CN112620625B - 一种多孔金属表面覆膜的方法 - Google Patents

一种多孔金属表面覆膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112620625B
CN112620625B CN202011329928.6A CN202011329928A CN112620625B CN 112620625 B CN112620625 B CN 112620625B CN 202011329928 A CN202011329928 A CN 202011329928A CN 112620625 B CN112620625 B CN 112620625B
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
film
membrane
drying
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011329928.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112620625A (zh
Inventor
曹卜元
李永利
田斌
郑新立
成凯
王耀辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Western Baode Technologies Co ltd
Original Assignee
Western Baode Technologies Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Western Baode Technologies Co ltd filed Critical Western Baode Technologies Co ltd
Priority to CN202011329928.6A priority Critical patent/CN112620625B/zh
Publication of CN112620625A publication Critical patent/CN112620625A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112620625B publication Critical patent/CN112620625B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/10—Filter screens essentially made of metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1121—Making porous workpieces or articles by using decomposable, meltable or sublimatable fillers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/10—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of articles with cavities or holes, not otherwise provided for in the preceding subgroups
    • B22F5/106—Tube or ring forms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
    • B22F7/08—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools with one or more parts not made from powder

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多孔金属表面覆膜的方法，包括以下步骤：1.将金属粉末与溶剂、增塑剂、粘结剂混合成浆料A，同时用水和PVA配制成浆料B；2.将浆料A涂覆在基带上，干燥后再将浆料B涂覆在其表面；3.通过冷等静压机将膜坯成型在多孔基体表面；4.使用水溶处理脱模，干燥后经真空脱脂‑烧结工艺制备成多孔金属膜。本发明直接在支撑体表面覆膜，省去了过渡层制备工序，降低了生产成本，且制备出的多孔膜与支撑体的透过性能一致，具有高精度、大通量、膜厚可控的优点，可广泛应用于烟气除尘、精细过滤等领域。

