CN101480832B - 一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，以树脂基纤维三维增强中空复合材料为基体，采用真空辅助加料及层压发泡技术、在上述复合材料中空位置处充填发泡型酚醛树脂，并在层压发泡机上完成发泡的整个工艺过程。与现有技术相比，本发明工艺简单、有利于环保，其制品具有FST优异性能、强度高、耐冲击性好、应用范围广等优点。

Description

一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺
技术领域
本发明涉及一种酚醛泡沫夹芯材料，尤其涉及一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺。
背景技术
酚醛泡沫具有优异的FST性能(即火焰传播速度慢、发烟量低，毒性小)。但由于该泡沫自身存在的强度和脆性问题，使得传统的在酚醛泡沫两面粘贴增强材料的夹芯复合材料在使用上受到一定限制。传统以蜂窝或泡沫为芯材两面粘结表面增强材料，使用胶粘合剂，剥离强度差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种FST性能优异、强度高、耐冲击性好、应用范围广的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，该工艺包括以下工艺步骤：
(1)可发型酚醛树脂的制备
通过在100重量份的苯酚原料中分次加入0.5～3重量份的催化剂、40～60重量份的多聚甲醛和1～5重量份的胺类化合物，将苯酚、催化剂混合，在70～85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛，然后反应20～60分钟，升温至95～100℃，反应15～50分钟，降温至85～90℃，加入二次催化剂及胺类化合物，继续在85～90℃反应20～100分钟，得到可发性酚醛树脂；
(2)酚醛发泡组合料的制备
在步骤(1)中制得的可发酚醛树脂100重量份中，加入表面活性剂1～4重量份、发泡剂2～8重量份搅拌均匀后，加入固化剂8～15重量份在5～15℃环境条件下搅拌1～5分钟，制得酚醛发泡组合料；
(3)真空辅助加料
在纤维三维增强夹层中空复合板的四周用胶带密封，留下加料口，采用酚醛低压浇注机从加料口处注入步骤(2)中得到的酚醛发泡组合料，同时以真空辅助将该组合料均匀加注到复合板中设定的位置；
(4)层压发泡
将复合板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度60～130℃条件下保持5～15分钟，即可完成整个发泡流程，制得酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板。
所述的步骤(1)中的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、碳酸钠、三乙胺中的一种或两种。
所述的步骤(1)中的胺类化合物选自脲、双氰胺、三氰胺中的一种。
所述的步骤(2)中的表面活性剂选自吐温-80、硅油H-330、DC-193中的一种或两种。
所述的步骤(2)中的发泡剂选自石油醚、正戊烷中的一种或两种。
所述的步骤(2)中的固化剂选自二甲苯磺酸、对甲苯磺酸的一种或两种。
所述的步骤(4)中采用连续层压发泡成型。
所述的步骤(4)中的层压发泡温度为70℃，发泡时间为6～10分钟。
与现有技术相比，本发明以树脂基纤维三维增强中空复合材料(该复合材料的制备方法见申请号为：200910045611.7的专利)为基体，采用本发明的工艺技术在该基体复合材料中空位置充填发泡型酚醛树脂并发泡制成的酚醛(PF)泡沫夹芯纤维三维增强复合材料，具有优异的FST性能(即火焰传播速度慢、发烟量低，毒性小)，强度高，耐冲击性好，从而可将该板广泛用于航空、舰船及轨道交通设施制造等领域。
具体实施方式
一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，该工艺包括以下工艺步骤：
1、可发型酚醛树脂的制备
所述的酚醛树脂采用以下重量份物质为原料：
苯酚          100份，
多聚甲醛      40～60份，
催化剂        0.5～3份，
胺类化合物    1～5份；
所述的合成采用以下工艺步骤：
(1)苯酚、催化剂混合，在70～85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛，然后反应20～60分钟；
(2)升温至95～100℃，反应15～50分钟；
(3)降温至85～90℃，加入二次催化剂及胺类化合物，继续在85～90℃反应20～100分钟，得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛发泡组合料的制备
在步骤(1)中制得的可发酚醛树脂100重量份中，加入表面活性剂1～4重量份、发泡剂2～8重量份搅拌均匀后，加入固化剂8～15重量份在5～15℃环境条件下搅拌1～5分钟，制得到酚醛发泡组合料；
3、真空辅助加料
在纤维三维增强夹层中空复合板的四周用胶带密封，留下加料口，采用酚醛低压浇注机从加料口处注入步骤(2)中得到的酚醛泡沫，同时以真空辅助将酚醛泡沫均匀加注到复合板中设定的位置；
4、层压发泡
将复合板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度60～130℃条件下保持5～15分钟，即可完成整个发泡流程，制得酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板。
实施例1
一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板的制造工艺，该工艺包括以下工艺步骤：
1、可发型酚醛树脂的制备
将苯酚100重量份、催化剂氢氧化钠0.2重量份混合，在70℃下90分钟内分次加入多聚甲醛40重量份，然后反应20分钟，升温至95℃，反应15分钟，降温至85℃，加入二次催化剂氢氧化钠0.3重量份及胺类化合物脲1重量份，继续在85℃反应20分钟，得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛发泡组合料制备
在步骤(1)中制得的可发酚醛树脂100重量份中，加入1重量份的表面活性剂吐温-80、发泡剂石油醚2重量份搅拌均匀后，加入固化剂二甲苯磺酸15重量份搅拌2分钟，控制温度不超过15℃，制得酚醛发泡组合料；
3、真空辅助加料
在纤维三维增强夹层中空复合板的四周用胶带密封，留下加料口，采用酚醛低压浇注机从加料口处注入步骤(2)中得到的酚醛发泡组合料，同时以真空辅助将该组合料均匀加注到复合板中设定的位置；
4、层压发泡
将复合板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度60℃条件下保持5分钟，即可完成整个发泡流程，制得酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板。
实施例2
一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板的制造工艺，该工艺包括以下工艺步骤：
1、可发型酚醛树脂的制备
将苯酚100重量份、催化剂醋酸锌2重量份混合，在85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛60重量份，然后反应60分钟，升温至100℃，反应50分钟，降温至90℃，加入二次催化剂醋酸锌1重量份及胺类化合物双氰胺1重量份，继续在90℃反应100分钟，得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备
在步骤(1)中制得的可发酚醛树脂100重量份中，加入4重量份的表面活性剂硅油H-330、发泡剂正戊烷8重量份搅拌均匀后，加入固化剂对甲苯磺酸8重量份搅拌15分钟，然后在30℃环境中固化5分钟，得到酚醛泡沫；
3、真空辅助加料
在纤维三维增强夹层中空复合板的四周用胶带密封，留下加料口，采用酚醛低压浇注机从加料口处注入步骤(2)中得到的酚醛泡沫，同时以真空辅助将酚醛泡沫均匀加注到复合板中设定的位置；
4、层压发泡
将复合板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度130℃条件下保持15分钟，即可完成整个发泡流程，制得酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板。
实施例3
树脂合成(同实施例1)
发泡组合料(同实施例1)
将备妥的发泡组合料放在贮罐里，并保持在设定温度存放。取一张规格为1200*600*10mm的纤维三维增强单夹层中空复合板，将板的四周用专用胶带密封，留下加料口。采用专用酚醛低压浇注机从加料口处注料。同时以真空辅助将料均匀加注到板中设定的位置。最后将板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度70℃条件下保持6分钟，即可完成整个发泡流程，制得单夹层PF泡沫夹芯板。
实施例4
树脂合成(同实施例2)
发泡配方(同实施例2)
将备妥的发泡组合料放在贮罐里，并保持在设定温度存放。取一张规格为 1200*600*20mm的纤维三维增强双夹层中空复合板，将板的四周用专用胶带密封，留下加料口。采用专用酚醛低压浇注机从加料口处注料。同时以真空辅助将料均匀加注到板中设定的位置。最后将板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度70℃条件下保持10分钟，即可完成整个发泡流程，制得双夹层PF泡沫夹芯板。

