CN101012537A - 定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法 - Google Patents

定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法，首先利用流延成型方法制得含有陶瓷晶须或纤维的不锈钢未凝固生片，再利用磁场诱导定向排列方法实现陶瓷晶须或纤维在不锈钢生片中的二维定向排列，最后经烘干、叠层、热合工艺制备得到三维定向排列的陶瓷晶须或纤维增强的不锈钢基复合材料，该方法制备得到的复合材料在垂直于陶瓷晶须或纤维方向上的抗冲刷磨蚀性能优于基体不锈钢材料、相同陶瓷成分颗粒增强不锈钢基体材料和随机分布的陶瓷晶须增强不锈钢基体材料，尤其适用于泥沙量较大的河流的水轮机过流部件的抗气蚀和磨损。

Description

定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料技术领域，具体涉及一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基复合材料的制备，该方法制备得到的材料可用于抗冲刷磨蚀部件，特别是用于水力机械过流部件的抗磨蚀。
背景技术
抗磨蚀材料不但要求具有较高的强度和韧性，而且要求有很好的硬度，在一定范围内，材料的硬度越高，其抗磨蚀性能越好。单一材料现在渐渐已经无法满足要求，例如用于水轮机过流部件的0Cr13Ni4Mo马氏体不锈钢虽具有较好的抗汽蚀性能，但是其抗泥沙磨损性能还不能满足要求；陶瓷材料具有很好的硬度和强度，但其韧性差，无法直接在工程中使用。陶瓷和金属制成的复合材料可以发挥各自的优点，同时能满足较高的强度、韧性和硬度。
在水力机械过流部件中，尤其要求材料的抗冲刷磨蚀性能。例如用0Cr13Ni4-6Mo系列马氏体不锈钢制备的水轮机叶片，如果在泥沙含量较少的水流环境下，可以使用10年以上，而在泥沙含量大，尤其是我国黄河流域中，由于泥沙冲蚀，将使叶片的使用寿命大大缩短。
利用陶瓷相增强不锈钢基体复合材料来制作如水轮机等过流部件已经得到越来越多的重视，常用的有利用陶瓷颗粒增强不锈钢基体和随机分布的陶瓷晶须增强不锈钢基体两种方式。但是这两种方式得到的复合材料用于水轮机过流部件时：当河流中的泥沙将不锈钢冲蚀后，陶瓷颗粒易从基体中脱落；随机分布的陶瓷晶须增强不锈钢基复合材料虽然可以得到各向同性的力学性能，但是陶瓷晶须由于是随机分布，当泥沙将不锈钢冲蚀后，陶瓷晶须的平均结合面积较小，容易被泥沙从基体中拔出，所以复合材料的抗磨蚀性能并没有明显提高。
发明内容
为了解决现有陶瓷相增强不锈钢基体材料抗磨蚀性能不高的问题，本发明的目的在于提供一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法，该方法结合流延成型技术和磁场诱导定向排列技术或电场定向排列技术，制备得到了一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基复合材料，适用于含泥沙水质中的过流部件，在垂直于陶瓷晶须或纤维的方向上具有良好的抗气蚀和冲刷磨蚀的性能。
本发明所采用的技术方案是，一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法，首先利用流延成型方法制得含有陶瓷晶须或纤维的不锈钢未凝固生片，再利用磁场诱导定向排列方法或电场定向排列方法实现陶瓷晶须或纤维在不锈钢生片中的二维定向排列，最后经烘干、叠层、热合工艺制备得到三维定向排列的陶瓷晶须或纤维增强的不锈钢基复合材料，具体包括以下步骤，
a)将陶瓷晶须或纤维进行表面处理，通过化学镀或化学沉积法在陶瓷晶须或纤维表面包覆一层铁磁性金属或其合金层并进行极化，金属层厚度为100nm～10μm；
b)制备流延浆料，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的待增强基体不锈钢粉30％～70％、上述经表面处理后的陶瓷晶须或纤维10％～50％、粘合剂10％～20％、溶剂10％～20％混合，制备成流延浆料，
c)将上述制得的流延浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片；
d)将上述流延制得的未凝固生片置于场强为1～50GT的强磁场或5～10kV的静电场中1～10min，使未凝固生片中的陶瓷晶须或纤维在磁场或电场作用下定向排列，烘干，使之凝固；
e)将上述凝固后的生片叠层，在温度为200～500℃，压力为10～50MPa的条件下热合，再在温度为1250～1400℃下保护气氛中烧结2～4小时，即制得定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基复合材料。
本发明的特点还在于，
包覆的铁磁性金属为Fe、Co、Ni。
粘合剂选自聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液其中之一。
溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、甲苯或各自的同分异构体。