Description

一种多孔金属表面覆膜的方法
技术领域
本发明属于过滤与分离材料技术领域，涉及一种多孔金属表面覆膜的方法。
背景技术
多孔金属材料是一种在金属内部存在大量孔隙的结构功能一体化材料，由于其具有多孔性和金属结构的特点，多孔金属材料具有比表面积大、渗透性能优、密度小、阻尼性能强、可机械加工、传导性能好等优点，在分离、过滤、布气、消音、电化学、热交换等领域得到了广泛的应用。目前，国内外对于多孔金属材料的发展与应用已经从传统的均一多孔向多孔金属膜方向发展，尤其是0.1-2μm过滤精度膜材料。相比传统的金属多孔材料，多孔金属膜材料可以兼顾高过滤精度和高渗透性的双重要求，具有广阔的市场前景。
多孔金属膜的制备一般是在具有几十微米以上的大孔径尺寸、高渗透率的多孔金属基体表面上通过喷涂、刷涂、离心、压力成型等方式形成一层厚度几十个微米的精细粉末涂层，后通过脱脂、烧结等工序来完成。由于膜层粉末粒度细小，容易在制备过程中堵塞大孔道，同时基体表面大颗粒容易使多孔金属膜产生缺陷，影响过滤性能。另一方面，由于烧结温度与粉末颗粒大小相关，金属膜精细粉末很难与基体大颗粒粉末同时进行充分的烧结。因此，目前已商用的多孔金属膜一般采用三层结构，即金属多孔支撑体+过渡层+分离层的方式。通过引入过渡层的方式可以有效改善细粉封孔、表面质量缺陷等问题，但这种方法需要加一道烧结工序，提高了生产成本，也增加了传质阻力。
申请号分别为201410834347.6和200910264172.9的中国专利提出了一种利用有机物或无机物先将多孔金属基体的表面孔进行封堵，再用喷涂、涂刷、抽滤等方式将含有膜层金属粉的浆料涂覆于基体表面，再经过烧结，最后用物理或化学手段将封堵物去除，但这种方法引入了杂质，不仅增加了工序，且堵塞物会有残留，影响多孔金属膜的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔金属表面覆膜的方法，直接在支撑体表面覆膜，省去了过渡层制备工序，降低了生产成本。
本发明所采用的技术方案是，一种多孔金属表面覆膜的方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，配制膜层浆料A和浆料B
将金属粉末、PVB溶液、增塑剂按照一定的比例混合搅拌均匀得到膜层浆料A；将PVA、水按一定的比例混合，同时加入消泡剂，后加热溶解并搅拌，得到浆料B；
步骤2，将步骤1得到的膜层浆料A通过喷涂或涂刷的方式覆盖在基带表面，待基带表面涂抹的膜层浆料A干燥后再将浆料B通过喷涂或涂刷的方式均匀的覆盖在膜层浆料A表面，将基带放入烘箱进行烘干，最后将膜坯从基带上剥离并裁剪成与基体相应尺寸后待用；
步骤3，使用酒精将多孔基体表面润湿，将步骤2中得到的膜坯有膜层浆料A的一侧的膜面紧贴住基体表面，再使用胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中压力覆膜后脱模并干燥后取出膜管；
步骤4，将步骤3得到的膜管在真空炉中进行脱脂和烧结。
本发明的特征还在于，
步骤1中配制膜层浆料A具体为：按照质量百分比依次称取金属粉末55％-75％，PVB溶液22％-42％，增塑剂3-5％，上述成分的质量百分比之和为100％，将金属粉末、PVB溶液、增塑剂混合后机械搅拌0.5h-1h得到膜层浆料A，其中PVB溶液为3％-10％质量比的PVB乙醇溶液。
金属粉末为316L不锈钢粉末、304L不锈钢粉末、310S不锈钢粉末、镍合金粉末中的一种，粉末的粒度范围为5-15um。
浆料B的配制方法具体为：将PVA、水按比例1:10-20混合配置PVA溶液，再加入消泡剂后进行加热溶解并搅拌，其中，消泡剂的加入量为每升PVA溶液加入0.05-0.1ml消泡剂，消泡剂为聚硅氧烷或磷酸三丁酯中的一种。
步骤2中将基带放入烘箱进行烘干时具体为：将基带放入烘箱中，再升温干燥，升温速率为2℃-5℃/min，最高温度为60℃-80℃，在最高温度烘干10-40min。
基带材质为PP、PE、铝带、钢带中的一种，基带表面涂有硅油，将膜层浆料A通过喷涂或涂刷的方式覆盖在基带表面，后使用刮刀根据所需膜厚将表面多余的浆料刮除，将浆料B通过喷涂或涂刷的方式均匀的覆盖在膜层浆料A的膜坯表面，通过刮刀控制PVA膜层厚度在25-100um。
步骤3中的基体为粉末多孔烧结体或丝网，材质为奥氏体不锈钢或镍基合金中的一种，且基体的平均孔径≥25um。
