JP2842445B2 - セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法 - Google Patents
セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法Info
- Publication number
- JP2842445B2 JP2842445B2 JP1234700A JP23470089A JP2842445B2 JP 2842445 B2 JP2842445 B2 JP 2842445B2 JP 1234700 A JP1234700 A JP 1234700A JP 23470089 A JP23470089 A JP 23470089A JP 2842445 B2 JP2842445 B2 JP 2842445B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- setter
- container
- firing
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 IC,LSI実装用の窒化アルミニウム基板ならびにその焼
成に使用できるセッターおよび容器の製法に関し、 荷重をかけたり、窒化アルミニウムの粉末中に埋設し
たりせずに、低い温度で焼成して、反りやうねりがな
く、緻密で熱伝導率の高い窒化アルミニウム基板を製造
すること、およびこれに使用する安価で耐久力のあるセ
ッターおよび容器を製造することを目的とし、 焼成用セッターおよび容器の製造を、溶融アルミナ
を、窒素雰囲気中で1600〜1900℃に加熱して表面を窒化
するように構成し、窒化アルミニウム基板の焼成を、表
面から深さ方向に1mm以上が窒化されて安定な窒化アル
ミニウムの単相となっている溶融アルミナのセッターお
よび容器を使用し、最高温度を1550〜1700℃として、非
還元性の雰囲気において焼結するように構成する。
成に使用できるセッターおよび容器の製法に関し、 荷重をかけたり、窒化アルミニウムの粉末中に埋設し
たりせずに、低い温度で焼成して、反りやうねりがな
く、緻密で熱伝導率の高い窒化アルミニウム基板を製造
すること、およびこれに使用する安価で耐久力のあるセ
ッターおよび容器を製造することを目的とし、 焼成用セッターおよび容器の製造を、溶融アルミナ
を、窒素雰囲気中で1600〜1900℃に加熱して表面を窒化
するように構成し、窒化アルミニウム基板の焼成を、表
面から深さ方向に1mm以上が窒化されて安定な窒化アル
ミニウムの単相となっている溶融アルミナのセッターお
よび容器を使用し、最高温度を1550〜1700℃として、非
還元性の雰囲気において焼結するように構成する。
本発明は、IC,LSI実装用の窒化アルミニウム基板、な
らびにその焼成に使用するセッターおよび容器の製法に
関する。
らびにその焼成に使用するセッターおよび容器の製法に
関する。
IC,LSIなどの素子から高密度に実装するためには、熱
伝導性の優れた回路基板を必要とする。このように基板
材料としては、毒性のために使用範囲が限定されている
酸化ベリリウムがあるが、多くはアルミナが用いられて
いる。
伝導性の優れた回路基板を必要とする。このように基板
材料としては、毒性のために使用範囲が限定されている
酸化ベリリウムがあるが、多くはアルミナが用いられて
いる。
そこで、酸化ベリリウムやアルミナに代わる基板材料
として、熱伝導率が高く、アルミナと同等な強度を有す
る窒化アルミニウムが使用されるようになってきてい
る。また、窒化アルミニウムは熱膨張がSiに近いことも
大きな利点である。
として、熱伝導率が高く、アルミナと同等な強度を有す
る窒化アルミニウムが使用されるようになってきてい
る。また、窒化アルミニウムは熱膨張がSiに近いことも
大きな利点である。
しかし、窒化アルミニウムは難焼結性で、単体では焼
結しにくく、このために通常の常圧焼結法においては焼
結助剤を添加することが多い。また、焼結助剤を用いず
に焼結する方法としてはホットプレス法があるが、量産
性に劣ることや複雑な形状のものが製造しにくいなどの
欠点を持つ。まして、内部に三次元の配線を有する回路
基板の焼結は不可能であった。
結しにくく、このために通常の常圧焼結法においては焼
結助剤を添加することが多い。また、焼結助剤を用いず
に焼結する方法としてはホットプレス法があるが、量産
性に劣ることや複雑な形状のものが製造しにくいなどの
欠点を持つ。まして、内部に三次元の配線を有する回路
基板の焼結は不可能であった。
上記の焼結助剤としては、イットリウムやカルシウム
の酸化物が有効であることが知られている。（特開昭59
−207814号、特開昭60−60910号、特開昭60−71575号、
参照） これらの焼結助剤を用い、通常の常圧焼結法によって
得られる焼結体の熱伝導率は、温度プロファイルや雰囲
気（還元性雰囲気の利用など）により、180〜200W/mKと
アルミナの10倍以上のものが得られるようになってい
る。
の酸化物が有効であることが知られている。（特開昭59
−207814号、特開昭60−60910号、特開昭60−71575号、
