CN114505492B - 一种基于4d打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法 - Google Patents

一种基于4d打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将银粉、氧化物粉、碳酸盐粉在无重力混合机上混合；步骤二：将步骤一的混粉粉体和粘结剂在4D打印设备上打印，得到坯体；步骤三：将步骤二的坯体进行低温致密化烧结；步骤四：将步骤三的坯体进行后处理，最终获得所需成品。本发明利用碳酸盐类材料在高温条件下易于分解生成CO2、快速熄灭电弧的原理，实现银金属氧化物电接触材料具备自灭弧功能，并配合4D打印技术、保留原始碳酸盐类材料粉体的特性，从而显著降低电弧对触点材料的烧蚀、提升触点材料的耐烧损性能、大幅度提高触点材料的电寿命次数。

Description

一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制 备方法
技术领域
本发明属于电工材料技术领域，具体涉及一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法。
背景技术
银金属氧化物(包括银氧化锡、银氧化隔、银氧化锌、银氧化铜)电接触材料具有优良的电性能、加工性能，广泛应用于开关、继电器、接触器、小型断路器等领域。
触点材料的接通、分断过程中容易产生电弧，电弧将电侵蚀材料、引起失效。可通过加入一定的碳酸盐快速熄灭电弧，通过相关文献，检索到的相关专利如下：
(1)专利CN 101651054 B，一种改性AgSnO2电接触材料的制备方法；
(2)专利CN 103757461 B，含有固态可分解化合物的银基滑动式电接触材料及应用；
(3)专利CN 112048632 A，一种银镍电接触材料的制备方法，
专利(1)中在银锡基粉体上添加钨(＜0.5％)、钼(＜0.3％)、铜(＜0.3％)，以及0.1-2％的碳酸盐(碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙中的一种或2种)，采用研磨-压制-烧结-复压-复烧-挤压成型工艺制备。该方法制备的材料较好地解决了电接触材料的温升问题，使材料的综合性能提高，且制备的材料成本低，使用寿命较长；专利(2)通过在Ag基上加入Cu1-8％，Ni0.1-1％，Re0.02-0.5％，CaCO3:0.1-2％，采用水雾化-混粉(加入CaCO3)-冷等静压-烧结-挤压-轧制或拉拔工艺制备。所试制的材料具有良好的抗磨损，具有寿命长、可靠性高等优点；专利(3)中Ag粉42-86份、镍粉10-25份、碳酸铷粉6-12份、镧粉0.4-0.7份、碳化钼粉2-9份，采用过筛-混粉-等静压-烧结、挤压-轧制或拉拔-最终获得片状或铆钉触点，该发明制备工艺简单，生产周期短。
上述文献中材料中添加了碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铷粉提高材料的寿命，未涉及到其它碳酸盐类型的应用，基本采用常规的粉末冶金工艺制备。同时，由于制备过程中烧结温度、退火温度较高，容易使得易分解的碳酸盐分解，导致失去碳酸盐的特性、无法显现在电性能上的优势。同时，传统的添加碳酸钠等材料普遍采用原材料混合(或水雾化或研磨)→等静压压锭(或压制)→挤压→拉拔、退火(或轧制、退火)→最终获得线材、型材、铆钉、片材等产品，无法保留碳酸盐原有特性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将银粉、氧化物粉、碳酸盐粉在无重力混合机上混合；
步骤二：将步骤一的混粉粉体和粘结剂在4D打印设备上打印，得到坯体；
步骤三：将步骤二的坯体进行低温致密化烧结；
步骤四：将步骤三的坯体进行后处理，最终获得所需成品。
步骤一中，银粉为50-90的质量份，氧化物粉为5-49的质量份，碳酸盐粉为1-5的质量份。
步骤一中，银粉粒度分布范围为60-120微米、平均粒度80-100微米；氧化物粉粒度范围2-18微米、平均粒度3-15微米；碳酸盐粉体粒度范围2-18微米、平均粒度3-15微米。
步骤一中，氧化物粉为氧化锡、氧化铜、氧化锌、氧化隔粉为其中的一种或多种。
步骤一中，碳酸盐粉为碳酸锂、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、碳酸钡、碳酸铅、碳酸铵的一种或多种。
步骤一中，无重力混合机混合时间1-3小时，转速20-100r/min。
