JPH046166A - 高靭性セラミックスの製造方法 - Google Patents
高靭性セラミックスの製造方法Info
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- JPH046166A JPH046166A JP2107652A JP10765290A JPH046166A JP H046166 A JPH046166 A JP H046166A JP 2107652 A JP2107652 A JP 2107652A JP 10765290 A JP10765290 A JP 10765290A JP H046166 A JPH046166 A JP H046166A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はウィスカーを複合化した高靭性セラミックスの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
〈従来の技術〉
従来より、高靭性セラミックスの製造方法として、ウィ
スカーを複合化する方法が試みられている。
スカーを複合化する方法が試みられている。
その−例として加圧成形方法がある。例えば窒化けい素
と、焼結助剤としての酸化イツトリウム、酸化アルミニ
ウム及びウィスカーを湿式で混合した後、スプレードラ
イヤーを用いて乾燥すると同時に球状に造粒し、加圧成
形用粉体を得ている。
と、焼結助剤としての酸化イツトリウム、酸化アルミニ
ウム及びウィスカーを湿式で混合した後、スプレードラ
イヤーを用いて乾燥すると同時に球状に造粒し、加圧成
形用粉体を得ている。
次に、この得られた加圧成形用粉体を、加圧成形により
形状を付与した後、ＣＩＰ （冷間静水圧加圧）法によ
り、圧密した後、焼結を行ってセラミックス焼結体を得
ている。
形状を付与した後、ＣＩＰ （冷間静水圧加圧）法によ
り、圧密した後、焼結を行ってセラミックス焼結体を得
ている。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、前述したような加圧成形法を用いてウィ
スカーを複合化した焼結体は、ウィスカーを複合化して
いない焼結体に比べ、破壊靭性値の向上が小さいという
問題がある。
スカーを複合化した焼結体は、ウィスカーを複合化して
いない焼結体に比べ、破壊靭性値の向上が小さいという
問題がある。
本発明は以上述べた事情に鑑み、ウィスカーを複合化し
た高靭性セラミックスの製造方法を提供することを目的
とする。
た高靭性セラミックスの製造方法を提供することを目的
とする。
く課題を解決するための手段〉
前記目的を達成するための本発明に係る高靭性セラミッ
クスの製造方法の構成は、セラミックス原料に、ウィス
カー原料を添加してなる混合物を、繊維セラミックスを
配向させつつシート状の薄肉シート体に成形し、得られ
たシート体を複数積層した後、焼結することを特徴とす
る。
クスの製造方法の構成は、セラミックス原料に、ウィス
カー原料を添加してなる混合物を、繊維セラミックスを
配向させつつシート状の薄肉シート体に成形し、得られ
たシート体を複数積層した後、焼結することを特徴とす
る。
息下、本発明の詳細な説明する。
ここで、本発明でセラミックス原料とは、例えばＳ ｉ
、Ｎ４． Ｙ２Ｏ，ｐ Ａｔ’２０． 、 ＺｒＯ３等
のうちから一種又は２８１以上を適宜配合してなるもの
をいい、特にＳｉ３Ｎ４を主成分とする窒化けい素原料
を用いるのが好適である。
、Ｎ４． Ｙ２Ｏ，ｐ Ａｔ’２０． 、 ＺｒＯ３等
のうちから一種又は２８１以上を適宜配合してなるもの
をいい、特にＳｉ３Ｎ４を主成分とする窒化けい素原料
を用いるのが好適である。
また、本発明で繊維セラミックスとは、短繊維状のウィ
スカーを挙げることができ、特に炭化けい素ウィスカー
を用いるのが好適である。
スカーを挙げることができ、特に炭化けい素ウィスカー
を用いるのが好適である。
本発明で高靭性セラミックスを製造するに際し、繊維セ