参照） これらの焼結助剤を用い、通常の常圧焼結法によって
得られる焼結体の熱伝導率は、温度プロファイルや雰囲
気（還元性雰囲気の利用など）により、180〜200W/mKと
アルミナの10倍以上のものが得られるようになってい
る。
また、窒化アルミニウムの最大の特徴である高熱伝導
性を損なうことなく、焼成するためには、焼結助剤や焼
成条件の最適化だけでなく、未焼結体を焼成炉内にどの
ようにセットするかが重要な問題であることが知られて
いる。（特開昭62−100479号、参照） 通常はグラファイト製の容器内におさめて焼成する
が、この場合はグラファイト容器の内側に窒化アルミニ
ウムや窒化ほう素の粉末を塗布するなどの工夫が見られ
る。これは、焼結助剤の酸化物が、周囲のグラファイト
によって還元されるのを防ぐためである。このような工
夫としては、未焼結体を窒化アルミニウム粉末中に埋設
する方法などが一般的とされている。
性を損なうことなく、焼成するためには、焼結助剤や焼
成条件の最適化だけでなく、未焼結体を焼成炉内にどの
ようにセットするかが重要な問題であることが知られて
いる。（特開昭62−100479号、参照） 通常はグラファイト製の容器内におさめて焼成する
が、この場合はグラファイト容器の内側に窒化アルミニ
ウムや窒化ほう素の粉末を塗布するなどの工夫が見られ
る。これは、焼結助剤の酸化物が、周囲のグラファイト
によって還元されるのを防ぐためである。このような工
夫としては、未焼結体を窒化アルミニウム粉末中に埋設
する方法などが一般的とされている。
いずれにせよ、特開昭62−100479号が提供する、窒化
ほう素セッターと未焼結窒化アルミニウム積層体とを交
互に重ね、窒化ほう素容器内で焼成する方法が、窒化ア
ルミニウム焼結体を緻密にする上でも、反りやうねりを
なくす上でも効果が大きい。
ほう素セッターと未焼結窒化アルミニウム積層体とを交
互に重ね、窒化ほう素容器内で焼成する方法が、窒化ア
ルミニウム焼結体を緻密にする上でも、反りやうねりを
なくす上でも効果が大きい。
しかし、窒化アルミニウム焼結体表面には窒化ほう素
の拡散が見られたり、基板内での収縮率にバラツキが大
きいなどの問題がある。このような問題があると、積層
体に内部配線を施したり、あるいはバイアを形成するな
どの複雑な構造の焼結体は得られない。
の拡散が見られたり、基板内での収縮率にバラツキが大
きいなどの問題がある。このような問題があると、積層
体に内部配線を施したり、あるいはバイアを形成するな
どの複雑な構造の焼結体は得られない。
いずれにせよ、従来のセット方法で、酸化イットリウ
ムや酸化カルシウム系の焼結助剤を用いる場合には焼成
温度が、1700℃以上となる。このような高温では、電気
炉内の構造材をグラファイトとし、発熱体もグラファイ
トが用いられることが多い。さらに、前述のようにセッ
ターや容器は窒化ほう素かまたはグラファイトに限定さ
れる。
ムや酸化カルシウム系の焼結助剤を用いる場合には焼成
温度が、1700℃以上となる。このような高温では、電気
炉内の構造材をグラファイトとし、発熱体もグラファイ
トが用いられることが多い。さらに、前述のようにセッ
ターや容器は窒化ほう素かまたはグラファイトに限定さ
れる。
また、基板をタングステンと一体焼成する試みも増
え、タングステンの緻密化および最適な電気抵抗値を得
るには1700℃以下の低温が要求されている。
え、タングステンの緻密化および最適な電気抵抗値を得
るには1700℃以下の低温が要求されている。
このような窒化アルミニウムの低温焼結をめざした技
術的な動きとしては、超微細な窒化アルミニウム粉末の
使用や、従来の焼結助剤の酸化イットリウムや酸化カル
シウムよりも低い温度で液相を形成する焼結助剤の検討
などがなされている。超微細な窒化アルミニウム粉末の
製造方法はCVD法などコストが高いものが多い。
術的な動きとしては、超微細な窒化アルミニウム粉末の
使用や、従来の焼結助剤の酸化イットリウムや酸化カル
シウムよりも低い温度で液相を形成する焼結助剤の検討
などがなされている。超微細な窒化アルミニウム粉末の
製造方法はCVD法などコストが高いものが多い。
窒化アルミニウムを1700℃以下で焼結する場合、従来
の還元性雰囲気中の焼成では、窒化アルミニウムの粉末
を使用したり、軟化点の低いガラス相を大量に焼結体中
に形成する必要があり、これによって、窒化アルミニウ
ム本来の特性が大幅に阻害される。たとえば、相対密度
は98％程度、熱伝導率は100W/mKに達しない。また、反
りやうねりが無く平坦な窒化アルミニウム基板を得るた
めに、窒化ほう素セッターの上で荷重をかけたり、窒化
アルミニウム粉末中に埋設したりする方法が多く用いら
れてきたが、この方法では量産性に劣ることはもちろ
ん、同一基板内での収縮率の制御や表面配線層およびバ
イアの形成ができないという問題があった。
の還元性雰囲気中の焼成では、窒化アルミニウムの粉末
を使用したり、軟化点の低いガラス相を大量に焼結体中
に形成する必要があり、これによって、窒化アルミニウ
ム本来の特性が大幅に阻害される。たとえば、相対密度
は98％程度、熱伝導率は100W/mKに達しない。また、反