步骤二中，4D打印设备上打印包括以下步骤：将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印一层混合粉体层、厚度200-300微米，然后打印一层粘结剂、厚度为3-10微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。
所述粘结剂为4D打印用于粉体粘结的高分子材料，平均粒度为2-10微米
步骤三中，低温致密化烧结在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度100-200℃、时间30-120min。
步骤四中，所述后处理包括清洗、抛光、干燥，所述后处理在惰性气体保护下进行。
本发明的有益效果如下：本发明将利用特定碳酸盐类材料在高温条件下易于分解生成CO2、快速熄灭电弧的原理，并配合4D打印技术、保留原始粉体的特性，从而显著降低电弧对触点材料的烧蚀、提升触点材料的耐烧损性能、大幅度提高触点材料的电寿命次数。
另外，在本发明中引入了高产品设计自由度的4D打印技术，工艺步骤为原材料混合→4D打印→低温致密化→后处理→成品，保留了碳酸盐原有特性的同时，生产过程简单、易于批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一：
(1)银粉、氧化物粉、碳酸盐粉含量分别为90、5、5％，平均粒度分别为80、3、3微米，氧化物为氧化锡，碳酸盐粉为碳酸锂、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、碳酸钡，含量均为1％。将上述粉体在无重力混合机上混合，混合时间1小时，转速100r/min。
(2)将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印混合粉体层、厚度300微米，然后打印一层粘结剂、厚度为3微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。形状包括铆钉型、片型等，样坯的规格为R5×1+3×1SR10；
(3)将坯体进行低温致密化烧结，在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度100℃，时间600min。
(4)将坯体进行清洗、抛光、干燥，在惰性气体保护下进行。坯体先在六角滚桶、介质为去离子水进行清洗，清洗时间5min，然后在加入抛光剂，抛光时间5min，最后采用微波加热烘干，温度100℃，时间10min，保护气氛为氮气。烘干处理后即获得成品。
实施例二：
(1)银粉、氧化物粉、碳酸盐粉含量分别为70％、27％、3％，平均粒度分别为100、15、15微米，氧化物为氧化锡、氧化铜、氧化锌、氧化隔，含量分别为12％、5％、5％、5％；碳酸盐粉为碳酸钡、碳酸铅、碳酸铵，含量均为1％。将上述粉体在无重力混合机上混合，混合时间2小时，转速60r/min。
(2)将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印混合粉体层、厚度250微米，然后打印一层粘结剂、厚度为7微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。形状包括铆钉型、片型等，样坯的规格为R5×1+3×1SR10；
(3)将坯体进行低温致密化烧结，在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度150℃，时间300min。
(4)将坯体进行清洗、抛光、干燥，在惰性气体保护下进行。坯体先在六角滚桶、介质为去离子水进行清洗，清洗时间5min，然后在加入抛光剂，抛光时间5min，最后采用微波加热烘干，温度100℃，时间10min，保护气氛为氮气。烘干处理后即获得成品。
实施例三：
(1)银粉、氧化物粉、碳酸盐粉含量分别为50％、49％、1％，平均粒度分别为90、8、7微米，氧化物为氧化锡、氧化铜、氧化锌、氧化隔，含量分别为3％、15％、10％、21％；碳酸盐粉为碳酸镁，含量为1％。将上述粉体在无重力混合机上混合，混合时间2小时，转速20r/min。
(2)将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印混合粉体层、厚度200微米，然后打印一层粘结剂、厚度为10微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。形状包括铆钉型、片型等，样坯的规格为R5×1+3×1SR10；
(3)将坯体进行低温致密化烧结，在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度200℃，时间60min。