步骤3中放入冷等静压机中使用30-90Mpa压力覆膜后脱模并干燥，且脱模时先用50-80℃热水润湿胶套，使PVA膜层溶解20-40min，然后脱模。
步骤4中的脱脂和烧结具体为：以5℃/min的升温速度从室温升到100-120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h，最后以5-10℃/min升至800-1000℃保温2-3h。
步骤4中在第二阶段以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h结束之前采用负压N2脱脂，压力范围为50pa-500pa，第二阶段保温结束后，停止通入N2，抽真空进行烧结，真空度≤1-10×10-2Pa。
本发明的有益效果是
1.本发明工艺过程简易可行，且膜层坯体不仅可在常规管式或盘式多孔膜管上成型，也可在异形多孔件上覆膜；
2.本发明由于采用水溶性的PVA材料作膜保护层，可保护膜层不轻易受到损伤，同时成型后通过水溶方式去除，有利于脱模过程；
3.本发明所制不锈钢多孔膜在保留基体管透气性的同时，大幅提高了过滤精度；
4.本发明所制的膜表面光滑平直，无缺陷，孔隙分布均匀。
附图说明
图1是本发明一种多孔金属表面覆膜的方法实施例2中制备的粉网复合多孔金属薄膜的表面及断面局部放大电子显微镜照片；
图2是本发明一种多孔金属表面覆膜的方法实施例中的装置结构图。
图中，1.料槽A，2.卡槽A，3.料槽B，4.卡槽B，5.烘箱，6.传送辊，7.收卷辊。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多孔金属表面覆膜的方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，配制膜层浆料A和浆料B
按照质量百分比依次称取金属粉末55％-75％，PVB(聚乙烯缩丁醛树脂)溶液22％-42％，增塑剂3-5％，上述成分的质量百分比之和为100％，将金属粉末、PVB溶液、增塑剂混合后机械搅拌0.5h-1h得到膜层浆料A，其中，PVB溶液为3％-10％质量比的PVB乙醇溶液，金属粉末为316L不锈钢粉末、304L不锈钢粉末、310S不锈钢粉末、镍合金粉末中的一种，粉末的粒度范围为5-15um；
将PVA(聚乙烯醇)、水按比例1:10-20混合配置PVA溶液，再加入消泡剂后进行加热溶解并搅拌，其中，消泡剂的加入量为每升PVA溶液加入0.05-0.1ml消泡剂，消泡剂为聚硅氧烷或磷酸三丁酯中的一种，得到浆料B；
步骤2，将步骤1得到的膜层浆料A通过喷涂或涂刷的方式覆盖在基带表面，然后使用刮刀根据所需膜厚将表面多余的浆料刮除，待基带表面涂抹的膜层浆料A干燥后再将浆料B通过喷涂或涂刷的方式均匀的覆盖在膜层浆料A表面，通过刮刀控制PVA膜层厚度在25-100um，然后将基带放入烘箱中，再升温干燥，升温速率为2℃-5℃/min，最高温度为60℃-80℃，在最高温度烘干10-40min，最后将膜坯从基带上剥离并裁剪成与基体相应尺寸后待用，其中，基带材质为PP、PE、铝带、钢带中的一种，基带表面涂有硅油；
步骤3，使用酒精将多孔基体表面润湿，将步骤2中得到的膜坯有膜层浆料A的一侧的膜面紧贴住基体表面，再使用胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中使用30-90Mpa压力覆膜后脱模并干燥，然后取出膜管，脱模时先用50-80℃热水润湿胶套，使PVA膜层溶解20-40min，其中，基体为粉末多孔烧结体或丝网，材质为奥氏体不锈钢或镍基合金中的一种，且基体的平均孔径≥25um；
步骤4，将步骤3得到的膜管在真空炉中进行脱脂和烧结，具体为：以5℃/min的升温速度从室温升到100-120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h，最后以5-10℃/min升至800-1000℃保温2-3h，在第二阶段以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h结束之前采用负压N2脱脂，压力范围为50pa-500pa，第二阶段保温结束后，停止通入N2，抽真空进行烧结，真空度≤1-10×10-2Pa。