ラミックスを配向させつつシート状の薄肉シート体を成
形するとは、繊維セラミックスをランダムに配向させる
のとは異なり、ある一定方向に配向性を有する様にする
ことをいい、例えばドクターブレード法（ナイフの刃状
のドクターブレードを用いて引き伸す方法）を用いるこ
とにより行うことができる。
ラミックスを配向させつつシート状の薄肉シート体を成
形するとは、繊維セラミックスをランダムに配向させる
のとは異なり、ある一定方向に配向性を有する様にする
ことをいい、例えばドクターブレード法（ナイフの刃状
のドクターブレードを用いて引き伸す方法）を用いるこ
とにより行うことができる。
具体的には、第１図に示すように原料粉体を含有するス
ラリー１０を、ドクターブレード１１を用いて、例えば
ガラス板等の平滑な基盤１２を覆っているポリエステル
製フィルム１３の上にシート状に引き伸し、乾燥固化し
て成形する方法をいう。この際、原料スラリー中に含ま
れる繊維セラミックスは、ドクターブレード１１による
展開時にせん断を受けろため、ドクターブレードの移動
方向Ｚに方向性をもって平行に配向することとなる。
ラリー１０を、ドクターブレード１１を用いて、例えば
ガラス板等の平滑な基盤１２を覆っているポリエステル
製フィルム１３の上にシート状に引き伸し、乾燥固化し
て成形する方法をいう。この際、原料スラリー中に含ま
れる繊維セラミックスは、ドクターブレード１１による
展開時にせん断を受けろため、ドクターブレードの移動
方向Ｚに方向性をもって平行に配向することとなる。
これにより得られたシート体を複数枚積層させ、得られ
た積層体を焼結することによって、破壊靭性値曲げ強度
等の高い高靭性のセラミックスを得ることができる。
た積層体を焼結することによって、破壊靭性値曲げ強度
等の高い高靭性のセラミックスを得ることができる。
く実 施 例〉
以下、本発明の好適な一実施例を説明する。
窒化けい素原料として、Ｓ ｉ３Ｎ ９０重量部。
Ｙ２Ｏ，７，１４重量部、 Ａｌ２Ｏ，２，８６重量部
のセラミックス原料に、１重量部のポリエチレンイミン
系分散剤、２０重量部のポリビニルブチラール、５５重
量部のエタノールを調合した。この窒化けい素原料をミ
ルペースとし、ボールミルを用いて１９２時間混合して
、窒化けい素原料を均一に混合した窒化けい素原料スラ
リーを得た。
のセラミックス原料に、１重量部のポリエチレンイミン
系分散剤、２０重量部のポリビニルブチラール、５５重
量部のエタノールを調合した。この窒化けい素原料をミ
ルペースとし、ボールミルを用いて１９２時間混合して
、窒化けい素原料を均一に混合した窒化けい素原料スラ
リーを得た。
次に、窒化けい素９０重量部、炭化けい素ウィスカー１
０重量部の割合になるように、炭化けい素ウィスカーを
窒化けい素原料スラリーに添加し、４８時間ボールミル
を用いて混合し、ドクターブレード用原料スラリーを得
た。
０重量部の割合になるように、炭化けい素ウィスカーを
窒化けい素原料スラリーに添加し、４８時間ボールミル
を用いて混合し、ドクターブレード用原料スラリーを得
た。
得られたドクターブレード用原料スラリーを、ロータリ
ーエバポレータを用いて真空脱泡した後、２時間熟成後
、ガラス基盤上に設けたシリコン処理を施したポリエス
テルフィルム上に移し、０．３ＩＩｌｌＩの厚さにドク
ターブレードを用いて薄肉シート状に展開し、得られた
シート体の乾燥を行った。乾燥後、フィルム上からシー
ト体を剥がし、同様にして得られた２０枚のシート体を
積層させ、温度１２０℃、圧力１ ｏ ｏ ｋｇ７ｃｒ
ｉで加熱圧着した。
ーエバポレータを用いて真空脱泡した後、２時間熟成後
、ガラス基盤上に設けたシリコン処理を施したポリエス
テルフィルム上に移し、０．３ＩＩｌｌＩの厚さにドク
ターブレードを用いて薄肉シート状に展開し、得られた
シート体の乾燥を行った。乾燥後、フィルム上からシー
ト体を剥がし、同様にして得られた２０枚のシート体を
積層させ、温度１２０℃、圧力１ ｏ ｏ ｋｇ７ｃｒ
ｉで加熱圧着した。
次いで得られた加熱圧着体の脱脂処理を行った後、窒素