本发明的方法，利用了陶瓷相增强不锈钢基体复合材料提高耐磨性的优点，再利用流延成型技术制得含有陶瓷晶须或纤维的不锈钢未凝固生片，利用磁场诱导定向排列技术或电场定向排列技术有效地实现了陶瓷晶须或纤维在不锈钢基体中的三维定向排列。该方法制备得到的复合材料在垂直于陶瓷晶须或纤维方向上的抗冲刷磨蚀性能优于基体不锈钢材料、相同陶瓷成分颗粒增强不锈钢基体材料和随机分布的陶瓷晶须增强不锈钢基体材料。
附图说明
图1是现有技术陶瓷颗粒增强金属基复合材料断面示意图；
图2是现有技术随机分布陶瓷晶须或纤维增强金属基断面示意图；
图3是本发明方法制得的三维定向排列陶瓷晶须或纤维增强金属基复合材料断面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
现有技术采用的陶瓷相不锈钢基复合材料，一种是陶瓷颗粒增强不锈钢基体复合材料，另一种是随机分布的陶瓷晶须增强不锈钢基体复合材料，其断面图分别如图1、图2所示。当泥沙以一定方向冲蚀时，陶瓷颗粒和晶须与基体的结合面较小，很容易从基体中拔出，影响了其抗磨蚀的性能。
不锈钢基通常选用是：1Cr18Ni9Ti、0Cr13、0Cr13Ni6Mo、0Cr13Ni4Mo、17-4PH，陶瓷晶须或纤维的成分是：Al2O3、SiC、SiO2。
本发明的定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法，具体包括以下步骤，
a)将陶瓷晶须或纤维进行表面处理，通过化学镀或化学沉积法在陶瓷晶须或纤维表面包覆一层Fe、Co、Ni等铁磁性金属或其合金层并进行极化，金属层厚度为100nm～10μm；
b)制备流延浆料，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的待增强基体不锈钢粉30～70％、上述经表面处理后的陶瓷晶须或纤维10～50％、粘合剂10～20％、溶剂10～20％混合，制备成流延浆料，粘合剂可选自聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液其中之一，溶剂可选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、甲苯或各自的同分异构体；
c)将上述制得的流延浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片；
d)将上述流延制得的未凝固生片置于场强为1～50GT的强磁场或5～10kV的静电场中1～10min，使未凝固生片中的陶瓷晶须或纤维在磁场或电场作用下定向排列，烘干，使之凝固；
e)将上述凝固后的生片叠层，在温度为200～500℃，压力为10～50MPa的条件下热合，再在温度为1250～1400℃下，Ar或N2气氛中烧结2～4小时，即制得定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基复合材料。
实施例1
在成分为Al2O3的陶瓷晶须表面包覆一层厚度为100nm的Fe层并进行极化，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的1Cr18Ni9Ti粉30％、包覆Fe的陶瓷晶须50％、粘合剂聚乙烯缩丁醛溶液10％、溶剂乙醇10％，混合制成流延浆料，将该浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片，置于场强为50GT的强磁场中1min，烘干，使之凝固后，将生片叠层，在温度为200℃，压力50MPa下热合，再在温度为1400℃下Ar保护气氛中烧结4小时，即制得定向排列的陶瓷晶须增强1Cr18Ni9Ti不锈钢基复合材料。
表1是上述制得的复合材料与现有的复合材料进行的试验数据对比
材料名称 本发明复合材料 1Cr18Ni9Ti  Al2O3颗粒增强1Cr18Ni9Ti 随机Al2O3晶须增强1Cr18Ni9Ti
平均失重率(mg h-1)     14.71     35.97  30.88 29.25
*试验条件：(1)流速44m s-1，含沙量6～7kg m-3；(2)沙型为黄河风陵渡河沙；(3)试验设备为旋转圆盘仪试验机；(4)累积试验时间32h。
实施例2
在成分为SiO2陶瓷晶须表面包覆一层厚度为10μm的Co层并进行极化，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的0Cr13粉70％、包覆Co层的陶瓷晶须10％、粘合剂聚乙烯醇溶液10％、溶剂丙醇10％，混合制成流延浆料，将该浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片，置于场强为1GT的强磁场中10min，烘干，使之凝固后，将生片叠层，在温度为500℃，压力10MPa下热合，再在温度为1250℃下N2保护气氛中烧结2小时，即制得定向排列的陶瓷晶须增强0Cr13不锈钢基复合材料。
表2是上述制得的复合材料与现有的复合材料进行的试验数据对比