本发明还包括一种多孔金属表面覆膜装置，如图2所示，包括传送辊6，所述传送辊6的传送带上设置有基带，基带上方依次设置有料槽A1、刮刀A2、料槽B3、刮刀B4、烘箱5、收卷辊7，基带通过控制传送辊6的传动速度进行速度控制，料槽A和刮刀A的是通过涂辊将浆料A均匀涂抹在基带上并控制厚度，同理，料槽B和刮刀B是将浆料B涂抹并控制厚度，后序的料直接进入烘箱进行干燥，该烘箱可设置成多道温度以保证膜以逐渐升温的方式干燥而不至于收缩过快而裂开，最后将膜从基带上人工或刀片将头部与基带剥离并用粘贴或其它方式固定在收卷辊7上，通过收卷辊7可以持续对膜料进行收集。
实施例1
1.配制8％的PVB乙醇溶液，加热搅拌至完全溶解。再将8％PVB溶液、增塑剂、平均粒径10um的316L不锈钢粉末按照质量比10:1:15的比例依次加入到混料罐中搅拌30min至均匀状态，得到浆料A。再将PVA与水按1:10的比例加热溶解并搅拌均匀，按0.05ml/L的比例加入聚硅氧烷消泡剂，得到浆料B。
2.将步骤1中得到的浆料A通过雾化器均匀的喷洒在涂抹硅油的PP基带上，用刮刀刮去多余浆料，之后放入烘箱进行干燥，烘干温度设置为80℃，烘干10min；再用雾化器将步骤1中得到的PVA溶液均匀喷洒在膜上，控制厚度50um，将多余的PVA溶液用刮刀刮去。
3.将步骤2中得到的膜坯放入烘箱后再开始加热，设置升温速率为4℃/min，升至80℃烘干10min。再将膜层从基带上剥离，并裁剪尺寸待用。
4.使用316L不锈钢多孔烧结管作为基体使用，其平均孔径为35um，透气227m3/(h2˙m2˙kpa)。使用酒精将多孔基体表面润湿，将膜层中粉末层紧贴住基体表面，再使用聚氨酯胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中覆膜，压力设置为30Mpa，保压5s。保压结束后取出脱模，脱模时先用60℃热水溶解PVA层30min，再取出膜管转至烧结。
5.将膜管竖立放进特制的料架上，在真空炉中进行烧结。其工艺为：先通入N2并同时开启真空泵，使炉内压力为400Pa，再以5℃/min的升温速度从室温升到120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到450℃保温1h，保温结束后停止通N2，抽真空使真空度≤3×10-2Pa，以10℃/min升至950℃保温3h后出炉。制得的膜管经测试，平均孔径为2.3um，透气201m3/(h2˙m2˙kpa)。
实施例2-4结合一种多孔金属表面覆膜装置，进行说明。
实施例2
1.在50℃的水浴锅中，配制5％的PVB乙醇溶液，搅拌均匀直至完全溶解。再将PVB溶液、增塑剂混合在搅拌罐中混合5min，最后加入平均粒径14um的316L不锈钢粉末继续搅拌30min，其中PVB溶液、增塑剂、粉末比例为比为10:1:13，最终得到浆料A。再将PVA与水按1:15的比例加热溶解并搅拌均匀，按0.06ml/L的比例加入聚硅氧烷消泡剂，得到浆料B。
2.将步骤1中得到的浆料A倒入图2工装中料槽A中，将浆料B倒入工装中料槽B中。设置基带走速为0.2m/min，打开料槽A中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在PP基带上，用刮刀A刮去多余浆料；随后，膜进入第一道烘箱干燥，设置烘箱温度为60℃；等到涂有A浆料的基带接近料槽B时，打开料槽B中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在在膜上，控制厚度50um，将多余的PVA溶液用刮刀刮去,随后进入第二道烘箱干燥，设置烘箱温度为80℃。最后将膜层从基带上剥离，并裁剪尺寸待用。
3.使用316L不锈钢多孔烧结管作为基体使用，其平均孔径为25um，透气116m3/(h2˙m2˙kpa)。使用酒精将多孔基体表面润湿，将膜层中粉末层紧贴住基体表面，再使用树脂胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中覆膜，压力设置为50Mpa。升至最高压力后泄压取出脱模，脱模时先用热水溶解PVA层，再取出膜管转至烧结。
5.将膜管竖立放进特制的料架上，在真空炉中进行烧结。其工艺为：先通入N2并同时开启真空泵，使炉内压力为350Pa，再以5℃/min的升温速度从室温升到120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到550℃保温1h，保温结束后停止通N2，抽真空使真空度≤7×10-2Pa，以10℃/min升至1000℃保温1.5h后出炉。制得的膜管经测试，平均孔径为3.88um，透气100m3/(h2˙m2˙kpa)。其表面形貌和断面如图1所示(采用扫描电镜拍摄)。
