CN103386486B - 一种无支撑型多孔金属膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，包括以下步骤：一、将金属粉和聚乙烯醇水溶液球磨混合均匀，得到料浆；二、将料浆涂覆于基体表面，干燥后剥离得到无支撑型金属膜坯料；三、将陶瓷填料和无支撑型金属膜坯料放入烧结模具中，确保陶瓷填料完全包覆无支撑型金属膜坯料，然后进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到无支撑型多孔金属膜。本发明制备工艺简单，生产成本低廉，对生产设备的要求较低，适于大规模工业化生产；采用本发明制备的无支撑型多孔金属膜的孔径小且均匀，孔隙率高，过滤效率远高于传统金属膜，可广泛应用于在石油化工、生物制药、食品饮料、水处理等工业领域。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料加工技术领域，具体涉及一种无支撑型多孔金属膜的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料作为最早应用的多孔材料由于其良好的耐高温、耐腐蚀性能，已经有了较广的应用。但陶瓷材料自身的热脆性加之抗热振性和压力冲击强度较差，无法保证多孔元件在使用过程中的可靠性，这严重限制了多孔陶瓷材料的发展。近些年来，金属多孔材料由于良好的耐温性和优良的机械性能，同时良好的韧性和导热性使其具有很好的抗热、抗震性，此外，金属多孔材料还具有良好的加工性能和焊接性能，引起了国内外科研工作者的广泛关注。
传统的粉末冶金多孔材料均为对称结构，主要包括管状和片状样品，这种对称结构的多孔元件大多采用较粗的金属粉末经过冷等静压或模压方法成形后烧结而成，虽然过滤通量较大，但过滤精度较低，无法满足过滤和化工等行业的需求。因此，国内外学者通过湿法喷涂、溶胶-凝胶和离心沉积等方法在对称结构支撑体的表面制备了一层孔径细小且过滤精度较高的金属膜，所用的膜层粉末粒度为0.5μm～10μm，通常我们将这种结构称为非对称多孔元件。与对称多孔元件相比，非对称型结构的明显优势是对流体中粒度不大于2μm颗粒的过滤分离，其主要应用在石油化工、生物制药、食品饮料、水处理等工业领域。
与对称型多孔金属元件相比，非对称型多孔元件是在保证了较高的通量情况下显著提高了过滤精度，但在烧结过程中由于粉末粒度的不同，必然导致烧结过程中支撑体和膜层间的烧结应力不同，造成每一梯度层烧结收缩以及收缩速率不同，使材料因烧结收缩不均匀而发生变形、开裂，并且非对称多孔金属元件需要经过两次烧结，工艺复杂且成本较高。由于膜层粉末粒径小且多为球形，粉末的成形性较差，常规的成形方法，如冷等静压、模压的方法无法实现膜层粉末的无支撑成形，而非对称型多孔金属元件由于存在支撑体的限制，也无法用作化工行业中的催化剂载体。
截止目前，尚未发现有关无支撑型多孔金属膜的制备方法见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种无支撑型多孔金属膜的制备方法。该方法制备工艺简单，生产成本低廉，对生产设备的要求较低，适于大规模工业化生产；采用该方法制备的无支撑型多孔金属膜的孔径小且均匀，孔隙率高，过滤效率远高于传统金属膜，可广泛应用于在石油化工、生物制药、食品饮料、水处理等工业领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金属粉和聚乙烯醇水溶液按质量比1∶(1～5)加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；
步骤二、将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到无支撑型金属膜坯料；
步骤三、将陶瓷填料和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料放入烧结模具中，确保陶瓷填料完全包覆无支撑型金属膜坯料，然后将装有无支撑型金属膜坯料和陶瓷填料的烧结模具置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到无支撑型多孔金属膜，具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至90℃～120℃后保温10min～30min，以脱除无支撑型金属膜坯料中的水分；然后将烧结炉以1℃/min～3℃/min的升温速率升温至300℃～500℃后保温30min～90min，以脱除无支撑型金属膜坯料中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料进行预烧结；预烧结温度为800℃～850℃，预烧结时间为30min～90min，烧结炉的升温速率为3℃/min～5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料进行烧结，烧结温度为950℃～1150℃，烧结时间为60min～240min，烧结炉的升温速率为5℃/min～10℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以5℃/min～10℃/min的降温速率降温至300℃～350℃，然后自然冷却至25℃室温。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉的平均粒度为0.5μm～30μm。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量百分含量为1%～5%。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述涂覆的方法为涂刷法、流延法或喷涂法。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述基体为有机玻璃板。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥的温度为50℃～150℃，所述干燥的时间为1h～5h。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述陶瓷填料为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述无支撑型多孔金属膜的厚度为1.5mm～5mm。
上述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述无支撑型多孔金属膜的孔隙率为20%～40%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先将金属粉与聚乙烯醇水溶液球磨混合制成料浆，然后将料浆涂覆于基体表面，经干燥成膜后剥离得到无基体支撑的金属膜坯料，然后将金属膜坯料用陶瓷填料进行包覆，并采用多阶段烧结工艺进行烧结，能够有效地解决金属膜坯料在烧结过程中的应力释放开裂以及烧结后有机物残留的问题，同时还能够解决微米级金属粉末难成形不易控的问题；采用本发明制备的多孔金属膜没有支撑体的限制，应用范围更为广泛，并且可通过对基体和烧结模具的设计来制备出复杂形状的多孔金属膜，从而能够作为催化剂载体应用于化工行业。
2、利用扫描电子显微镜测得本发明无支撑型金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀；依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本发明无支撑型多孔金属膜的最大孔径为3μm～8μm，相对透气系数为8m3/m2·h·KPa～20m3/m2·h·KPa；依据国家标准GB/T 3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本发明无支撑型多孔金属膜的孔隙率为20%～40%；依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本发明无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上，过滤效率远远高于传统的多孔金属膜。
3、本发明制备工艺简单，生产成本低廉，对生产设备的要求较低，适于大规模工业化生产；采用本发明制备的无支撑型多孔金属膜的孔径小且均匀，孔隙率高，过滤效率远高于传统金属膜，极有望于取代传统的多孔元件，从而广泛地应用于我国工业生产的石油化工、煤气化等行业的过滤元件以及化工行业中的催化剂载体等诸多领域。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明装有无支撑型金属膜坯料和陶瓷填料的烧结模具的剖面结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的无支撑型多孔金属膜的表面微观形貌照片。
图3为本发明实施例1制备的无支撑型多孔金属膜的过滤效率曲线。
附图标记说明:
1—无支撑型金属膜坯料； 2—陶瓷填料； 3—烧结模具。
具体实施方式
实施例1
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为0.5μm的金属粉和质量百分含量为3%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶3加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为316L不锈钢粉；
