烘箱,在60~130℃的温度下,发泡5~15分钟,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材。步骤⑤,制作酚醛纤维增强表面材料,即将一定规格的纤维织物在步骤①制得的酚醛树脂中浸润并固化,获取酚醛纤维增强表面材料。步骤⑥,复合,即通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤①所述的酚醛树脂为液体酚醛树脂,采用固体甲醛合成,无含酚废水产生。其用于发泡的技术指标为:粘度2500~10000cps,固体含量70%~85%,聚合速度1~5分钟;其用于浸渍的技术指标为:粘度300~1000cps,固体含量50%~80%
更进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤②所述的发泡剂为无氟发泡剂。
更进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤③所述的蜂窝包括有纸蜂窝、纤维蜂窝、芳纶蜂窝等非金属蜂窝,规格为2400mm×1200mm×10~50mm。
更进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤③所述的开孔酚醛蜂窝基材制备的固化温度为60~80℃,时间为40~60分钟。
更进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤④所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯材的发泡温度为60~130℃, 时间为5~15分钟。
再进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤⑤所述的纤维织物包括有玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维,规格为2400mm×1200mm。
再进一步地,上述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其中:步骤⑥所述的复合是指采用多层模压成型工艺进行的复合,其温度为60~120℃,时间为60~180分钟。
本发明技术方案的优点主要体现在:能够令制得的产品具有优异的FST性能,即火焰传播速度慢、发烟量低,毒性小。同时,也满足了质轻、环保、隔音、阻燃性好、强度高、耐腐蚀能力强、易成型的特性。
本发明的目的、优点和特点,将通过下面优选实施例的非限制性说明进行解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例,凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案,均落在本发明要求保护的范围之内。
具体实施方式
酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其与众不同之处在于步骤如下:首先是合成酚醛树脂,即先在100重量份的苯酚原料中加入催化剂,然后在70~85℃的温度下,在90分钟内加入40~60重量份的多聚甲醛,反应20~60分钟,升温至95~100℃,反应15~50分钟,降温至85~90℃,再次加入催化剂及1~5重量份的胺类化合物,在85~90℃的温度下反应20~100分钟,得到酚醛树脂。所述催化剂的总量为0.5~3重量份。然后,制备酚醛发泡组合料,取先前所制得的酚醛树脂100重量份,添加1~4重量份的表面活性剂与2~8重量份的发泡剂,在5~15℃的温度下,搅拌1~5分钟,制得酚醛发泡组合料。
然后,将一定规格的蜂窝拉伸展开,浸入醛树脂液中。之后放入60~80℃的烘箱中,加热固化40~60分钟,制得开孔酚醛蜂窝基材。随后先前 制得的开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将之前制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材的孔中,之后将其整体放入烘箱,在60~130℃的温度下,发泡5~15分钟,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材。
之后,将一定规格的纤维织物制得的酚醛树脂中浸润并固化,获取酚醛纤维增强表面材料。最后,通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
当然,结合本发明的实际一样来看,酚醛树脂为液体酚醛树脂,采用固体甲醛合成,无含酚废水产生。其用于发泡的技术指标为:粘度2500~10000cps,固体含量70%~85%,聚合速度1~5分钟;其用于浸渍的技术指标为:粘度300~1000cps,固体含量50%~80%。并且,考虑到发泡及环保的效果,可选用无氟发泡剂。
并且,考虑到制得成品后的方便应用,蜂窝规格为2400mm×1200mm×10~50mm,纤维织物规格为2400mm×1200mm。
再者,为了有效实现产品的成型稳定,模压成型的温度为60~120℃,时间为60~180分钟。
〖实施例一〗
酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,具体如下:首先是进行酚醛树脂的合成,具体来说:首先将100重量份将苯酚与0.2重量份的催化剂混合。之后,在70℃下90分钟内,分次加入40重量份的多聚甲醛后反应20分钟。然后,升温至95℃,反应15分钟。接着降温至85℃,加入0.3重量份的催化剂,同时加入1重量份的胺类化合物。继续在85℃的温度下反应20分钟,得到酚醛树脂。
然后,进行酚醛发泡组合料的制备。具体来说,取100重量份的酚醛树脂,在其中加入1重量份的表面活性剂与2重量份发泡剂,在小于等于 15℃的温度下搅拌1分钟,制得酚醛发泡组合料。
接着,开始蜂窝浸渍。将规格为2400mm×1200mm×10mm的蜂窝拉伸展开,浸入之前所制得的酚醛树脂液中。然后放入60℃烘箱中加热固化40分钟,获得开孔酚醛蜂窝基材。
随后,进行发泡。具体来说,将开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将之前制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材的小孔中。接着,放入烘箱,在60℃温度条件下保持发泡5分钟,即可完成整个发泡流程。最后取出修整成型,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材。
紧接着,进行酚醛纤维增强表面材料的制备。具体来说,把规格为2400mm×1200mm的纤维织物在之前制得的酚醛树脂中浸润并固化,制得酚醛纤维增强表面材料。并且,为了保证酚醛纤维增强表面材料的强度,可以采用多层的纤维织物制得,或是将酚醛纤维增强表面材料进行多层堆叠。
最后,进行复合。通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
〖实施例二〗
酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,就实际生产来看,可以采用以下方式:首先是进行酚醛树脂的合成,具体来说:首先将100重量份将苯酚与1重量份的催化剂混合。之后,在85℃下90分钟内,分次加入60重量份的多聚甲醛后反应60分钟。然后,升温至100℃,反应50分钟。接着降温至90℃,加入2重量份催化剂,同时加入5重量份的胺类化合物。继续在90℃的温度下反应100分钟,得到酚醛树脂。
