CN111451492B - 一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法,包括以下步骤:打印前准备:将需要制备的工件模型资料输入至3D喷胶打印机中,将工件模型平行分割成多个平板模型,向3D喷胶打印机中装填钨粉和粘接剂;喷胶3D打印:按照每铺设一层钨粉在钨粉层上叠加铺设一层粘接剂,粘结剂渗透进钨粉后再铺设一层粘接剂,反复叠加,直至得到工件粗坯;烧结脱胶:将工件粗坯送至高压、真空两用高温烧结炉中,高温负压将工件粗坯内的粘接剂蒸发吹除,高温高压烧结得到烧结钨坯;渗铜:将铜粉制成可以套接在烧结钨坯外的铜粉胚,将铜粉胚套接在烧结钨坯外放入高温烧结炉中熔渗得到CuW90材料。

Description

一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体是涉及一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法。
背景技术
钨铜合金电极是一种由高纯度钨粉和纯度高塑性好的高导电性铜粉结合,通过静压成型,高温烧结,熔融工艺精制而成而成的复合金属材料。良好的导电性、热膨胀小、高温不软化,高强度,高密度,高硬度。CuW90材料应用非常广泛,它常使用在电力开关的电接触触头行业,航空航天的火箭喷口及半导体集成电路芯片的散热材料。尤其是作为芯片的散热材料,它具有高高导热及低膨胀的特性被广泛采用。
3D打印技术最初被称为快速成型技术或快速原型制造技术,它基于现代CAD/CAM技术、机械工程、分层制造技术、激光技术、计算机数控技术、精密伺服驱动技术和新材料技术,开发出先进的制造技术。它基于计算机三维数字模型,通过软件分解为多层平面切片。然后由CNC成型系统使用激光束、热熔喷嘴等逐层层叠和粘合可粘合材料,最后叠加并制作产品。
目前市场上的CuW90材料常用的制造方法是模具成型-高温预烧骨架-高温渗铜,再通过后面的机械加工成需要的零件,只能生产成简单的形状。对于一些数量少,种类多的场合,模具生产周期长,成本高。而对一些复杂形状的,无法采用机械加工的零件,无法生产,所以,本发明设计了一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明提供了一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法。
本发明的技术方案是:一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法,主要包括以下步骤:
S1:打印前准备
将需要制备的工件模型资料输入至3D喷胶打印机中,将工件模型平行分割成多个平板模型,向3D喷胶打印机中装填钨粉作为工件打印材料和用于粘接钨粉的粘接剂;
S2:喷胶3D打印
先在打印版上铺设一层粘接剂,然后按照S1中分隔的平板模型,从下至上铺设钨粉,每铺设一层钨粉在钨粉层上叠加铺设一层粘接剂,粘结剂渗透进钨粉后再铺设一层粘接剂,反复叠加,直至最上层的钨粉铺设完毕,打印好的工件模型在3D喷胶打印机中静置8-10h得到工件粗坯;
S3:烧结脱胶
将工件粗坯送至高压、真空两用高温烧结炉中,将高温烧结炉中温度升高至100-200度预热5-8min,先向高温烧结炉中充入氢气,然后抽炉中真空至负压2.0±0.3×10-1Pa,以5℃/min的升温速率升高高温烧结炉温度至1000-1100℃,从高温烧结炉的底部向上吹入定向氢气气流,高温烧结炉顶部持续抽真空,保持高温烧结炉内压力均衡,将工件粗坯内的粘接剂蒸发吹除,吹除时间为5-8h;
关闭高温烧结炉出气口,持续通入氢气使高温烧结炉内压力2.0±0.5×10-2MPa,升高高温烧结炉内温度至1600-2200℃,烧结温度16-18h,烧结完毕后通入冷却气体急速制冷,得到烧结钨坯;
S4:渗铜
将铜粉制成可以套接在烧结钨坯外的铜粉胚,将铜粉胚套接在烧结钨坯外放入高温烧结炉中,以1350-1400℃烧结熔渗40-60min,冷却后得到CuW90材料。
进一步地,如果制备较为复杂或体积较大的的工件,在S1中,可以将工件模型拆分至零件模型,分别按照S2的工序分别制得领零件粗坯,在S3工序之间将各零件粗坯组装粘接牢固,整体进行后续工艺处理,可以满足更为精密复杂的工件制备。
优选地,所述钨粉选取15-65μm、纯度为99.99%的工业钨粉,铜粉选取5-7μm、纯度为99.99%的铜粉,钨粉与铜粉的取用质量比为9:1。
优选地,所述粘接剂为脲醛改性呋喃树脂、酚醛改性呋喃树脂、酮醛改性呋喃树脂、脲醛酚醛改性呋喃树脂的任意一种,粘接效果好且易除去,不会对工件产生影响。