步骤二、采用涂刷法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为2h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为2.5mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为1.5mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为Al2O3陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以3℃/min的升温速率升温至100℃后保温20min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以2℃/min的升温速率升温至400℃后保温60min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为830℃，预烧结时间为60min，烧结炉的升温速率为4℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结时间为120min，烧结炉的升温速率为9℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以8℃/min的降温速率降温至325℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜的表面微观形貌照片如图2所示；由图2可知该金属膜为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为3μm，相对透气系数为20m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T 3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为26%。依据国际标准BS ISO 11155-2:2009“Air filters for passengercompartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的过滤效率曲线如图3所示；由图3可知该多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例2
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为0.5μm的金属粉和质量百分含量为3%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶3加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为304L不锈钢粉；
步骤二、采用流延法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为3h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为3.1mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为2.1mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为ZrO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以4℃/min的升温速率升温至100℃后保温15min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以1.5℃/min的升温速率升温至380℃后保温45min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为820℃，预烧结时间为45min，烧结炉的升温速率为4℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为200min，烧结炉的升温速率为8℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以8℃/min的降温速率降温至320℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为3μm，相对透气系数为8m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为20%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例3
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为12μm的金属粉和质量百分含量为2%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶2加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为钛粉；
步骤二、采用涂刷法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为2h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为5mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为3.5mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为TiO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以5℃/min的升温速率升温至120℃后保温30min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以3℃/min的升温速率升温至300℃后保温30min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为850℃，预烧结时间为30min，烧结炉的升温速率为3℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为240min，烧结炉的升温速率为10℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以10℃/min的降温速率降温至300℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为6μm，相对透气系数为9m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为32%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例4
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为20μm的金属粉和质量百分含量为3%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶3加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为镍粉；
步骤二、采用喷涂法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为1h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为2.7mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为1.5mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为ZrO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以2℃/min的升温速率升温至90℃后保温10min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以1℃/min的升温速率升温至300℃后保温30min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为800℃，预烧结时间为30min，烧结炉的升温速率为3℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为60min，烧结炉的升温速率为5℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以5℃/min的降温速率降温至300℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为7μm，相对透气系数为18m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为32%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例5
