CN100486737C - 一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法 - Google Patents

Abstract

一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法，属于粉末冶金工艺，它是将需脱脂坯件置于一个封闭容器中并埋在导热性好的填料粉末中，然后对该装有需脱脂坯件的容器进行整体加热，至坯件中粘结剂的低熔点组元的熔化温度与开始气化分解温度之间，再于填料粉末底部对容器空腔抽真空，并通过调整容器顶部的进气隙气体流量形成真空梯度，实现脱脂。所述粉末填料为金属粉末、陶瓷粉末或是二者的混合物，粉末粒度范围为-32目～+325目；在所述封闭容器顶部设置气体流量可调的进气隙。具有脱除粘结剂低熔点组元快和彻底的特点，有利于通过注射成形工艺加工制造全致密烧结产品和大壁厚产品，还可克服溶剂脱脂中溶剂毒性带来的工作条件恶化和回用环保问题。

Description

一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金，进一步是指粉末注射成形坯样脱脂用的梯度负压热脱脂方法。

背景技术

在使用粉末注射成形技术制造产品的过程中，脱脂是最为关键的工序之一。一方面，脱脂技术本身会直接影响能否获得无缺陷、无变形优质脱脂坯，从而极大地影响最终烧结制品的品质(性能和精度)；另一方面，脱脂经常是粉末注射成形生产中花费时间最长、最为缓慢的工序，对生产效率、能源消耗和产品成本影响很大。因此，国内外为了提高粉末注射成形技术和产品的竞争力，在粘结剂设计和脱脂技术研究方面投入了大量的努力。

从粉末注射成形工业生产上目前脱脂方法的使用情况来看，普遍采用的脱脂方法有三类：

第一类是纯粹的热脱脂；它的基本原理是通过缓慢升温，利用粘结剂在加热过程中的挥发、蒸发和热分解来进行脱除。使用这种方法时，必须严格控制升温速度，注意避免在粘结剂转化成气体的过程中因为体积急剧膨胀导致各种缺陷，所以，热脱脂的明显不足是脱脂过程十分漫长(经常是十几个小时，甚至数天)。

第二类是溶剂脱脂加热脱脂。它首先利用有机溶剂对粘结剂某些组元的溶解能力，在常温下脱除掉粘结剂中的大部分低熔点成分，然后对经过溶剂脱脂的坯样再进行热脱脂。由于低熔点的成分常常占据粘结剂的主体，因此，经过溶剂脱脂以后坯样内部已经有了大量的网络状通道，使得在后续热脱脂过程中形成的分解气体能够比较畅通的排除掉。所以，不仅热脱脂的升温速度和生产效率可以明显提高，而且脱脂坯的质量更容易得到保证。虽然第二类脱脂方法比第一类有了很大进步，热脱脂时间大大缩短(经常在5～8小时左右)，但是溶剂脱脂本身常常也需要5小时以上，总体时间仍然比较长，而且粘结剂在有机溶剂中可能产生膨胀开裂(称之为溶胀)，影响坯样质量；另外，实际使用的大部分有机溶剂都对人体存在毒性，并且多次反复使用之后其溶解能力下降，最终必须丢弃，还存在着环保问题。

第三类是催化脱脂。目前商业使用的催化脱脂是德国BASF公司的专利技术，它使用价格比较昂贵的特殊粘结剂。脱脂时，首先将坯样加热到一定温度，然后通入热的硝酸气体，在硝酸气体的催化作用下，粘结剂在二者的接触面上发生分解。由于分解是由外到里逐步发生，因此，粘结剂气化带来的膨胀开裂问题不是很突出，脱脂的速度可以较明显地加快。催化脱脂技术虽然很先进，但是成本比较高，而且应用范围受到限制，因为有些金属坯样会受到硝酸气体的腐蚀；另外，催化脱脂对脱脂炉的要求也很高，如气体密封性能和耐腐蚀性能等。

从以上综述可以看出，目前的脱脂技术仍然存在不足，发展高效率、高质量脱脂技术十分必要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂技术，具有对粘结剂中的低熔点组元脱除快和彻底的特点，明显提高脱脂速率，更加有利于获得全致密烧结产品以及大壁厚产品的加工制造，还可克服溶剂脱脂中溶剂毒性带来的工作条件恶化和回用环保问题。