りやうねりが無く平坦な窒化アルミニウム基板を得るた
めに、窒化ほう素セッターの上で荷重をかけたり、窒化
アルミニウム粉末中に埋設したりする方法が多く用いら
れてきたが、この方法では量産性に劣ることはもちろ
ん、同一基板内での収縮率の制御や表面配線層およびバ
イアの形成ができないという問題があった。
上記課題は、溶融アルミナを、窒素雰囲気中で温度16
00〜1900℃に加熱して表面を窒化することを特徴とす
る、焼成用セッターおよび容器の製法、および表面から
深さ方向に1mm以上が窒化されて安定な窒化アルミニウ
ムの単相となっている溶融アルミナのセッターおよび容
器を使用し、最高温度を1550〜1700℃として、非還元性
の雰囲気において未焼結窒化アルミニウム基板を焼成す
ることを特徴とする、窒化アルミニウム基板の焼成方法
によって解決することができる。
00〜1900℃に加熱して表面を窒化することを特徴とす
る、焼成用セッターおよび容器の製法、および表面から
深さ方向に1mm以上が窒化されて安定な窒化アルミニウ
ムの単相となっている溶融アルミナのセッターおよび容
器を使用し、最高温度を1550〜1700℃として、非還元性
の雰囲気において未焼結窒化アルミニウム基板を焼成す
ることを特徴とする、窒化アルミニウム基板の焼成方法
によって解決することができる。
本発明では、窒化アルミニウム未焼結体が接触するセ
ッターの表面が窒化アルミニウムであるので、窒化ほう
素のセッターを用いた時のように反応相や拡散相がな
く、透光性の優れた窒化アルミニウム基板が得られる。
さらに、窒化アルミニウム粉末ともに焼成しないでも、
炉内にアルミニウムの雰囲気を作り出すことができて窒
化アルミニウムの分解を妨げる。
ッターの表面が窒化アルミニウムであるので、窒化ほう
素のセッターを用いた時のように反応相や拡散相がな
く、透光性の優れた窒化アルミニウム基板が得られる。
さらに、窒化アルミニウム粉末ともに焼成しないでも、
炉内にアルミニウムの雰囲気を作り出すことができて窒
化アルミニウムの分解を妨げる。
また、非還元性の雰囲気で焼成することによって、酸
化カルシウムなどの酸化物焼結助剤が十分な液相形成反
応を持続することが可能となる。また、溶融アルミナの
セッターや容器の表面が窒化アルミニウムであるので、
未焼結体が酸化されることがない。このようなことか
ら、窒化アルミニウムの超微細粉末を用いたり、多量の
ガラス相を形成したりすることなく、1700℃以下の低温
焼結が可能となる。
化カルシウムなどの酸化物焼結助剤が十分な液相形成反
応を持続することが可能となる。また、溶融アルミナの
セッターや容器の表面が窒化アルミニウムであるので、
未焼結体が酸化されることがない。このようなことか
ら、窒化アルミニウムの超微細粉末を用いたり、多量の
ガラス相を形成したりすることなく、1700℃以下の低温
焼結が可能となる。
また本発明では、グラファイトや耐久性のない窒化ほ
う素の容器やセッターを用いなくてもいいので、炉内へ
の基板のセット方法が簡便となり、大型基板の焼成に適
している。
う素の容器やセッターを用いなくてもいいので、炉内へ
の基板のセット方法が簡便となり、大型基板の焼成に適
している。
実施例 A.セッターおよび容器の表面の窒化 第１図に示すように、溶融アルミナセッター１を、窒
化ほう素スペーサー２を間に挿んで、溶融アルミナ容器
３内にセットし、炉内を窒素ガスで十分に置換した後、
室温で窒素ガスを150kg/cm2の圧力になるまで封入し、1
800℃まで４時間で昇温した。この時、1800℃での炉内
の圧力は500kg/cm2であった。1800℃,500kg/cm2の状態
を６時間保持した後、室温まで徐冷した。
化ほう素スペーサー２を間に挿んで、溶融アルミナ容器
３内にセットし、炉内を窒素ガスで十分に置換した後、
室温で窒素ガスを150kg/cm2の圧力になるまで封入し、1
800℃まで４時間で昇温した。この時、1800℃での炉内
の圧力は500kg/cm2であった。1800℃,500kg/cm2の状態
を６時間保持した後、室温まで徐冷した。
表面が窒化された溶融アルミナの破断面を走査型電子
顕微鏡およびＸ線微量分析器で観察したところ、表面か
ら約1mmまで、アルミニウムと窒素がほぼ1:1の強度で測
定され、酸素は検出されなかった。
顕微鏡およびＸ線微量分析器で観察したところ、表面か
ら約1mmまで、アルミニウムと窒素がほぼ1:1の強度で測
定され、酸素は検出されなかった。
B.基板の焼成 厚さ150μｍの窒化アルミニウムのグリーンシート10
枚を500kg/cm2のプレス圧で積層し、厚さ1mmの積層体と
し、900℃、９時間の条件で、湿潤窒素中において脱脂
した。
枚を500kg/cm2のプレス圧で積層し、厚さ1mmの積層体と
し、900℃、９時間の条件で、湿潤窒素中において脱脂
した。
この脱脂した未焼結窒化アルミニウム基板４を、第２
図に示すように、表面を窒化したアルミナ容器３′内
の、窒化ほう素スペーサー２で隔てた、表面を窒化した
アルミナセッター１′の上にセットし、1600℃、15時間
の条件で１気圧、10/minの窒素気流中で焼成した。
図に示すように、表面を窒化したアルミナ容器３′内
