CN110408922A - 一种梯度复合多孔膜管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种梯度复合多孔膜管的制备方法,包括以下步骤:1、将陶瓷粉体加入到分散剂中,搅拌均匀配置成悬浮液,得到浆料;2、将配制好的浆料倒入到多孔金属基体中,然后放到离心机上离心沉积成形,使浆料中的陶瓷粉沉积于多孔金属基体内壁,形成半成品膜;3、经干燥和烧结处理后得到梯度复合多孔膜管。离心成型过程中,浆料中的分散剂在离心力作用下穿过多孔金属基体,而粉体则在离心力的作用下呈连续梯度结构均匀地沉积在金属基体内壁。梯度孔结构多孔材料可以较好的解决该类材料在使用过程中高精度和大流量之间的矛盾。本发明所涉及的制备方法简单,工艺流程短,产品综合性能好,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及金属多孔过滤管的制备领域,具体涉及一种梯度复合多孔膜管的制备方法。
背景技术
现代工业的发展离不开金属多孔材料。金属多孔材料最重要的应用之一就是过滤与分离。随着现代工业技术的发展,过滤行业对材料的过滤精度要求越来越高,如食品、饮料行业要求过滤精度达到微滤水平,生物、医药用过滤介质达到超滤乃至纳滤水平。
对多孔材料而言,高精度和大流量是一对矛盾,多孔材料的孔径越小过滤精度就越高,流体通过多孔材料的压力的损失就越大,流量就越小,透过能力就越小。梯度孔结构的多孔材料较好的解决了高精度和大流量之间的矛盾,其结构特点是以大孔材料为基体,细孔层为梯度层。基体承受工作环境中的较大的工作压力,同时具有较大的透过性能,梯度层孔径较小,虽然压力损失随厚度变化较大,但是,梯度层厚度很薄,一般有几十到几百个微米,所以压力损失相对于传统多孔材料较小,因此,梯度孔结构多孔材料具有高精度、大流量这一优异性能。
梯度多孔陶瓷材料在食品、水处理、能源环保等行业中有着广泛应用。但是,在梯度孔结构陶瓷多孔材料制备过程中对梯度层孔径控制相对困难,梯度层与基体层间结合力较弱,烧结过程中容易出现起皮及开裂现象,成品率低,造价较高;同时,梯度多孔陶瓷材料端部密封和连接难加工等问题也严重影响了梯度陶瓷多孔材料进一步推广和应用。梯度金属多孔材料虽然具有机械强度好、可机加等特性,但其金属材质原材料粉末的制备工艺及成本因素限制了该类高精度梯度金属多孔材料的生产及推广。
通过选择以陶瓷多孔材料为梯度精度控制层、以金属多孔材料为基体制备的梯度复合多孔材料可以有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷,而提供一种金属-陶瓷复合梯度多孔膜管的制备方法,该制备方法工艺流程简单,效率高,生产成本低,适合产品工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是一种梯度复合多孔膜管的制备方法,具体为:
步骤一、将高纯氧化铝粉体加入到分散剂中,搅拌均匀配置成悬浮液,得到浆料;所述浆料中高纯氧化铝粉体的质量百分数为3~10%,所述分散剂由酚醛树脂与乙醇混合配制而成,所述酚醛树脂的质量百分含量为1~6%;
步骤二、将多孔金属基体一端用胶塞密封,固定在与电机主轴连接的卡盘上,再将步骤一中所述浆料倒入多孔金属基体内,然后将多孔金属基体另一端用胶塞密封,利用电机的离心作用对浆料进行离心沉积,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的高纯氧化铝粉体沉积于多孔金属基体内表面,形成半成品膜;
步骤三、将步骤二中内表面沉积有半成品膜的多孔金属基体放入烘箱中进行干燥,烘箱温度为40~90℃;然后将梯度多孔膜管半成品放入烧结炉中进行烧结,烧结气氛为真空,或惰性气氛保护,烧结温度为800~1300℃,保温时间为1~3小时;随炉冷却,最后出炉即制得梯度复合多孔膜管。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤一所述高纯氧化铝粉体的粒径范围可以根据实际需要进行选择,粒径范围为0.5~15μm;多孔金属基体的孔径可根据实际透气要求作出调整;所制备的梯度复合多孔膜管内表面梯度层厚度为10~500μm,孔径为0.1~1μm。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤二中所述在离心过程中不对金属多孔基体外表面进行添加固定套筒或塑料膜包覆等操作,而是利用电机的离心作用对金属多孔基体内的浆料直接进行离心沉积,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的陶瓷粉体沉积于多孔金属基体内表面。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤一所述多孔金属基体材质可以为钛及钛合金、镍及镍合金、不锈钢等。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,所述多孔金属基体的过滤精度为1~10μm。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤一所述梯度膜层的陶瓷粉材质为高纯氧化铝,也可以是ZrO2、TiO2等陶瓷粉体。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤一所述分散剂由工业乙醇和酚醛树脂按照比例配置而成。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤二所述离心分离的转速为800~10000r/min,所述离心分离的时间为10~30min。
所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,步骤三所述烧结处理工艺为:烧结气氛为真空或惰性气氛保护,烧结温度为800~1300℃,升温速率1~10℃/min,保温时间为1~3小时。