雰囲気焼結炉に入れて、窒素雰囲気圧力６ｋｇｆ／ｃ＋
ｊのもとに、昇温速度５℃／１ｎのもとて所定焼結温度
まで昇温し、所定焼結温度において４時間保持した後、
５℃／ｍ ｉ ｎの降温速度で降温し、冷却をしてドク
ターブレード法によるセラミックス焼結体を得た。
雰囲気焼結炉に入れて、窒素雰囲気圧力６ｋｇｆ／ｃ＋
ｊのもとに、昇温速度５℃／１ｎのもとて所定焼結温度
まで昇温し、所定焼結温度において４時間保持した後、
５℃／ｍ ｉ ｎの降温速度で降温し、冷却をしてドク
ターブレード法によるセラミックス焼結体を得た。
一方、比較例として、バインダーとしてポリビニルブチ
ラールを除く以外は上記実施例と同様にして原料スラリ
ーを得た後、乾燥し、粉砕して粉末を得た後、加圧成形
、ＣＩＰ処理により成形体を得た。得られた成形体を、
同様の焼結を行い、加圧成形法によるセラミックス焼結
体を得た。
ラールを除く以外は上記実施例と同様にして原料スラリ
ーを得た後、乾燥し、粉砕して粉末を得た後、加圧成形
、ＣＩＰ処理により成形体を得た。得られた成形体を、
同様の焼結を行い、加圧成形法によるセラミックス焼結
体を得た。
これら得られたセラミックス焼結体のサンプルを、３
ａｍ Ｘ ４ ａｍ Ｘ ４０ ｍの大きさに切断加工
し、強度試験片とした。
ａｍ Ｘ ４ ａｍ Ｘ ４０ ｍの大きさに切断加工
し、強度試験片とした。
強度試験はＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、４点曲げ試験と
して実施した。
して実施した。
また、セラミックス焼結体のサンプルを、３ ｍａ Ｘ
４ ｗａ Ｘ ２０ ｍに切り出し、２０１１１ｍの
辺の中心に、０．２ｓｍ幅のノツチを入れて、４点曲げ
強度試験を実施し、曲げ強度とノツチ形状から破壊靭性
値を算出した。
４ ｗａ Ｘ ２０ ｍに切り出し、２０１１１ｍの
辺の中心に、０．２ｓｍ幅のノツチを入れて、４点曲げ
強度試験を実施し、曲げ強度とノツチ形状から破壊靭性
値を算出した。
一方、ドクターブレード法及び加圧成形法の成形サンプ
ルの底面をＸ線回折法により測定し、β−３ｉＣのピー
クを検出した。ＳｉＣウィスカーの結晶形はβ−３ｉＣ
であり、ウィスカーの成長方法は＜１１１＞である。（
１１１）面と（２２０）面は直交するために、ウィスカ
ーがサンプルの底面に平行に配向しているほど■２□。
ルの底面をＸ線回折法により測定し、β−３ｉＣのピー
クを検出した。ＳｉＣウィスカーの結晶形はβ−３ｉＣ
であり、ウィスカーの成長方法は＜１１１＞である。（
１１１）面と（２２０）面は直交するために、ウィスカ
ーがサンプルの底面に平行に配向しているほど■２□。
”１１１は大きな値になると考えられる。
測定の結果、ドクターブレード法による焼結体は、Ｉ２
２゜／Ｉ１．ｌが１．５であるのに対し、加圧成形法の
焼結体は１２□／１１□、が０．５であった。
２゜／Ｉ１．ｌが１．５であるのに対し、加圧成形法の
焼結体は１２□／１１□、が０．５であった。
これによりドクターブレード法によるヴイスカーの配向
が確認された。
が確認された。
次に、焼結温度と焼結体の密度との関係を第２図を参照
して説明する。同図中、横軸は焼結温度１）を、縦軸は
焼結体の密度（ｇ／ｃｊ）を各々示し、Ｏ印はドクター
ブレード法による焼結体（以下同じ）、◇印は加圧成形
による焼結体（以下同じ）を示す。
して説明する。同図中、横軸は焼結温度１）を、縦軸は
焼結体の密度（ｇ／ｃｊ）を各々示し、Ｏ印はドクター
ブレード法による焼結体（以下同じ）、◇印は加圧成形
による焼結体（以下同じ）を示す。
このサンプルの原料配合による理論密度は３．２５ｇ／
ｃ＋＋？であり、両者ともに焼結温度１９００℃では、
３．２ｇ／ｃ＋＋ｒ以上となっており、密度の高い焼結
体が得られている。
ｃ＋＋？であり、両者ともに焼結温度１９００℃では、
３．２ｇ／ｃ＋＋ｒ以上となっており、密度の高い焼結
体が得られている。
しかしながら、両者は上述したようにウィスカーの配向
度に差があり、焼結性は異なっているため、配向度の小