材料名称 本发明复合材料 0Cr13  SiO2颗粒增强0Cr13 随机SiO2晶须增强0Cr13
  平均失重率(mg h-1) 61.32     92.14  85.58 80.97
*试验条件：(1)流速44m s-1，含沙量6～7kg m-3；(2)沙型为黄河风陵渡河沙；(3)试验设备为旋转圆盘仪试验机；(4)累积试验时间32h。
实施例3
在成分为SiC的陶瓷晶须表面包覆一层厚度为500nm的Ni层并进行极化，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的0Cr13Ni4Mo粉40％、包覆Ni层的陶瓷晶须20％、粘合剂甲基纤维素溶液20％、溶剂丁醇20％，混合制成流延浆料，将该浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片，置于电压为5KV的静电场中10min，烘干，使之凝固后，将生片叠层，在温度为300℃，压力20MPa下热合，再在温度为1300℃下Ar保护气氛中烧结3小时，即制得定向排列的陶瓷晶须增强不锈钢基复合材料。
表3是上述制得的复合材料与现有的复合材料进行的试验数据对比
材料名称 本发明复合材料 0Cr13Ni4Mo   SiC颗粒增强0Cr13Ni4Mo 随机SiC晶须增强0Cr13Ni4Mo
  平均失重率(mg h-1)   11.43     29.22   24.36 21.74
*试验条件：(1)流速44m s-1，含沙量6～7kg m-3；(2)沙型为黄河风陵渡河沙；(3)试验设备为旋转圆盘仪试验机；(4)累积试验时间32h。
实施例4
在成分为Al2O3的陶瓷纤维表面包覆一层厚度为1000nm的Fe层并进行极化，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的0Cr13Ni6Mo粉50％、包覆Fe层的陶瓷纤维20％、粘合剂聚乙烯缩于醛溶液15％、溶剂乙醇15％，混合制成流延浆料，将该浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片，置于电压为10KV的静电场中1min，烘干，使之凝固后，将生片叠层，在温度为400℃，压力30Mpa下热合，再在温度为1300℃下Ar保护气氛中烧结3小时，即制得定向排列的陶瓷纤维增强0Cr13Ni6Mo不锈钢基复合材料。
表4是上述制得的复合材料与现有的复合材料进行的试验数据对比
材料名称 本发明复合材料 0Cr13Ni6Mo  Al2O3颗粒增强0Cr13Ni6Mo   随机Al2O3晶须增强0Cr13Ni6Mo
  平均失重率(mg h-1)  9.24     25.66  22.35   18.48
*试验条件：(1)流速44m s-1，含沙量6～7kg m-3；(2)沙型为黄河风陵渡河沙；(3)试验设备为旋转圆盘仪试验机；(4)累积试验时间32h。
本发明方法制备的复合材料，主要用于抗冲刷磨蚀部件，尤其是长江、黄河等泥沙量较大的河流水轮机等水轮机械的过流部件，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基材料的制备方法，首先利用流延成型方法制得含有陶瓷晶须或纤维的不锈钢未凝固生片，再利用磁场诱导定向排列方法或电场定向排列方法实现陶瓷晶须或纤维在不锈钢生片中的二维定向排列，最后经烘干、叠层、热合工艺制备得到三维定向排列的陶瓷晶须或纤维增强的不锈钢基复合材料，其特征在于，具体包括以下步骤，
a)将陶瓷晶须或纤维进行表面处理，通过化学镀或化学沉积法在陶瓷晶须或纤维表面包覆一层铁磁性金属或其合金层并进行极化，金属层厚度为100nm～10μm；
b)制备流延浆料，按体积百分比，选用粒径为0.1～50μm的待增强基体不锈钢粉30％～70％、上述经表面处理后的陶瓷晶须或纤维10％～50％、粘合剂10％～20％、溶剂10％～20％混合，制备成流延浆料，
c)将上述制得的流延浆料利用流延成型方法流延成厚度为50～500μm的未凝固生片；
d)将上述流延制得的未凝固生片置于场强为1～50GT的强磁场或5～10KV的静电场中1～10min，使未凝固生片中的陶瓷晶须或纤维在磁场或电场作用下定向排列，烘干，使之凝固；
e)将上述凝固后的生片叠层，在温度为200～500℃，压力为10～50MPa的条件下热合，再在温度为1250～1400℃下保护气氛中烧结2～4小时，即制得定向排列的陶瓷晶须或纤维增强不锈钢基复合材料。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包覆的铁磁性金属为Fe、Co、Ni。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘合剂选自聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液其中之一。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、甲苯或各自的同分异构体。
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