(4)将坯体进行清洗、抛光、干燥，在惰性气体保护下进行。坯体先在六角滚桶、介质为去离子水进行清洗，清洗时间5min，然后在加入抛光剂，抛光时间5min，最后采用微波加热烘干，温度100℃，时间10min，保护气氛为氮气。烘干处理后即获得成品。
对比例一：
(1)银粉、氧化物粉含量分别为90、10％，平均粒度分别为80、3微米，氧化物为氧化锡。将上述粉体在无重力混合机上混合，混合时间1小时，转速100r/min。
(2)将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印混合粉体层、厚度300微米，然后打印一层粘结剂、厚度为3微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。形状包括铆钉型、片型等，样坯的规格为R5×1+3×1SR10；
(3)将坯体进行低温致密化烧结，在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度100℃，时间600min。
(4)将坯体进行清洗、抛光、干燥，在惰性气体保护下进行。坯体先在六角滚桶、介质为去离子水进行清洗，清洗时间5min，然后在加入抛光剂，抛光时间5min，最后采用微波加热烘干，温度100℃，时间10min，保护气氛为氮气。烘干处理后即获得成品。
对比例二：
银粉、氧化物粉、碳酸盐粉含量分别为90、5、5％，平均粒度分别为80、3、3微米，氧化物为氧化锡，碳酸盐粉为碳酸锂、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、碳酸钡，含量均为1％。采用研磨-压制-烧结-复压-复烧-挤压成型工艺制备得到成品。
将上述实施例和对比例的铆钉组装成继电器，在250V、30A、密封、85℃阻性负载试验材料下进行电性能试验，具体结果如下表所示。
表1不同实施案例及电性能比较
Figure BDA0003461156580000061
Figure BDA0003461156580000071
由表1可见，3个实施例的燃弧时间、电寿命次数均优于对比例，其中燃弧时间减少2-4ms，Weibull分布95％置信区间，电寿命次数提高10.5-12.7万次。
其中，实施例二，燃弧时间最短、电寿命次数最高，分别为16ms、17.9万次。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将银粉、氧化物粉、碳酸盐粉在无重力混合机上混合；
步骤二：将步骤一的混粉粉体和粘结剂在4D打印设备上打印，得到坯体；
步骤三：将步骤二的坯体进行低温致密化烧结；
步骤四：将步骤三的坯体进行后处理，最终获得所需成品；
步骤一中，氧化物粉为氧化锡、氧化铜、氧化锌、氧化隔粉为其中的一种或多种；
步骤一中，碳酸盐粉为碳酸锂、碳酸铜、碳酸锌、碳酸镁、碳酸钡、碳酸铅、碳酸铵的一种或多种；
步骤二中，4D打印设备上打印包括以下步骤：将混合粉体、粘结剂置于4D打印设备，首先打印一层混合粉体层、厚度200-300微米，然后打印一层粘结剂、厚度为3-10微米，以上2个步骤重复进行，直至达到所需要的规格厚度。
2.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，银粉为50-90的质量份，氧化物粉为5-49的质量份，碳酸盐粉为1-5的质量份。
3.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，银粉粒度分布范围为60-120微米、平均粒度80-100微米；氧化物粉粒度范围2-18微米、平均粒度3-15微米；碳酸盐粉体粒度范围2-18微米、平均粒度3-15微米。
4.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，无重力混合机混合时间1-3小时，转速20-100r/min。
5.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为4D打印用于粉体粘结的高分子材料，平均粒度为2-10微米。
6.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，低温致密化烧结在惰性气体保护下电磁波加热进行，烧结温度100-200℃、时间30-120min。
7.根据权利要求1所述的基于4D打印的自灭弧功能银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述后处理包括清洗、抛光、干燥，所述后处理在惰性气体保护下进行。
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