本发明所涉及的制备方法技术路线简单,工艺流程短,孔结构参数可控,生产成本低:在离心过程中不对金属多孔基体外表面进行添加固定套筒或塑料膜包覆等操作,而是利用电机的离心作用对金属多孔基体内的浆料直接进行离心沉积,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的陶瓷粉体沉积于多孔金属基体内表面,大大提高了离心沉积成型的效率,且能保证陶瓷梯度膜层的均匀性。
附图说明
图1.本发明采用的离心沉积成型装置结构示意图;
图2.本发明所涉及的复合梯度多孔膜管的剖面结构示意图;
附图标记说明:
1、电机主轴;2、卡盘;3、密封胶塞;4、多孔金属基体;5、梯度陶瓷层;
6、分散液回收罩;7、分散液。
具体实施方式
实施例1
本实施例梯度复合多孔膜管的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将粒径范围<1μm的ZrO2粉体加入到分散剂中,搅拌均匀配置成悬浮液,得到浆料;浆料中ZrO2粉体的质量百分含量为3%,所述分散剂由酚醛树脂与工业乙醇混合配制而成,所述酚醛树脂的质量百分含量为2%;
步骤二、将不锈钢多孔金属基体一端用胶塞3密封,固定在与电机主轴连接的卡盘2上,再将步骤一中所述浆料倒入多孔金属基体内,然后将多孔金属基体另一端用胶塞密封,利用电机的离心作用对浆料进行离心沉积,离心机转速为5000r/min,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的陶瓷粉沉积于不锈钢多孔金属基体内表面,形成半成品膜;上述不锈钢多孔金属基体过滤精度为1μm;
步骤三、将步骤二中内表面沉积有半成品膜的多孔金属基体放入烘箱中进行干燥,干燥温度为60℃,干燥时间2小时;然后将干燥后的半成品置于烧结炉中进行烧结处理,烧结气氛为真空,烧结温度为950℃,升温速率5℃/min,保温2小时;随炉冷却后得到不锈钢-氧化锆梯度复合多孔膜管。
实施例2
本实施例Ti-TiO2梯度复合多孔膜管的制备方法与实施例1相同,其中不同在于:步骤一中所述陶瓷粉体材质为TiO2,其粒径尺寸小于5μm;所述分散剂中酚醛树脂的质量百分含量为4%;步骤二中离心机转速为3000r/min,所述多孔金属基体为过滤精度为5μm的钛管;步骤三中所述烧结处理工艺:烧结气氛为真空,烧结温度850℃,升温速率1℃/min,保温2小时。
实施例3
本实施例不锈钢-氧化铝梯度复合多孔膜管的制备方法与实施例1相同,其中不同在于:步骤一中所述陶瓷粉体材质为Al2O3,其粒径尺寸小于3μm;所述分散剂中酚醛树脂的质量百分含量为5%;步骤三中所述烧结处理工艺:烧结气氛为真空,烧结温度1100℃,升温速率3℃/min,保温3小时。
Claims (9)
1.一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将高纯氧化铝粉体加入到分散剂中,搅拌均匀配置成悬浮液,得到浆料;所述浆料中高纯氧化铝粉体的质量百分数为3~10%,所述分散剂由酚醛树脂与乙醇混合配制而成,所述酚醛树脂的质量百分含量为1~6%;
步骤二、将多孔金属基体一端用胶塞密封,固定在与电机主轴连接的卡盘上,再将步骤一中所述浆料倒入多孔金属基体内,然后将多孔金属基体另一端用胶塞密封,利用电机的离心作用对浆料进行离心沉积,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的高纯氧化铝粉体沉积于多孔金属基体内表面,形成半成品膜;
步骤三、将步骤二中内表面沉积有半成品膜的多孔金属基体放入烘箱中进行干燥,烘箱温度为40~90℃;然后将梯度多孔膜管半成品放入烧结炉中进行烧结,烧结气氛为真空,或惰性气氛保护,烧结温度为800~1300℃,保温时间为1~3小时;随炉冷却,最后出炉即制得梯度复合多孔膜管。
2.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤一所述高纯氧化铝粉体的粒径范围可以根据实际需要进行选择,粒径范围为0.5~15μm;多孔金属基体的孔径可根据实际透气要求作出调整;所制备的梯度复合多孔膜管内表面梯度层厚度为10~500μm,孔径为0.1~1μm。
3.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤二中所述在离心过程中不对金属多孔基体外表面进行添加固定套筒或塑料膜包覆等操作,而是利用电机的离心作用对金属多孔基体内的浆料直接进行离心沉积,使浆料中的分散剂通过多孔金属基体的孔隙排出,浆料中的陶瓷粉体沉积于多孔金属基体内表面。
4.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤一所述多孔金属基体材质包括钛及钛合金、镍及镍合金、不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,所述多孔金属基体的过滤精度为1~10μm。
6.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤一所述梯度膜层的陶瓷粉材质为高纯氧化铝,也可以是ZrO2、TiO2。
7.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤一所述分散剂由工业乙醇和酚醛树脂按照比例配置而成。
8.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤二所述离心分离的转速为800~10000r/min,所述离心分离的时间为10~30min。
9.根据权利要求1所述的一种梯度复合多孔膜管的制备方法,其特征在于,步骤三所述烧结处理工艺为:烧结气氛为真空或惰性气氛保护,烧结温度为800~1300℃,升温速率1~10℃/min,保温时间为1~3小时。
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