CN105271936B - 一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料及制备方法，复合材料包括：80wt％～95wt％三维纤维增强体，5wt％～20wt％树脂基体；树脂基体分散并填充在三维纤维增强体内的空隙中。制备时，首先选定三维纤维增强体，浸渍树脂溶液形成复合体，加热干燥一定时间后，再通过施加压力、固化一定时间制得坯件，机械加工坯件外形得到制品。本发明的复合材料具有良好的保温隔热性能、阻燃性能及高温保型性能，且本发明的制备方法无需热压罐等特种设备，简单易操作，工艺性好，易于转化为生产线批量化生产，降低成本。

Description

一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种轻质不燃保温隔热复合材料及制备方法。

背景技术

我国建筑能耗约占全社会总能耗的1/3，国家开始实行建筑节能后，建筑节能设计从1987年的30％节能提高到当前最高标准的75％节能，节能方式从外墙内保温转变为外墙外保温的形式。因此，建筑外墙外保温材料的保温性能直接决定着建筑节能能否满足设计要求。

目前我国建筑外墙外保温材料主要有有机类和无机类，两类材料均无法兼顾防火与保温两种性能。有机类材料保温性能好，主要有发泡聚苯板(EPS)、挤塑聚苯板(XPS)、聚氨酯板(PU)等。EPS是苯乙烯在聚合时通过发泡剂使其内部产生微孔的泡沫塑料，热导率小于0.042W/m·K；XPS是苯乙烯加少量添加剂，通过加热挤塑成型而制得的具有闭孔结构的硬质泡沫塑料，热导率小于0.032W/m·K；PU是多元醇、氰酸酯在发泡剂作用下制备的具有闭孔结构的低密度微孔泡沫，热导率小于0.024W/m·K，该类材料主要缺点一是不阻燃，已经导致多起重大火灾事故，发生火灾时材料自身燃烧时迅速产生大量的有害气体并发出刺激性气味，二是高温保型能力差，在火灾等高温情况下保温材料迅速软化失去原有形状，发生滴落、高空脱落等危险，对生命体造成二次伤害。

无机类泡沫玻璃、发泡水泥、膨胀珍珠岩、岩棉板等的材料属于不燃级，防火性能好但保温性能较差。泡沫玻璃以磨细玻璃粉为主要原料通过添加发泡剂熔融发泡退火冷却加工制成的一种具有均匀独立密闭气隙结构的无机硬质隔热材料，热导率0.05W/m·K且成本较高；发泡水泥韧性差密度大，热导率0.22W/m·K；膨胀珍珠岩由酸性火山玻璃质熔岩经破碎、筛分、高温焙烧膨胀冷却而成白色颗粒状多空材料，热导率0.05～0.66W/m·K且不抗冻融；岩棉将天然火成岩石经高温熔融、用离心力、高压载能气体喷吹而制成的矿物棉，热导率为0.045W/m·K左右，但是固定困难，吸水率大，生产过程中耗能大，排碳量高，大气污染严重，在工地施工时岩棉粉尘危害工人健康。因此，无机类保温材料因保温性能差、施工困难、配套不足等难以推广应用。

综上所述，当前建筑外墙外保温材料能兼顾保温性能与阻燃性能的，尤其满足高温防火领域的阻燃保温的材料尚为空白。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料及其制备方法，与传统的保温材料相比，本发明的复合材料兼有保温隔热性能与阻燃性能，同时具有良好的高温保型性能，且本发明的制备方法无需热压罐等特种设备，简单易操作，工艺性好，易于转化为生产线批量化生产，降低成本。

本发明所采用的技术方案是：一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料，包括：80wt％～95wt％三维纤维增强体，5wt％～20wt％树脂基体；树脂基体分散并填充在三维纤维增强体内的空隙中；所述三维纤维增强体的材料为单一的三维硅基纤维、单一的三维玄武岩纤维或三维硅基纤维和三维玄武岩纤维的混合材料。

所述的三维硅基纤维材料为玻璃纤维、高硅氧纤维或石英纤维。

所述的树脂基体材料为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂。

所述三维纤维增强体的厚度为5～75mm，宽度为100～1500mm，密度为0.05～0.2g/cm3。

一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制备方法，包括如下步骤：

(1)选定三维纤维增强体；所述的三维纤维增强体的材料为单一的三维硅基纤维、单一的三维玄武岩纤维或三维硅基纤维和三维玄武岩纤维的混合材料；

(2)选取氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂中的任意一种树脂为溶质，选取水、乙醇、丙醇、正丁醇或异丁醇中的任意一种为溶剂，配制含有1wt％～30wt％树脂的溶液，选取草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸中的任意一种为固化剂，加入溶液，固化剂的重量为溶质的0.5wt％～8wt％；