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为15μm的金属粉和质量百分含量为2%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶5加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为Inconel625镍合金粉；
步骤二、采用喷涂法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为5h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为3.6mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为2.5mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为Al2O3陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以3℃/min的升温速率升温至100℃后保温20min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以2℃/min的升温速率升温至400℃后保温60min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为820℃，预烧结时间为50min，烧结炉的升温速率为4℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为120min，烧结炉的升温速率为8℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以8℃/min的降温速率降温至320℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为6μm，相对透气系数为12m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为26%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例6
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为25μm的金属粉和质量百分含量为5%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶1加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为NS322镍合金粉；
步骤二、采用喷涂法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为1h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为3.2mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为2.1mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为TiO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以5℃/min的升温速率升温至90℃后保温30min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以3℃/min的升温速率升温至500℃后保温90min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为850℃，预烧结时间为90min，烧结炉的升温速率为5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结时间为240min，烧结炉的升温速率为10℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以10℃/min的降温速率降温至350℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为7μm，相对透气系数为13m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为27%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例7
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为30μm的金属粉和质量百分含量为1%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶5加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为TC4钛合金粉；
步骤二、采用流延法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为1h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为2.8mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为2mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为Al2O3陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以2℃/min的升温速率升温至120℃后保温12min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以1.5℃/min的升温速率升温至350℃后保温35min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为810℃，预烧结时间为40min，烧结炉的升温速率为3.5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为990℃，烧结时间为180min，烧结炉的升温速率为6℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以8℃/min的降温速率降温至320℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为8μm，相对透气系数为18m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为30%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例8
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为30μm的金属粉和质量百分含量为5%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶2加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为Fe-25Al合金粉；
步骤二、采用涂刷法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为1h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为4.4mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为3mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为Al2O3陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以4.5℃/min的升温速率升温至105℃后保温22min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以2.5℃/min的升温速率升温至360℃后保温70min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为840℃，预烧结时间为70min，烧结炉的升温速率为4.5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1120℃，烧结时间为150min，烧结炉的升温速率为6.5℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以6.5℃/min的降温速率降温至320℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为8μm，相对透气系数为15m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为32%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例9
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度5μm的金属粉和质量百分含量为5%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶1加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为Fe-40Al合金粉；