本发明的技术方案是，所述粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法为：将需脱脂坯件置于一个封闭容器中并埋在导热性好的填料粉末中，然后对该装有需脱脂坯件的容器进行整体加热，至填料粉末与坯件的温度处在粘结剂的低熔点组元的熔化温度与开始气化分解温度之间；再于填料粉末底部对容器空腔抽真空，同时允许容器顶部有小量气流进入，在顶部和连接真空设备的底部之间形成真空度梯度，真空梯度的存在使填料抱紧脱脂坯，利用真空负压对坯样内已熔化粘结剂组元形成的吸力，使得坯样在抱紧力作用下进行脱脂。

以下对本发明做出进一步说明。

本发明中，脱脂时所用导热性能好的粉末填料可以是金属粉末，或者金属粉末与陶瓷粉末的混合物，粉末粒度范围为-32目～+325目。

脱脂时首先将坯样埋入粉末填料中，通常顶层坯件的埋入深度最好达到1.5cm或更深，还可多层装放坯件。

进行所述整体加热时，使填料粉末与坯样的温度处在粘结剂的低熔点组元的熔化温度与开始气化分解温度之间，如使用石蜡基粘结剂时，该温度范围为130℃～200℃。

对容器内腔抽真空时，对真空度没有苛刻要求，以满足脱脂效果为准，抽真空后容器内腔的压力通常在1000Pa以下。在所述封闭容器顶部设置有进气隙(孔)，以使有适量气流通过容器，在容器中形成真空度梯度。

本发明的脱脂原理可以归纳为：首先由于顶盖与容器体的顶端面之间仍然有少量气体流入，因此在脱脂容器的内腔中会形成由上至下高速流动的气流，以及真空度越向下越高的分布场，这种高速气流和真空梯度引起的吸力会把坯样内部已经熔化了的低熔点粘结剂组元逐渐地吸出来；其次，真空梯度会使粉末填料受到一个由上向下的压力，使坯样受到一抱紧力的作用，产生把坯样中熔化了的粘结剂组元向外挤出来的效果，有利于快速排除粘结剂；另外，熔化了的粘结剂组元具有平衡饱和蒸气压，环境形成了一定的真空度能够加速其以挥发和蒸发的方式进行脱除；最后，如果加热温度已经达到粘结剂低熔点组元的开始分解温度，那么抽真空也有利于坯样中分解气体的迅速排出，既能够降低分解气体在坯样内部生成的气体压力，防止出现鼓泡和裂纹等缺陷，又可以快速脱除分解气体。

由于上述多种脱脂机制的共同作用，抽真空10～20分钟就能够将粘结剂的大部分低熔点组元脱除掉，其中部分以气体的形式被排走，而其余部分以液体的形式被抽到坯样周围的粉末填料中和坯样表面上。如果关闭抽真空设备并对坯样进行冷却，有时会发现由于低熔点粘结剂组元冷却凝固，坯样表面粘接了一填料粉末层。如果将该填料粘接层小心清除后可以发现，坯样表面还存在一粘结剂凝结层。此时，为了将坯样表面的凝结层和粘接层彻底清除，需要把坯样进一步加热到低熔点粘结剂组元的完全分解温度之上，并保温一段时间。

由以上可知，本发明为一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法，它的特点有：

1、粘结剂的脱除比溶剂脱脂方法更加彻底。就铜注射坯开展的对比试验发现，当坯样厚度为6.40mm时，使用正庚烷作为溶剂，30℃下脱脂5小时，低熔点组元石蜡的脱除率为64％左右；如果再将该坯样加热到250℃并保温1小时，没有进一步脱脂的现象。采用梯度负压热脱脂，升温速度采取2℃/min以上，在150℃左右抽真空脱脂15分钟，然后同样加热到250℃并保温1小时，石蜡的脱除率可达到95～98％。当坯样厚度为11.60mm时相对应的试验结果分别为30％左右和超过60％。