实施例3
1.使用55℃的热水配制10％的PVB乙醇溶液，搅拌均匀直至完全溶解。再将PVB溶液、增塑剂混合在搅拌罐中混合10min，最后加入平均粒径7um的316L不锈钢粉末继续搅拌40min，其中PVB溶液、增塑剂、粉末比例为比为9:1:12，最终得到浆料A。再将PVA与水按1:20的比例加热溶解并搅拌均匀，按0.06ml/L的比例加入聚硅氧烷消泡剂，得到浆料B。
2.将步骤1中得到的浆料A倒入图2工装中料槽A中，将浆料B倒入工装中料槽B中。设置基带走速为0.35m/min，打开料槽A中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在薄钢带上，用刮刀A刮去多余浆料；随后，膜进入第一道烘箱干燥，设置烘箱温度为70℃；等到涂有A浆料的基带接近料槽B时，打开料槽B中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在在膜上，控制厚度35um，将多余的PVA溶液用刮刀刮去,随后进入第二道烘箱干燥，设置烘箱温度为80℃。最后将膜层从基带上剥离，并裁剪尺寸待用。
3.使用316L不锈钢多孔烧结管作为基体使用，其平均孔径为33um，透气313m3/(h2˙m2˙kpa)。使用酒精将多孔基体表面润湿，将膜层中粉末层紧贴住基体表面，再使用树脂胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中覆膜，压力设置为70Mpa。升至最高压力后泄压取出脱模，脱模时先用热水溶解PVA层，再取出膜管转至烧结。
5.将膜管竖立放进特制的料架上，在真空炉中进行烧结。其工艺为：先通入N2并同时开启真空泵，使炉内压力为450Pa，再以5℃/min的升温速度从室温升到100℃保温1h，再以5℃/min的升温速度升到550℃保温1h，保温结束后停止通N2，抽真空使真空度≤7×10- 2Pa，以6℃/min升至900℃保温2h后出炉。制得的膜管经测试，平均孔径为1.2um，透气245m3/(h2˙m2˙kpa)。
实施例4
1.在55℃的水浴锅中，配制9％的PVB乙醇溶液，搅拌均匀直至完全溶解。再将PVB溶液、增塑剂混合在搅拌罐中混合5min，最后加入平均粒径14um的镍粉继续搅拌30min，其中PVB溶液、增塑剂、粉末比例为比为10:1:13，最终得到浆料A。再将PVA与水按1:17的比例加热溶解并搅拌均匀，按0.05ml/L的比例加入磷酸三丁酯，得到浆料B。
2.将步骤1中得到的浆料A倒入图2工装中料槽A中，将浆料B倒入工装中料槽B中。设置基带走速为0.2m/min，打开料槽A中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在PP基带上，用刮刀A刮去多余浆料；随后，膜进入第一道烘箱干燥，设置烘箱温度为60℃；等到涂有A浆料的基带接近料槽B时，打开料槽B中的开口，使浆料通过涂辊作用下均匀地涂抹在在膜上，控制厚度50um，将多余的PVA溶液用刮刀刮去,随后进入第二道烘箱干燥，设置烘箱温度为80℃。最后将膜层从基带上剥离，并裁剪尺寸待用。
3.使用镍合金多孔烧结管作为基体使用，其平均孔径为30um，透气190m3/(h2˙m2˙kpa)。使用酒精将多孔基体表面润湿，将膜层中粉末层紧贴住基体表面，再使用树脂胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中覆膜，压力设置为50Mpa。升至最高压力后泄压取出脱模，脱模时先用热水溶解PVA层，再取出膜管转至烧结。
5.将膜管竖立放进特制的料架上，在真空炉中进行烧结。其工艺为：先通入N2并同时开启真空泵，使炉内压力为350Pa，再以5℃/min的升温速度从室温升到120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到480℃保温1h，保温结束后停止通N2，抽真空使真空度≤1×10-1Pa，以8℃/min升至850℃保温3h后出炉。制得的膜管经测试，平均孔径为4.2um，透气184m3/(h2˙m2˙kpa)。
本发明直接在支撑体表面覆膜，省去了过渡层制备工序，降低了生产成本，且制备出的多孔膜与支撑体的透过性能一致，具有精度高、通量大的优点。