の、窒化ほう素スペーサー２で隔てた、表面を窒化した
アルミナセッター１′の上にセットし、1600℃、15時間
の条件で１気圧、10/minの窒素気流中で焼成した。
焼成後、基板の密度と熱伝導率の測定を行った。ま
た、第３図に示す方法で基板の中央の突出対対角線の比
（h/）を測定して、反りを求めた。
た、第３図に示す方法で基板の中央の突出対対角線の比
（h/）を測定して、反りを求めた。
比較例１ セッターおよび容器に窒化溶融アルミナを用いなかった
場合 焼成温度、時間は実施例と同じ 窒化ほう素製容器を使用（焼結体表面に窒化ほう素が
焼き付いた） グラファイト製容器を使用（焼結助剤が還元されて緻
密化しなかった） アルミナ製容器を使用（焼結体表面がアルミナ化し
た） 以上のように窒化溶融アルミナ以外のセッターや容器
を用いる場合は、窒化アルミニウムとのなんらかの反応
物が形成される。
場合 焼成温度、時間は実施例と同じ 窒化ほう素製容器を使用（焼結体表面に窒化ほう素が
焼き付いた） グラファイト製容器を使用（焼結助剤が還元されて緻
密化しなかった） アルミナ製容器を使用（焼結体表面がアルミナ化し
た） 以上のように窒化溶融アルミナ以外のセッターや容器
を用いる場合は、窒化アルミニウムとのなんらかの反応
物が形成される。
比較例２ 焼成雰囲気に窒素を用いなかった場合 気密性の高い状態（キャリアーガスか存在しないか、
あっても非常に少ない場合） 焼成温度、時間は実施例と同じ。溶融アルミナを窒化
したセッターおよび容器を使用。
あっても非常に少ない場合） 焼成温度、時間は実施例と同じ。溶融アルミナを窒化
したセッターおよび容器を使用。
還元性の高い雰囲気で焼成 焼成温度、時間は実施例と同じ。溶融アルミナを窒化
したセッターおよび容器を使用。
したセッターおよび容器を使用。
気密性が高い場合は、焼結体中に不純物が多量に残留
した。また還元性の高い雰囲気て焼成した場合は、焼結
助剤が焼結初期に還元され緻密化が十分に進まなかっ
た。
した。また還元性の高い雰囲気て焼成した場合は、焼結
助剤が焼結初期に還元され緻密化が十分に進まなかっ
た。
本発明によれば1700℃以下の低温焼成でも、緻密で熱
伝導率が高く、かつ反りのない平坦な窒化アルミニウム
基板が、窒化ほう素のような消耗がはげしく耐久性の弱
いセッターを用いなくとも得られ、コストの大幅な低減
が図ることができる。
伝導率が高く、かつ反りのない平坦な窒化アルミニウム
基板が、窒化ほう素のような消耗がはげしく耐久性の弱
いセッターを用いなくとも得られ、コストの大幅な低減
が図ることができる。
第１図は、本発明によって溶融アルミナの容器およびセ
ッターの表面を窒化する配置を示す断面図であり、 第２図は、本発明によって窒化アルミニウム基板を焼成
する配置を示す断面図であり、 第３図は、基板の反り（h/）を示す説明図である。 １……溶融アルミナセッター、 １′……表面に窒化アルミニウムが形成された溶融アル
ミナセッター、 ２……窒化ほう素スペーサー、 ３……溶融アルミナ容器、 ３′……表面に窒化アルミニウムが形成された溶融アル
ミナ容器、 ４……未焼結窒化アルミニウム基板、 ４′……焼結窒化アルミニウム基板。
ッターの表面を窒化する配置を示す断面図であり、 第２図は、本発明によって窒化アルミニウム基板を焼成
する配置を示す断面図であり、 第３図は、基板の反り（h/）を示す説明図である。 １……溶融アルミナセッター、 １′……表面に窒化アルミニウムが形成された溶融アル
ミナセッター、 ２……窒化ほう素スペーサー、 ３……溶融アルミナ容器、 ３′……表面に窒化アルミニウムが形成された溶融アル
ミナ容器、 ４……未焼結窒化アルミニウム基板、 ４′……焼結窒化アルミニウム基板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 C04B 35/581 - 35/582 C04B 35/64
Claims (2)
- 【請求項１】溶融アルミナのセッターとその容器を窒素
雰囲気中で温度1600〜1900℃に加熱して、その表面を窒
化することを特徴とする、窒化アルミニウム焼成用の、
セッターを有する容器の製法。 - 【請求項２】表面から深さ方向に1mm以上が窒化されて
安定な窒化アルミニウムの単相となっている溶融アルミ
ナのセッターおよび容器を使用し、最高温度を1550〜17
00℃として、非還元性の雰囲気において未焼結窒化アル
ミニウム基板を焼成することを特徴とする、窒化アルミ