(3)将步骤(1)中选定的三维纤维增强体浸入步骤(2)中配好的溶液中充分浸渍，浸渍时间为0.5～30min；

(4)挤出步骤(3)中浸渍形成的复合体中多余的溶液，使得挤除溶液后的复合体中三维纤维增强体的重量百分比为35wt％～65wt％；

(5)将步骤(4)中获得的复合体首先干燥1～12小时，干燥温度为50～100℃；然后加压0.005～2MPa，继续干燥固化2～24小时，固化温度为100～300℃，制得三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)本发明方法制备的复合材料中三维纤维增强体具有阻燃的作用，树脂基体具有支撑复合材料整体结构的作用，树脂基体分散并填充在三维纤维增强体内的空隙中具有良好的保温隔热性能，导热系数低于0.034W/m·K，阻燃性能达到最高级“不燃”，优于传统的保温材料；本发明为节能环保绿色建筑提供了一种新型的轻质不燃保温隔热材料，显著提高建筑的防火能力，保温效果。

(2)本发明方法制备的三维纤维增强酚醛轻质不燃保温隔热复合材料，使用温度高于1600℃，传统的保温材料超过700℃已失稳，聚苯板在800℃就产生熔融变形滴落，与传统的保温材料相比，本发明的复合材料具有优异的高温保型能力。

(3)本发明以三维硅基纤维、三维玄武岩纤维或者三维硅基纤维与三维玄武岩纤维混合而成的三维纤维为增强体，以树脂为基体，通过本发明方法制备的三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料，密度在0.1～0.25g/cm³之间，与传统的复合结构隔热材料具有显著地减重优势。

(4)本发明的制备方法无需热压罐等设备，机械化及自动化程度高，简单易操作，工艺性好，易于转化为生产线批量化生产，降低了成本。

附图说明

图1本发明的制备流程图。

具体实施方式

一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料，包括：80wt％～95wt％三维纤维增强体，5wt％～20wt％树脂基体。其中，三维纤维增强体可以为单一的三维硅基纤维增强体、单一的三维玄武岩纤维增强体或三维硅基纤维、三维玄武岩纤维以任意比例混合的三维纤维增强体；三维硅基纤维可以为玻璃纤维、高硅氧纤维或石英纤维等；树脂可以为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂等。三维纤维增强体内含大量空隙，树脂基体分散并填充其中，实现了阻燃性、保温性、隔热性及高温保型性多功能一体化。

本发明的三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制备时首先选定三维纤维增强体，浸渍树脂溶液，控制溶液浸渍量后形成复合体，接着加热干燥一定时间后，再通过施加压力、固化一定时间制得坯件，最后通过机械加工坯件外形制得目标尺寸的制品。制备流程如图1所示，一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制备方法，包括如下步骤：

(1)根据制品的目标性能和尺寸选定三维硅基纤维、三维玄武岩纤维或二者以任意比例混合的三维纤维增强体；三维纤维增强体厚度为5～75mm，宽度为100～1500mm，密度为0.05～0.2g/cm³，三维纤维增强体通过三维机织、三维针织或三维编织中的一种或几种相结合的方式制备；

(2)选取氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂中的任意一种树脂为溶质，选取水、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇中的任意一种为溶剂，选取草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸、苯磺酸中的任意一种为固化剂，通过搅拌桨搅拌使树脂完全溶解，配制含有1wt％～30wt％树脂的溶液，并加入固化剂搅拌均匀，固化剂的重量为树脂基体溶质的0.5wt％～8wt％；

(3)将步骤(1)中选定的三维纤维增强体浸入步骤(2)中配好的溶液中充分浸渍，浸渍时间为0.5～30min；

(4)挤出步骤(3)中浸渍形成的复合体中多余的溶液，控制挤除溶液后的复合体中三维纤维增强体的重量百分比为35wt％～65wt％；

(5)将步骤(4)中挤出溶液后的复合体首先干燥1～12小时，根据所选溶剂种类及对应的沸点，设定干燥温度为50～100℃，确保溶剂完全挥发；然后加压0.005～2MPa，继续固化2～24小时，根据所选树脂种类及对应的固化温度曲线，设定固化温度为100～300℃，确保树脂完全固化，制得三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料，复合材料中树脂基体含量为5wt％～20wt％。

下面两个实施例更加详细的说明制备过程：

实施例1：

尺寸为300×300×10的金色保温板的制备方法步骤如下：

(1)选用尺寸330×330×15，密度为0.14g/cm3的三维针织玄武岩纤维增强体；

(2)选取氨酚醛树脂为溶质，选取乙醇为溶剂，选取草酸为固化剂，通过搅拌桨搅拌使树脂完全溶解，配制含有8wt％氨酚醛树脂的溶液，并加入固化剂搅拌均匀，固化剂的重量为氨酚醛树脂的4wt％；