然后,进行酚醛发泡组合料的制备。具体来说,取100重量份的酚醛树脂,在其中加入4重量份的表面活性剂与8重量份发泡剂,在10℃的温度下搅拌4分钟,制得酚醛发泡组合料。
接着,开始蜂窝浸渍。将规格为2400mm×1200mm×30mm的蜂窝拉伸展开,浸入之前所制得的酚醛树脂液中。然后放入70℃烘箱中加热固化50分钟,获得开孔酚醛蜂窝基材。
随后,进行发泡。具体来说,将开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将之前制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材的小孔中。接着,放入烘箱,在100℃温度条件下保持发泡10分钟,即可完成整个发泡流程。最后取出修整成型,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材。
紧接着,进行酚醛纤维增强表面材料的制备。具体来说,把规格为2400mm×1200mm的纤维织物在之前制得的酚醛树脂中浸润并固化,制得酚醛纤维增强表面材料。并且,为了保证酚醛纤维增强表面材料的强度,可以采用多层的纤维织物制得,或是将酚醛纤维增强表面材料进行多层堆叠。
最后,进行复合。通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
〖实施例三〗
酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其采用下述步骤:首先是进行酚醛树脂的合成,具体来说:首先将100重量份将苯酚与作为2重量份的催化剂混合。之后,在80℃下90分钟内,分次加入50重量份的多聚甲醛后反应50分钟。然后,升温至98℃,反应40分钟。接着降温至88℃,加入1重量份的催化剂,同时加入1重量份的胺类化合物。继续在88℃的温度下反应70分钟,得到酚醛树脂。
然后,进行酚醛发泡组合料的制备。具体来说,取100重量份的酚醛树脂,在其中加入3重量份的表面活性剂与7重量份的发泡剂,在小于等于15℃的温度下搅拌1分钟,制得酚醛发泡组合料。
接着,开始蜂窝浸渍。将规格为2400mm×1200mm×50mm的蜂窝拉伸 展开,浸入之前所制得的酚醛树脂液中。然后放入60℃烘箱中加热固化40分钟,获得开孔酚醛蜂窝基材。
随后,进行发泡。具体来说,将开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将之前制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材的小孔中。接着,放入烘箱,在60℃温度条件下保持发泡5分钟,即可完成整个发泡流程。最后取出修整成型,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材。
紧接着,进行酚醛纤维增强表面材料的制备。具体来说,把规格为2400mm×1200mm的纤维织物在之前制得的酚醛树脂中浸润并固化,制得酚醛纤维增强表面材料。并且,为了保证酚醛纤维增强表面材料的强度,可以采用多层的纤维织物制得,或是将酚醛纤维增强表面材料进行多层堆叠。
最后,进行复合。通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
通过上述的文字表述可以看出,采用本发明后,能够令制得的产品具有优异的FST性能,即火焰传播速度慢、发烟量低,毒性小。同时,也满足了质轻、环保、隔音、阻燃性好、强度高、耐腐蚀能力强、易成型的使用特性。简而言之,采用本方法可以制得既满足强度又符合防火耐高温特性的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料,可广泛用于航空、舰船及轨道交通设施制造等领域。
Claims (8)
1.酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤①,酚醛树脂合成:在100重量份的苯酚原料中加入催化剂,然后在70~85℃的温度下,在90分钟内加入40~60重量份的多聚甲醛,反应20~60分钟,升温至95~100℃,反应15~50分钟,降温至85~90℃,再次加入催化剂及1~5重量份的胺类化合物,在85~90℃的温度下反应20~100分钟,得到酚醛树脂,所述催化剂的总量为0.5~3重量份;
步骤②,酚醛发泡组合料制备:取步骤①所制得的酚醛树脂100重量份,添加1~4重量份的表面活性剂与2~8重量份的发泡剂,在5~15℃的温度下,搅拌1~5分钟,制得酚醛发泡组合料;
步骤③,开孔酚醛蜂窝基材的制备:将一定规格的蜂窝拉伸展开,浸入步骤①所制得的酚醛树脂液中,之后放入60~80℃的烘箱中,加热固化40~60分钟,制得开孔酚醛蜂窝基材;
步骤④,酚醛泡沫填充蜂窝芯材的制备:将步骤③制得的开孔酚醛蜂窝基材放入模具中,将步骤②制得的酚醛发泡组合料与固化剂搅拌,均匀注入开孔酚醛蜂窝基材中,之后将其整体放入烘箱,在60~130℃的温度下,发泡5~15分钟,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯材;
步骤⑤,酚醛纤维增强表面材料制备:将一定规格的纤维织物在步骤①制得的酚醛树脂中浸润并固化,制得酚醛纤维增强表面材料;
步骤⑥,复合:通过模压成型工艺,将酚醛泡沫填充蜂窝芯材与酚醛纤维增强表面材料复合,制得酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料。
2.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤①所述的酚醛树脂为液体酚醛树脂,采用固体甲醛合成,其用于发泡的技术指标为:粘度2500~10000cps,固体含量70%~85%,聚合速度1~5分钟;其用于浸渍的技术指标为:粘度300~1000cps,固体含量50%~80%。
3.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤②所述的发泡剂为无氟发泡剂。
4.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤③所述的蜂窝包括有纸蜂窝、纤维蜂窝、芳纶蜂窝,规格为2400mm×1200mm×10~50mm。
5.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤③所述的开孔酚醛蜂窝基材制备的固化温度为60~80℃,时间为40~60分钟。
6.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤④所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯材的发泡温度为60~130℃,时间为5~15分钟。
7.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤⑤所述的纤维织物包括有玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维,规格为2400mm×1200mm。
8.根据权利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法,其特征在于:步骤⑥所述的复合是指采用模压成型工艺进行的复合,其温度为60~120℃,时间为60~180分钟。
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