Claims (8)

1.一种酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，该工艺包括以下工艺步骤：
(1)可发型酚醛树脂的制备
通过在100重量份的苯酚原料中分次加入0.5～3重量份的催化剂、40～60重量份的多聚甲醛和1～5重量份的胺类化合物，将苯酚、催化剂混合，在70～85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛，然后反应20～60分钟，升温至95～100℃，反应15～50分钟，降温至85～90℃，加入二次催化剂及胺类化合物，继续在85～90℃反应20～100分钟，得到可发性酚醛树脂；
(2)酚醛发泡组合料的制备
在步骤(1)中制得的可发酚醛树脂100重量份中，加入表面活性剂1～4重量份、发泡剂2～8重量份搅拌均匀后，加入固化剂8～15重量份在5～15℃环境条件下搅拌1～5分钟，制得酚醛发泡组合料；
(3)真空辅助加料
在纤维三维增强夹层中空复合板的四周用胶带密封，留下加料口，采用酚醛低压浇注机从加料口处注入步骤(2)中得到的酚醛发泡组合料，同时以真空辅助将该组合料均匀加注到复合板中设定的位置；
(4)层压发泡
将复合板放入连续层压花发泡机中，在发泡温度60～130℃条件下保持5～15分钟，即可完成整个发泡流程，制得酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合板。
2.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、碳酸钠、三乙胺中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中的胺类化合物选自脲、双氰胺、三氰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中的表面活性剂选自吐温-80、硅油H-330、DC-193中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中的发泡剂选自石油醚、正戊烷中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中的固化剂选自二甲苯磺酸、对甲苯磺酸的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中采用连续层压发泡成型。
8.根据权利要求1所述的酚醛泡沫夹芯纤维三维增强复合材料的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中的层压发泡温度为70℃，发泡时间为6～10分钟。
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