2、脱脂时间大大缩短。考虑到溶剂脱脂坯同样也要进行后续热脱脂，因此采用梯度负压热脱脂时，与溶剂脱脂相比，真正用于脱脂的时间能够从通常的4～8小时降低到1小时以下。

3、更加有利于获得全致密烧结产品。采用通常的热脱脂或者溶剂脱脂加热脱脂工艺时，脱脂坯的尺寸基本上没有变化；由于注射坯中粘结剂的体积分数常常高达30％～50％，所以为了获得全致密产品在烧结过程中会产生很大的收缩；结果，一方面要求使用烧结性能更好的细粉末，造成粉末成本增高，另一方面烧结坯的线收缩率常常在15％以上，使得烧结产品容易变形。试验发现采用梯度负压热脱脂获得的坯样会产生1.5％～2.0％的线收缩，因而，更加有利于获得高致密度、高尺寸精度的产品。

4、有利于大壁厚产品的加工制造。从前面第一点的试验结果可以看出，当坯样壁厚增大时溶剂脱脂的时间必须大幅度延长才能够有好的脱脂效果，但是长时间溶剂脱脂会出现较严重的溶胀问题；如果采用单纯的热脱脂，脱脂时间长的问题无疑会更加突出。也正是这些问题使得粉末注射成形通常只能够制造200g质量以下的产品。而采用梯度负压热脱脂在大壁厚产品脱脂上效果更加突出，因此对扩大粉末注射成形产品的制造范围和提高技术竞争力具有重要意义。

5、克服了溶剂脱脂中溶剂毒性带来的工作条件恶化和回用环保问题。

附图说明

图1是实施本发明方法的一种实施例装置结构示意图。在图中：

1—容器体，      2—顶盖，       3—填料粉末，

4—坯件，        5—密封圈，     6—透气过滤层，

7—底板，        8—抽真空接管。

具体实施方式

脱脂用的设备主要由装放坯件4和粉末填料3的容器体1和顶盖2与底板7组成；底板7底部的抽真空接管8连接真空设备，可以对容器体1的内部空腔进行抽真空，该底板7的顶端面与容器体1的底端发兰之间采用螺栓紧固连接，且二者之间有密封圈5进行密封；为了防止抽真空时粉末填料被抽入真空设备，在底板7的顶面置有透气过滤层6。顶盖2可用金属或无机材料、聚合物材料制成，它与脱脂设备的容器体1顶端之间不一定要紧固连接和严格密封，可以在其上安装气体阀门，调节进入容器的气体流量。

实施本发明方法时，将需脱脂坯件4(铜注射坯件)置于封闭容器中并埋在导热性好的填料粉末3(铁粉，粒度100目)中，然后对该装有需脱脂坯件4的容器进行整体加热，至填料粉末与坯件的温度处在粘结剂的低熔点组元的熔化温度与开始气化分解温度之间；坯件使用石蜡基粘结剂，加热温度为约150℃；再于填料粉末底部对容器空腔抽真空，进行脱脂。在实验室中从升温到完成脱脂的时间约1.5小时。

Claims (3)

1、一种粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法，其特征是，该方法为：将需脱脂坯件置于一个封闭容器中并埋在导热性好的填料粉末中，然后对该装有需脱脂坯件的容器进行整体加热，至填料粉末与坯件的温度处在粘结剂的低熔点组元的熔化温度与开始气化分解温度之间；再于填料粉末底部对容器空腔抽真空，同时允许容器顶部有小量气流进入，在顶部和连接真空设备的底部之间形成真空度梯度，真空梯度的存在使填料抱紧脱脂坯，利用真空负压对坯样内已熔化粘结剂组元形成的吸力，使得坯样在抱紧力作用下进行脱脂。

2、根据权利要求1所述粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法，其特征是，所述粉末填料为金属粉末，或者是金属粉末与陶瓷粉末的混合物，粉末粒度范围为-32目～+325目。

3、根据权利要求1所述粉末注射成形用梯度负压热脱脂方法，其特征是，所述封闭容器顶部有可以调整气体流量的进气隙。

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