Claims (9)

1.一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，配制膜层浆料A和浆料B
将金属粉末、PVB溶液、增塑剂按照一定的比例混合搅拌均匀得到膜层浆料A；将PVA、水按一定的比例混合，同时加入消泡剂，后加热溶解并搅拌，得到浆料B；
步骤2，将步骤1得到的膜层浆料A通过喷涂或涂刷的方式覆盖在基带表面，待基带表面涂抹的膜层浆料A干燥后再将浆料B通过喷涂或涂刷的方式均匀的覆盖在膜层浆料A表面，将基带放入烘箱进行烘干，最后将膜坯从基带上剥离并裁剪成与基体相应尺寸后待用；
步骤3，使用酒精将多孔基体表面润湿，将步骤2中得到的膜坯有膜层浆料A的一侧的膜面紧贴住基体表面，再使用胶套将基体包裹并密封，放入冷等静压机中压力覆膜后脱模并干燥后取出膜管，放入冷等静压机中使用30-90Mpa压力覆膜后脱模并干燥，且脱模时先用50-80℃热水润湿胶套，使PVA膜层溶解20-40min，然后脱模；
步骤4，将步骤3得到的膜管在真空炉中进行脱脂和烧结。
2.根据权利要求1所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述步骤1中配制膜层浆料A具体为：按照质量百分比依次称取金属粉末55%-75%，PVB溶液22%-42%，增塑剂3-5%，上述成分的质量百分比之和为100%，将金属粉末、PVB溶液、增塑剂混合后机械搅拌0.5h-1h得到膜层浆料A，其中PVB溶液为3%-10%质量比的PVB乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述金属粉末为316L不锈钢粉末、304L不锈钢粉末、310S不锈钢粉末、镍合金粉末中的一种，所述金属粉末的粒度范围为5-15um。
4.根据权利要求1所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述浆料B的配制方法具体为：将PVA、水按比例1:10-20混合配置PVA溶液，再加入消泡剂后进行加热溶解并搅拌，其中，消泡剂的加入量为每升 PVA溶液加入0.05-0.1ml消泡剂，所述消泡剂为聚硅氧烷或磷酸三丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述步骤2中将基带放入烘箱进行烘干时具体为：将基带放入烘箱中，再升温干燥，升温速率为2℃-5℃/min，最高温度为60℃-80℃，在最高温度烘干10-40min。
6.根据权利要求5所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述基带材质为PP、PE、铝带、钢带中的一种，所述基带表面涂有硅油，将膜层浆料A通过喷涂或涂刷的方式覆盖在基带表面，后使用刮刀根据所需膜厚将表面多余的浆料刮除，将浆料B通过喷涂或涂刷的方式均匀的覆盖在膜层浆料A的膜坯表面，通过刮刀控制PVA膜层厚度在25-100um。
7.根据权利要求1所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述步骤3中的基体为粉末多孔烧结体或丝网，材质为奥氏体不锈钢或镍基合金中的一种，且基体的平均孔径≥25um。
8.根据权利要求1所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述步骤4中的脱脂和烧结具体为：以5℃/min的升温速度从室温升到100-120℃保温30min，再以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h，最后以5-10℃/min升至 800-1000℃保温2-3h。
9.根据权利要求8所述的一种多孔金属表面覆膜的方法，其特征在于，所述步骤4中在第二阶段以5℃/min的升温速度升到450-550℃保温1-2h结束之前采用负压N2脱脂，压力范围为50pa-500pa，第二阶段保温结束后，停止通入N2，抽真空进行烧结，真空度≤1×10-1Pa。
CN202011329928.6A 2020-11-24 2020-11-24 一种多孔金属表面覆膜的方法 Active CN112620625B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011329928.6A CN112620625B (zh) 2020-11-24 2020-11-24 一种多孔金属表面覆膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011329928.6A CN112620625B (zh) 2020-11-24 2020-11-24 一种多孔金属表面覆膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112620625A CN112620625A (zh) 2021-04-09
CN112620625B true CN112620625B (zh) 2022-09-20