进一步地,所述S3中,在高温烧结炉口设置收集蒸发粘接剂气体的收集装置,避免除去的粘接剂直接排向空气中,造成空气污染。
优选地,所述S3中,制得的烧结钨坯密度为15-15.5g/cm3,保证烧结钨坯的性能。
进一步地,所述S3中,从高温烧结炉的底部向上吹入的定向氢气气流流速为3-5m/s,且定向氢气气流经工件粗坯旁边吹过,不直接吹向工件粗坯,不会对工件粗坯造成损伤,并且不直接吹向工件粗坯可以避免粘接剂在高温烧结炉内无序运动。
优选地,所述S1-S4的工艺均在无尘环境下进行,避免环境杂质对工艺造成影响。
进一步地,所述S4中,铜套件的制备工艺为:通过3D喷胶打印机用粘接剂直接打印与钨粉制成的工件粗坯形状相同的粘接剂模型,然后在粘接剂模型上均匀铺设铜粉得到内部包含有粘接剂模型的铜工件,静置8-10h后将铜工件切割,将其中的粘接剂模型摘除,然后利用S3的工序将切割后的铜工件烧结脱胶后得到铜粉胚,烧结铜坯可以完全覆盖烧结钨坯外进行渗铜,渗铜均匀,制得的工件力学性能优异。
本发明的有益效果是:本发明提供的一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法,相较于现有技术,具有以下优点:
(1)采用球形钨粉喷胶逐层叠加,快速制造一些复杂小型零件的钨坯,再通过高温收缩达到所需要密度的钨坯,适用批量生产复杂的CuW90材料的产品零件;
(2)利用负压脱胶技术将3D喷胶打印掺杂在工件内的粘接剂除去,利用定向气流吹除的方式,既不对工件造成损坏,又可以最大程度除去粘接剂,并且设置粘接剂回收装置,避免除去的粘接剂直接排向空气中,造成空气污染;
(3)利用3D喷胶打印技术将铜粉制成可以套接在烧结钨坯外的烧结铜坯,烧结铜坯可以完全覆盖烧结钨坯外进行渗铜,渗铜均匀,制得的工件力学性能优异。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解,下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明,实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1:一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法,主要包括以下步骤:
S1:打印前准备
将需要制备的工件模型资料输入至3D喷胶打印机中,将工件模型平行分割成多个平板模型,向3D喷胶打印机中装填钨粉作为工件打印材料和用于粘接钨粉的粘接剂,钨粉选取15μm、纯度为99.99%的工业钨粉,粘接剂为酚醛改性呋喃树脂;
S2:喷胶3D打印
先在打印版上铺设一层粘接剂,然后按照S1中分隔的平板模型,从下至上铺设钨粉,每铺设一层钨粉在钨粉层上叠加铺设一层粘接剂,粘结剂渗透进钨粉后再铺设一层粘接剂,反复叠加,直至最上层的钨粉铺设完毕,打印好的工件模型在3D喷胶打印机中静置10h得到工件粗坯;
S3:烧结脱胶
将工件粗坯送至高压、真空两用高温烧结炉中,将高温烧结炉中温度升高至180度预热8min,先向高温烧结炉中充入氢气,然后抽炉中真空至负压2.0×10-1Pa,以5℃/min的升温速率升高高温烧结炉温度至1100℃,从高温烧结炉的底部向上吹入定向氢气气流,流速为3m/s,且定向氢气气流经工件粗坯旁边吹过,不直接吹向工件粗坯,高温烧结炉顶部持续抽真空,保持高温烧结炉内压力均衡,将工件粗坯内的粘接剂蒸发吹除,吹除时间为6h,高温烧结炉口设置收集蒸发粘接剂气体的收集装置;
关闭高温烧结炉出气口,持续通入氢气使高温烧结炉内压力2.0×10-2MPa,升高高温烧结炉内温度至1800℃,烧结温度18h,烧结完毕后通入冷却气体急速制冷,得到密度为15.5g/cm3的烧结钨坯;
S4:渗铜
选取7μm、纯度为99.99%的铜粉,钨粉与铜粉的取用质量比为9:1,将铜粉制成可以套接在烧结钨坯外的铜粉胚,铜套件的制备工艺为:通过3D喷胶打印机用粘接剂直接打印与钨粉制成的工件粗坯形状相同的粘接剂模型,然后在粘接剂模型上均匀铺设铜粉得到内部包含有粘接剂模型的铜工件,静置10h后将铜工件切割,将其中的粘接剂模型摘除,然后利用S3的工序将切割后的铜工件烧结脱胶后得到铜粉胚;
将铜粉胚套接在烧结钨坯外放入高温烧结炉中,以1400℃烧结熔渗50min,冷却后得到CuW90材料;
S1-S4的工艺均在无尘环境下进行。
实施例2:与实施例1基本相同,不同之处在于:制备较为复杂或体积较大的的工件,在S1中,可以将工件模型拆分至零件模型,分别按照S2的工序分别制得领零件粗坯,在S3工序之间将各零件粗坯组装粘接牢固,整体进行后续工艺处理。
实施例3:与实施例1基本相同,不同之处在于:S3中,定向氢气气流直接吹向工件粗坯,将工件粗坯上蒸发的粘接剂吹离。
实施例4:与实施例1基本相同,不同之处在于:S4中,将铜粉制成铜块,将烧结钨坯放入高温烧结炉中,将铜块放置在烧结钨坯顶部,以1150℃烧结熔渗50min,冷却后翻转烧结钨坯,重复上述渗铜步骤,最终得到CuW90材料。
实验例1:研究渗铜方式对CuW90材料制备的影响
利用实施例1、实施例4的方法分别制备CuW90材料,分别检测制备得到的CuW90材料性能,结果如表1所示,
表1 不同渗铜方式的得到的CuW90材料性能对比表
Figure BDA0002421398300000061
结论:利用实施例提供的方法制备的到的CuW90材料密度高、导电率优、硬度高且软化温度高,整体性能优于实施例1与现有技术中CuW90材料的性能。
实验例2:研究烧结脱胶工艺中定向氢气气流的吹向对工艺的影响
利用实施例1、实施例3分别提供的烧结脱胶工艺对相同参数的工件粗坯进行烧结脱胶,分别检测制备得到的烧结钨坯中粘接剂的含量。
结果:实施例1提供工艺制备得到的烧结钨坯中粘接剂含量小于0.33%,烧结钨坯表面与高温烧结炉内部无粘接剂残留,且烧结钨坯表面完好;
而实施例3提供工艺制备得到的烧结钨坯中粘接剂含量大于5%,烧结钨坯表面与高温烧结炉内部均残留有粘接剂,且烧结钨坯表面上有凹坑。
结论:烧结脱胶工艺中,定向氢气气流经工件粗坯旁边吹过,不直接吹向工件粗坯,可以避免烧结钨坯上凹坑的出现,并且粘接剂脱除效率高,高温烧结炉表面无粘接剂残留,不会对高温烧结炉造成污染。

Claims (1)

1.一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
S1:打印前准备
将需要制备的工件模型资料输入至3D喷胶打印机中,将工件模型平行分割成多个平板模型,向3D喷胶打印机中装填钨粉作为工件打印材料和用于粘接钨粉的粘接剂;
S2:喷胶3D打印
先在打印版上铺设一层粘接剂,然后按照S1中分隔的平板模型,从下至上铺设钨粉,每铺设一层钨粉在钨粉层上叠加铺设一层粘接剂,粘结剂渗透进钨粉后再铺设一层粘接剂,反复叠加,直至最上层的钨粉铺设完毕,打印好的工件模型在3D喷胶打印机中静置8-10h,去除多余的粉末,得到工件粗坯;
S3:烧结脱胶
将工件粗坯送至高压、真空两用高温烧结炉中,将高温烧结炉中温度升高至100-200度预热5-8min,先向高温烧结炉中充入氢气,然后抽炉中真空至负压2.0±0.3×10-1Pa,以5℃/min的升温速率升高高温烧结炉温度至1000-1100℃,从高温烧结炉的底部向上吹入定向氢气气流,高温烧结炉顶部持续抽真空,保持高温烧结炉内压力均衡,将工件粗坯内的粘接剂蒸发吹除,吹除时间为5-8h;
关闭高温烧结炉出气口,持续通入氢气使高温烧结炉内压力2.0±0.5×10-2MPa,升高高温烧结炉内温度至1600-2200℃,烧结温度16-18h,烧结完毕后通入冷却气体急速制冷,得到烧结钨坯;
S4:渗铜
将铜粉制成套接在烧结钨坯外的铜粉胚,将铜粉胚套接在烧结钨坯外放入高温烧结炉中,以1350-1400℃烧结熔渗40-60min,冷却后得到CuW90材料;
所述钨粉选取15-65μm、纯度为99.99%的工业钨粉,铜粉选取5-7μm、纯度为99.99%的铜粉,钨粉与铜粉的取用质量比为9:1;
所述粘接剂为脲醛改性呋喃树脂、酚醛改性呋喃树脂、酮醛改性呋喃树脂、脲醛酚醛改性呋喃树脂的任意一种;
所述S3中,在高温烧结炉口设置收集蒸发粘接剂气体的收集装置;
所述S3中,制得的烧结钨坯密度为15-15.5g/cm3;
所述S3中,从高温烧结炉的底部向上吹入的定向氢气气流流速为3-5m/s,且定向氢气气流经工件粗坯旁边吹过,不直接吹向工件粗坯;
所述S1-S4的工艺均在无尘环境下进行;
所述S4中,铜套件的制备工艺为:通过3D喷胶打印机用粘接剂直接打印与钨粉制成的工件粗坯形状相同的粘接剂模型,然后在粘接剂模型上均匀铺设铜粉得到内部包含有粘接剂模型的铜工件,静置8-10h后将铜工件切割,将其中的粘接剂模型摘除,然后利用S3的工序将切割后的铜工件烧结脱胶后得到铜粉胚;
制备较为复杂或体积较大的工件,在S1中,将工件模型拆分至零件模型,零件模型分别按照S2的工序分别制得零件粗坯,在S3工序之前将各零件粗坯组装粘接牢固,整体进行后续工艺处理,满足更为精密复杂的工件制备。
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