ニウム基板の焼成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234700A JP2842445B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234700A JP2842445B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397682A JPH0397682A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2842445B2 true JP2842445B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=16975032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1234700A Expired - Lifetime JP2842445B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2842445B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5628849A (en) * | 1995-05-26 | 1997-05-13 | International Business Machines Corporation | Method for in-situ environment sensitive sealing and/or product controlling |
| US5755570A (en) * | 1995-05-26 | 1998-05-26 | International Business Machines Corporation | Apparatus for in situ environment sensitive sealing and/or product controlling |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP1234700A patent/JP2842445B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0397682A (ja) | 1991-04-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI564266B (zh) | A laminated structure, a member for a semiconductor manufacturing apparatus, and a method for manufacturing the laminated structure | |
| US7229940B2 (en) | Dense cordierite based sintered body and method of manufacturing the same | |
| US4952535A (en) | Aluminum nitride bodies and method | |
| JP2842445B2 (ja) | セツターを有する容器の製法、およびそれを用いる窒化アルミニウム基板の焼成方法 | |
| JPH02296771A (ja) | 複合セラミックスとその製造方法 | |
| JP2797372B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板の製造方法 | |
| JPWO2015025951A1 (ja) | 多孔質セラミックス及びその製造方法 | |
| JP4859267B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
| JPH0812417A (ja) | 希土類珪酸化物系焼結体及びその製造方法 | |
| KR970069947A (ko) | 다층 적재 핫프레싱법에 의한 세라믹스의 소결방법 | |
| JPH0196067A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS6128629B2 (ja) | ||
| JP2742600B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH025711B2 (ja) | ||
| JPH08109069A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| JP2683528B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板の焼成方法 | |
| JPH0453831B2 (ja) | ||
| JPS63295479A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2876521B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH046166A (ja) | 高靭性セラミックスの製造方法 | |
| JP2784672B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS61146764A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP3604128B2 (ja) | 変位制御式加圧焼結装置及びそれを利用した加圧焼結方法 | |
| JPS63230574A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 | |
| JPS6344713B2 (ja) |