CN113881939A - 一种去合金化制备纳米多孔铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，属于纳米多孔材料技术领域。本发明将铜片进行打磨抛光和去氧化层处理得到预处理铜片，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，加热至预设温度并恒温浸泡扩散得到铜镓扩散合金；采用乙醇与去离子水清洗铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，打磨抛光处理以清除表面杂质，再经乙醇与去离子水清洗并冷风吹干；铜镓扩散合金置于NaOH溶液中，室温下腐蚀反应60～120min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于盐酸中进行去合金化得到纳米多孔铜。本方法制备的纳米多孔铜具有更好的强度性能，孔隙分布均匀，孔隙率、孔隙大小及结构强度可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
纳米多孔金属材料是具有特殊结构的金属材料，内部具有大量三维双连续，且相互贯通的纳米级尺度的孔洞和金属骨架。纳米级尺寸的孔洞，三维双连续的开放式韧带/通道结构，以及极高的比表面积，使纳米多孔金属材料表现出不同于传统致密材料的独特性能，在催化、传感、激发、光学等领域表现出广阔的应用前景。
目前常用的制备纳米多孔金属材料的方法主要有模板法和去合金法。
模板法是指通过物理/化学方法将目标金属材料沉积在预制的多孔模板上，沉积结束后移去模板，即能得到形貌与模板类似的金属材料。根据模板材料的不同，模板法可细分为乳液聚合物模板法，胶晶模板法，液晶模板法，生物模板法和多孔氧化铝模板法等。通过模板法制备的纳米多孔结构高度有序，但材料结构受模板限制，且制备工艺复杂，成本高，不适合大量生产。
去合金法是指利用合金组元间的电极电位差，将合金中的一种或多种活泼组元选择性腐蚀掉，通过惰性组元的扩散和自组装，最终形成以惰性组元为骨架的韧带/通道型纳米多孔结构。通过去合金法制备的纳米多孔金属材料，成分和结构均匀，具有三维贯通的韧带/通道结构，韧带/通道尺寸通常为几十至几百纳米，因此具有极大的比表面积。去合金法制备工艺简单，成本较低，近年来逐渐成为最常用的制备纳米多孔金属材料的方法。
在去合金法制备纳米多孔金属材料的过程中，前驱体合金的制备是一个重要环节。常用的制备前驱体合金的方法为熔铸法，需将制备前驱体合金的各组元混合并加热到熔融状态使之合金化，此方法需要将各组元都加热至熔点以上温度，加热温度高，能耗高；且如Al、Mg、Zn等活性组元在以上加热温度下都会被空气中氧气氧化，所以在熔炼过程中需要专门的真空炉或气氛炉对各组元隔绝空气进行保护，这些设备价格较为昂贵，导致成本增加，工序复杂，影响产品生产的大规模化。
发明内容
本发明针对现有去合金化法制备纳米多孔金属材料的问题，提出了一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，利用常温下为液态的镓制备铜镓合金，再对铜镓合金进行去合金化得到纳米多孔铜，纳米多孔铜具有更好的强度性能，孔隙分布均匀，孔隙率、孔隙大小及结构强度可控。
一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)将铜片进行打磨抛光和去氧化层处理得到预处理铜片，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，加热至预设温度并恒温浸泡扩散得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，打磨抛光处理以清除表面杂质，再经去离子水清洗并冷风吹干；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于NaOH溶液中，室温下腐蚀反应60～120min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于盐酸中进行去合金化得到纳米多孔铜；
所述步骤(1)预设温度为210～280℃，恒温浸泡扩散时间为4～12h；
所述步骤(3)NaOH溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，盐酸的浓度为0.1～3mol/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用常温下为液态的镓通过扩散法制备铜镓合金，再对铜镓合金进行去合金化得到纳米多孔铜，纳米多孔铜具有更好的强度性能，孔隙分布均匀，孔隙率、孔隙大小及结构强度可控；
(2)本发明采用盐酸为去合金腐蚀液，腐蚀效果好，整个方法具有工艺简单，成本低廉，可大规模工业化生产等特点。
附图说明
图1为实施例1纳米多孔铜样品的扫描电镜图(放大倍数7000倍)；
图2为实施例1纳米多孔铜样品的扫描电镜图(放大倍数10000倍)；
图3为实施例2纳米多孔铜样品的扫描电镜图(放大倍数10000倍)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用浓度为5％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为250℃并恒温浸泡扩散4h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为1mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应60min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为1mol/L的盐酸中并在室温下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的扫描电镜图如图1～2所示，从图1～2中可知，样品多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例2：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用浓度为8％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为230℃并恒温浸泡扩散6h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为0.8mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应100min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为1.5mol/L的盐酸中并在室温下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的扫描电镜图如图3所示，从图3中可知，样品多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例3：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用浓度为10％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为210℃并恒温浸泡扩散8h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应120min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为0.8mol/L的盐酸中并在温度为30℃下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例4：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用浓度为6％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为200℃并恒温浸泡扩散12h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应60min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为0.5mol/L的盐酸中并在温度为40℃下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例5：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用8％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为230℃并恒温浸泡扩散6h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为1.0mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应100min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为0.3mol/L的盐酸中并在温度为60℃下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例6：一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，具体步骤如下：
(1)依次采用600#，800#的砂纸打磨铜片，采用浓度为10％的稀盐酸去除铜片表面氧化层得到预处理铜片，将镓熔化得到镓液，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，再将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，匀速升温至温度为210℃并恒温浸泡扩散8h得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，依次经600#，800#，1200#，1500#，2000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面并冷风吹干，吹干的铜镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于浓度为1.2mol/L的NaOH溶液中，室温下腐蚀反应90min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于浓度为0.1mol/L的盐酸中并在温度为120℃下进行去合金化得到纳米多孔铜；
本实施例纳米多孔铜样品的多孔形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种去合金化制备纳米多孔铜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铜片进行打磨抛光和去氧化层处理得到预处理铜片，将镓液均匀涂覆在预处理铜片上，将涂覆有镓液的铜片置于甲基硅油中，加热至预设温度并恒温浸泡扩散得到铜镓扩散合金；
(2)采用乙醇与去离子水清洗步骤(1)铜镓扩散合金表面的甲基硅油与残余镓液，打磨抛光处理以清除表面杂质，再经去离子水清洗并冷风吹干；
(3)将步骤(2)冷风吹干的铜镓扩散合金置于NaOH溶液中，室温下腐蚀反应60～120min，采用去离子水清洗铜镓扩散合金表面残余NaOH溶液，冷风吹干，再置于盐酸中进行去合金化得到纳米多孔铜。
2.根据权利要求1所述去合金化制备纳米多孔铜的方法，其特征在于：步骤(1)预设温度为210～280℃，恒温浸泡扩散时间为4～12h。
3.根据权利要求1所述去合金化制备纳米多孔铜的方法，其特征在于：步骤(3)NaOH溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，盐酸的浓度为0.1～3mol/L。
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