さい加圧成形によるものが、より低温度で高密度となり
焼結性は良好である乙とが判る。
度に差があり、焼結性は異なっているため、配向度の小
さい加圧成形によるものが、より低温度で高密度となり
焼結性は良好である乙とが判る。
第３図に焼結温度と４点曲げ強度との関係を示す。同図
中、横軸は焼結温度（℃）を、縦軸は４点曲げ強度（ｋ
ｇ ｆ ／ ｎ＋ｍ２）を各々示している。第３図に示
すように、強度はドクターブレード法の焼結体が１９０
０℃において、加圧成形法の場合は１８００℃において
各々最大の値を示すが、両者共に大差（才ない。
中、横軸は焼結温度（℃）を、縦軸は４点曲げ強度（ｋ
ｇ ｆ ／ ｎ＋ｍ２）を各々示している。第３図に示
すように、強度はドクターブレード法の焼結体が１９０
０℃において、加圧成形法の場合は１８００℃において
各々最大の値を示すが、両者共に大差（才ない。
第４図に焼結温度と破壊靭性値との関係を示す。同図中
横軸は焼結温度（℃）、縦軸は破壊靭性値（ｋｇ ｆ
／ ｍ”）を示す。第４図に示すように、ドクターブレ
ード法の焼結体は１９００℃まで焼結温度の上昇と共に
上昇し、１９００℃においては２７ ｋｇ ｆ ／ ｗ
ｒａ””の破壊靭性値を示す。一方、加圧成形法の焼結
体では、焼結温度が１７５０℃から１９００℃までにお
いて２０〜２２ ｋｇ ｆ ／ ｍ の破壊靭性値を
示す。
横軸は焼結温度（℃）、縦軸は破壊靭性値（ｋｇ ｆ
／ ｍ”）を示す。第４図に示すように、ドクターブレ
ード法の焼結体は１９００℃まで焼結温度の上昇と共に
上昇し、１９００℃においては２７ ｋｇ ｆ ／ ｗ
ｒａ””の破壊靭性値を示す。一方、加圧成形法の焼結
体では、焼結温度が１７５０℃から１９００℃までにお
いて２０〜２２ ｋｇ ｆ ／ ｍ の破壊靭性値を
示す。
よって、両者を焼結温度１９００℃における破壊靭性値
で比較すると、ドクターブレード法による焼結体の法が
加圧成形法による場合に比べて約１．４倍の値を示して
いる。これにより、ドクターブレード法により得られた
焼結体は、ウィスカーの配向を有するため破壊靭性値向
上に有効であることが判る。
で比較すると、ドクターブレード法による焼結体の法が
加圧成形法による場合に比べて約１．４倍の値を示して
いる。これにより、ドクターブレード法により得られた
焼結体は、ウィスカーの配向を有するため破壊靭性値向
上に有効であることが判る。
〈発明の効果〉
す上、実施例と共に詳しく説明したように、本発明によ
れば、例えばウィスカー等の繊維セラミックスを配向さ
せつつシート状に成形したものを８Ｉ暦させた後焼結し
て、ウィスカーを一方向に配向させることにより、破壊
靭性値が向上した焼結セラミックスを得ることができる
という効果を奏する。
れば、例えばウィスカー等の繊維セラミックスを配向さ
せつつシート状に成形したものを８Ｉ暦させた後焼結し
て、ウィスカーを一方向に配向させることにより、破壊
靭性値が向上した焼結セラミックスを得ることができる
という効果を奏する。
第１図は本発明方法を実施する説明図、第２図は焼結温
度と焼結体の密度との関係を示すグラフ、第３図は焼結
温度と４点曲げ強度との関係を示すグラフ、第４図は焼
結温度と破壊靭性値との関係を示すグラフである。 図 面 中、 １０はスラリー １１はドクターブレード、 １２は基盤、 １３はフィルムである。 第 図 （ｂ） 燃結温度（０ｃ） Ｏ：ドクターブレード法 ◇：加圧成形法 第２図 燃結温度（０Ｃ）と燃結体の密度（ｇ／ｃｍ ）との関
係＋７００ 旧○０ １８５゜ ＋９００ だ起語温度（０Ｃ） Ｏ：ドクタ ブレード法 ◇：加圧成形法 第４図 燃結温度（０Ｃ）と破壊靭性値（ｋｇｆ／ｍｍ ）と
の関係＋７００ 旧ｏＯ １８５゜ ９０Ｑ 燃結温度（０Ｃ） Ｏ：ドクターブレ ド法 ◇：加圧成形法
度と焼結体の密度との関係を示すグラフ、第３図は焼結
温度と４点曲げ強度との関係を示すグラフ、第４図は焼