步骤二、采用喷涂法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为5h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为4mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为2.4mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为ZrO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以3℃/min的升温速率升温至100℃后保温20min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以2℃/min的升温速率升温至400℃后保温50min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为830℃，预烧结时间为60min，烧结炉的升温速率为4℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为120min，烧结炉的升温速率为7.5℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以7.5℃/min的降温速率降温至320℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为4μm，相对透气系数为12m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为29%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
实施例10
结合图1，本实施例无支撑型多孔金属膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将平均粒度为28μm的金属粉和质量百分含量为4%的聚乙烯醇水溶液按质量比1∶1.5加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；所述金属粉优选为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉，本实施例采用的金属粉为Fe-20Al粉；
步骤二、采用喷涂法将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为1.5h，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到厚度为7.2mm的无支撑型金属膜坯料1；所述基体优选为有机玻璃板；
步骤三、将陶瓷填料2和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料1放入烧结模具3中，确保陶瓷填料2完全包覆无支撑型金属膜坯料1，然后将装有无支撑型金属膜坯料1和陶瓷填料2的烧结模具3置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料1进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到厚度为5mm的无支撑型多孔金属膜；所述陶瓷填料2优选为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料，本实施例采用的陶瓷填料2为ZrO2陶瓷填料；所述预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理的具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以5℃/min的升温速率升温至120℃后保温10min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的水分；然后将烧结炉以1℃/min的升温速率升温至500℃后保温90min，以脱除无支撑型金属膜坯料1中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料1进行预烧结；预烧结温度为800℃，预烧结时间为90min，烧结炉的升温速率为5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为60min，烧结炉的升温速率为5℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料1进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以5℃/min的降温速率降温至300℃，然后自然冷却至25℃室温。
利用扫描电子显微镜测得本实施例无支撑型多孔金属膜确为多孔结构，且孔径分布较为均匀。依据国家标准GB/T 5249-1985“可渗透性烧结金属材料、气泡试样孔径的测定”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的最大孔径为8μm，相对透气系数为9m3/m2·h·KPa。依据国家标准GB/T3850-1983“致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法”测得本实施例无支撑型多孔金属膜的孔隙率为40%。依据国际标准BS ISO11155-2:2009“Air filters for passenger compartments”测得本实施例无支撑型多孔金属膜对于粒径不小于0.5μm的气体粉尘的过滤效率可高达99.99%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金属粉和聚乙烯醇水溶液按质量比1∶(1～5)加入球磨机中球磨混合均匀，得到料浆；
步骤二、将步骤一中所述料浆均匀涂覆于基体表面，再将涂覆有料浆的基体置于干燥箱中干燥，自然冷却后在基体表面形成金属膜层，然后将金属膜层从基体上剥离，得到无支撑型金属膜坯料(1)；
步骤三、将陶瓷填料(2)和步骤二中所述无支撑型金属膜坯料(1)放入烧结模具(3)中，确保陶瓷填料(2)完全包覆无支撑型金属膜坯料(1)，然后将装有无支撑型金属膜坯料(1)和陶瓷填料(2)的烧结模具(3)置于烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下对无支撑型金属膜坯料(1)进行预烧结前处理、预烧结处理、烧结处理和冷却处理，得到无支撑型多孔金属膜，具体过程为：
步骤301、预烧结前处理：将烧结炉以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至90℃～120℃后保温10min～30min，以脱除无支撑型金属膜坯料(1)中的水分；然后将烧结炉以1℃/min～3℃/min的升温速率升温至300℃～500℃后保温30min～90min，以脱除无支撑型金属膜坯料(1)中的聚乙烯醇；
步骤302、预烧结处理：对步骤301中脱除水分和聚乙烯醇后的无支撑型金属膜坯料(1)进行预烧结，预烧结温度为800℃～850℃，预烧结时间为30min～90min，烧结炉的升温速率为3℃/min～5℃/min；
步骤303、烧结处理：对步骤302中预烧结后的无支撑型金属膜坯料(1)进行烧结，烧结温度为950℃～1150℃，烧结时间为60min～240min，烧结炉的升温速率为5℃/min～10℃/min；
步骤304、冷却处理：对步骤303中烧结后的无支撑型金属膜坯料(1)进行冷却处理，具体制度为：将烧结炉以5℃/min～10℃/min的降温速率降温至300℃～350℃，然后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉为不锈钢粉、钛粉、镍粉、钛合金粉、镍合金粉或FeAl合金粉。
3.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉的平均粒度为0.5μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量百分含量为1％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述涂覆的方法为涂刷法、流延法或喷涂法。
6.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述基体为有机玻璃板。
7.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥的温度为50℃～150℃，所述干燥的时间为1h～5h。
8.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述陶瓷填料(2)为TiO2陶瓷填料、ZrO2陶瓷填料或Al2O3陶瓷填料。
9.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述无支撑型多孔金属膜的厚度为1.5mm～5mm。
10.根据权利要求1所述的一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述无支撑型多孔金属膜的孔隙率为20％～40％。
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