(3)将步骤(1)中选定的三维纤维增强体浸入步骤(2)中配好的溶液中充分浸渍；

(4)将步骤(3)中浸渍形成的复合体中多余的溶液挤出，控制挤出多余溶液后的复合体中三维纤维增强体重量百分比为45wt％；

(5)将步骤(4)中挤出多余溶液后的复合体干燥4小时，干燥温度为85℃；然后加压0.01MPa，继续干燥固化6小时，制得三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制品坯件，固化温度为180℃；

(6)将(5)中制得的坯件进行外形加工，得到300×300×10的三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料金色保温板，树脂基体含量8wt％。

以上方法制备的金色保温板，树脂基体含量8wt％，三维针织玄武岩纤维增强体含量为92wt％，主要性能如下：

序号	性能	数据	备注
				1	密度	0.18g/cm3
2	树脂含量	8％
				3	热导率	0.032w/m.k	GB_T 10294-2008
4	燃烧等级	不燃	GB 8624-2012

实施例2：

尺寸为600×600×25的棕褐色保温板制备方法的实施步骤如下：

(1)选用尺寸630×630×30，密度为0.09g/cm3的三维机织硅基纤维增强体；

(2)选取钡酚醛树脂为溶质，选取丙醇为溶剂，选取苯磺酸为固化剂，将通过搅拌桨搅拌使树脂完全溶解，配制含有5wt％钡酚醛树脂的溶液，并加入固化剂搅拌均匀，固化剂的重量为钡酚醛树脂的2.5wt％；

(3)将步骤(1)中选定的三维纤维增强体浸入步骤(2)中配好的溶液中充分浸渍；

(4)将步骤(3)中浸渍形成的复合体中多余的溶液挤出，控制挤出多余溶液后的复合体中三维纤维增强体重量百分比为40wt％；

(5)将步骤(4)中获得的复合体干燥5小时，干燥温度为80℃；然后加压0.02MPa，继续干燥固化4小时，制得三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制品坯件，固化温度为200℃；

(6)将步骤(5)中制得的坯件进行外形加工，得到600×600×25的三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料棕褐色保温板，树脂基体含量为6wt％。

以上方法制备的棕褐色保温板，树脂基体含量为6wt％，三维机织硅基纤维增强体含量为94wt％，主要性能如下：

序号	性能	数据	备注
				1	密度	0.12g/cm3
2	树脂含量	6％
				3	热导率	0.033w/m.k	GB_T 10294-2008
4	燃烧等级	不燃	GB 8624-2012

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知技术。

Claims (2)

1.一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料，其特征在于，包括：80wt％～95wt％三维纤维增强体，5wt％～20wt％树脂基体；树脂基体分散并填充在三维纤维增强体内的空隙中；所述三维纤维增强体的材料为单一的三维硅基纤维、单一的三维玄武岩纤维或三维硅基纤维和三维玄武岩纤维的混合材料；

所述的三维硅基纤维材料为玻璃纤维、高硅氧纤维或石英纤维；所述三维纤维增强体的厚度为5～75mm，宽度为100～1500mm，密度为0.05～0.2g/cm³；

所述的树脂基体材料为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂。

2.一种三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)选定三维纤维增强体；所述的三维纤维增强体的材料为单一的三维硅基纤维、单一的三维玄武岩纤维或三维硅基纤维和三维玄武岩纤维的混合材料；三维纤维增强体厚度为5～75mm，宽度为100～1500mm，密度为0.05～0.2g/cm³，三维纤维增强体通过三维机织、三维针织或三维编织中的一种或几种相结合的方式制备；

(2)选取氨酚醛树脂、钡酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂中的任意一种树脂为溶质，选取水、乙醇、丙醇、正丁醇或异丁醇中的任意一种为溶剂，配制含有1wt％～30wt％树脂的溶液，选取草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸中的任意一种为固化剂，加入溶液，固化剂的重量为溶质的0.5wt％～8wt％；

(3)将步骤(1)中选定的三维纤维增强体浸入步骤(2)中配好的溶液中充分浸渍，浸渍时间为0.5～30min；

(4)挤出步骤(3)中浸渍形成的复合体中多余的溶液，使得挤除溶液后的复合体中三维纤维增强体的重量百分比为35wt％～65wt％；

(5)将步骤(4)中获得的复合体首先干燥1～12小时，干燥温度为50～100℃；然后加压0.005～2MPa，继续干燥固化2～24小时，固化温度为100～300℃，制得三维纤维增强轻质不燃保温隔热复合材料。