結温度と破壊靭性値との関係を示すグラフである。 図 面 中、 １０はスラリー １１はドクターブレード、 １２は基盤、 １３はフィルムである。 第 図 （ｂ） 燃結温度（０ｃ） Ｏ：ドクターブレード法 ◇：加圧成形法 第２図 燃結温度（０Ｃ）と燃結体の密度（ｇ／ｃｍ ）との関
係＋７００ 旧○０ １８５゜ ＋９００ だ起語温度（０Ｃ） Ｏ：ドクタ ブレード法 ◇：加圧成形法 第４図 燃結温度（０Ｃ）と破壊靭性値（ｋｇｆ／ｍｍ ）と
の関係＋７００ 旧ｏＯ １８５゜ ９０Ｑ 燃結温度（０Ｃ） Ｏ：ドクターブレ ド法 ◇：加圧成形法
Claims (1)
- セラミックス原料に、ウィスカー原料を添加してなる
混合物を、繊維セラミックスを配向させつつシート状の
薄肉シート体に成形し、得られたシート体を複数積層し
た後、焼結することを特徴とする高靭性セラミックスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2107652A JPH046166A (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 高靭性セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2107652A JPH046166A (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 高靭性セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH046166A true JPH046166A (ja) | 1992-01-10 |
Family
ID=14464617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2107652A Pending JPH046166A (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 高靭性セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH046166A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111072368A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-28 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜及其制备方法 |
| CN115784751A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-14 | 北京理工大学 | 一种基于激光刻蚀技术实现高韧性陶瓷制备的方法 |
-
1990
- 1990-04-25 JP JP2107652A patent/JPH046166A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111072368A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-28 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜及其制备方法 |
| CN111072368B (zh) * | 2019-12-24 | 2021-12-28 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜及其制备方法 |
| CN115784751A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-14 | 北京理工大学 | 一种基于激光刻蚀技术实现高韧性陶瓷制备的方法 |
| CN115784751B (zh) * | 2022-12-05 | 2023-10-10 | 北京理工大学 | 一种基于激光刻蚀技术实现高韧性陶瓷制备的方法 |
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