Family

ID=75303690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011329928.6A Active CN112620625B (zh) 2020-11-24 2020-11-24 一种多孔金属表面覆膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112620625B (zh)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103386486B (zh) * 2013-07-31 2015-04-22 西北有色金属研究院 一种无支撑型多孔金属膜的制备方法
CN103432828B (zh) * 2013-09-23 2015-05-13 西北有色金属研究院 一种多孔金属膜的制备方法
CN103933872B (zh) * 2014-05-07 2017-03-22 南京工业大学 一种多通道型非对称不锈钢膜的制备方法
CN104436867B (zh) * 2014-09-30 2016-05-18 成都易态科技有限公司 非对称烧结无机多孔过滤元件的制备工艺
CN104588651A (zh) * 2014-10-31 2015-05-06 成都易态科技有限公司 柔性多孔金属箔及其制备方法
CN106000123B (zh) * 2016-05-27 2019-11-01 成都易态科技有限公司 多孔薄膜的制备方法
CN107903043A (zh) * 2017-12-18 2018-04-13 湖南正阳精密陶瓷有限公司 一种氧化铝陶瓷流延成型的方法
CN109745870A (zh) * 2019-02-28 2019-05-14 西部宝德科技股份有限公司 一种多孔金属膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112620625A (zh) 2021-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100563799C (zh) 一种多孔不锈钢—陶瓷复合膜的制备工艺
JP6587683B2 (ja) フレキシブル多孔質金属箔およびその製造方法
CN112546734A (zh) 滤材制造方法
CN103691330B (zh) 一种多孔不锈钢膜的制备工艺
CN101721921A (zh) 一种多孔金属膜的制备方法
JPS6012306B2 (ja) セラミツクをシリコンで被覆する方法
CN106365692A (zh) 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺
CN104028108B (zh) 一种管式微孔滤膜的制备方法
CN110813108A (zh) 具有分叉孔道结构的分离膜及其制备方法
CN113881939A (zh) 一种去合金化制备纳米多孔铜的方法
CN112620625B (zh) 一种多孔金属表面覆膜的方法
CN110304636A (zh) 一种真空抽滤制备光子晶体厚膜的方法
JP4998881B2 (ja) 高耐久性水素分離膜及びその製造方法
CN108772083A (zh) 一种氧化石墨烯-类水滑石复合薄膜的制备方法
CN108970417B (zh) 一种制备金属中空纤维膜的方法
CN104667762A (zh) 一种无缝金属管的制备方法
CN104630771B (zh) 一种在金属载体表面制备多孔氧化物薄膜的方法
CN110981453A (zh) 一种轻质陶瓷过滤膜的制备方法
CN105803240B (zh) 一种多孔泡沫金属材料制备方法
JP6808156B2 (ja) 多孔性フィルター、多孔性フィルターを支持体とする水素分離膜、及び水素分離方法、並びに多孔性フィルターの製造方法
CN114307688B (zh) 一种膜厚梯度分布陶瓷过滤膜及其制备方法
CN206214907U (zh) 过滤材料以及应用该过滤材料的过滤元件
CN109865433A (zh) 一种非对称多孔结构氧化铝陶瓷膜的制造方法
CN112828280A (zh) 一种梯度孔径结构金属膜的制备方法
CN105727627A (zh) 多孔材料、其制备方法以及应用该多孔材料的过滤元件

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Cao Boyuan

Inventor after: Li Yongli

Inventor after: Tian Bin

Inventor after: Zheng Xinli

Inventor after: Cheng Kai

Inventor after: Wang Yaohui

Inventor before: Cheng Kai

Inventor before: Wang Yaohui

Inventor before: Cao Boyuan

Inventor before: Li Yongli

Inventor before: Zheng Xinli

Inventor before: Tian Bin

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant