CN112546734A - 滤材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金属膜滤材的一种制造方法,采用冷等静压设备对金属粉末涂层进行压制,大大提高了涂层与多孔金属基体的结合力,有效避免了金属膜滤材制造过程中的开裂、起皮、空鼓等问题,降低了金属膜滤材的次品率,提升了金属膜滤材的强度和过滤性能。本发明降低了涂层质量控制的难度,工艺简单,生产成本低,膜孔径分布窄,膜层平整度高,缺陷少。
Description
技术领域
本发明属于过滤与分离技术领域,尤其涉及一种具有梯度结构或膜结构的过滤材料制造方法。
技术背景
过滤就是利用多孔介质截留气体或液体中的悬浮物,从而实现悬浮物的分离或回收,该多孔介质被称为过滤材料,简称滤材。滤材一般必须理化性质稳定、耐用、可反复使用。滤材的类型有管式、片式、中空纤维式、囊式、折叠式等,滤材材质包括滤纸、滤布、多孔金属、多孔陶瓷、有机膜、熔砂玻璃等。滤材的工作原理主要是孔径筛分作用,孔径越小则过滤精度越高、但渗透阻力也会越大。为解决过滤精度和渗透阻力之间的矛盾,人们在大孔基材表面沉积一层薄薄的微孔材料,形成梯度结构,这种滤材被称为膜材料。膜材料还具有更好的耐堵塞和易再生性能。在反洗或反吹时,流体从大孔基材流向膜层,更容易除去膜表面和孔道内的污染物。
市面上应用最广的膜材料为有机膜、金属膜和陶瓷膜。其中金属膜和陶瓷膜具有强度高、稳定性好、耐温等优势,尤其是金属膜使用寿命长、抗热震性好、可焊接,广泛应用于能源环保、石化生物、医药食品及航空航天等领域。金属膜的制造工艺一般包括膜层(前驱体)的沉积和高温烧结两个过程。其中膜层的沉积大多采用湿粉涂敷法,即在多孔金属基体表面涂敷一层含有金属粉末的浆料。我们研究组开发了金属膜及金属/陶瓷复合膜的相关制备技术[黄彦等,一种多通道型非对称不锈钢膜的制备方法,中国专利201410188420.7]、[黄彦等,一种多孔不锈钢-陶瓷复合膜的制备工艺,中国专利200810020318.0]、[黄彦等,一种多孔陶瓷-金属复合膜材料的制备方法,中国专利201110168259.3]。文献中也有不少关于浆料涂敷操作方法的相关报道,例如湿法喷涂法[P.纽曼等,分层结构型过滤器及其制备方法,中国专利02803848.7]、[汤慧萍等,一种多孔金属膜的制备方法,中国专利201310435548.4]、离心沉积法[汤慧萍等,一种微孔金属膜的制备方法,中国专利200610137991.3]、抽吸法[徐小平,非对称结构的金属过滤膜及其制备方法,中国专利200810030945.2],此外还有刷涂法、流延法、浸渍提拉法(Dip-coating)等。
众所周知,膜层的开裂、起皮、空鼓是制膜过程中容易出现的问题,导致在生产过程中产生次品,在使用过程中也易损坏、寿命短、过滤性能差。该问题的源头往往来自于湿粉涂敷阶段,例如涂层与基体材料结合不牢,涂层不均匀导致在烧结过程中产生局部应力,涂层中的金属粉末间隙过大,烧结过程中难以形成烧结颈,在涂层的干燥和脱模过程中形成气泡等。
发明内容
针对上述问题,本发明提出一种新的金属膜滤材制造方法,可有效降低金属膜滤材的次品率,提高膜层强度,延长使用寿命,提高过滤性能。
本方明所采用的技术方案:
1)配制分散液,其中有机分散剂含量为0.4%-10%;加入金属粉末并搅拌均匀,制得涂膜浆料,其中金属粉末含量为5%-25%。
2)对多孔金属基体进行表面处理。
3)将浆料涂敷在多孔金属基体表面,形成均匀的连续涂层,晾干或烘干。
4)在涂层表面喷涂脱模剂,将喷涂后的金属基体封装于弹性胶套中并放入冷等静压设备中压制。
5)除去弹性胶套,将所得坯体进行高温烧结,冷却后即制得金属膜滤材。
所述有机分散剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、甲基纤维素(MC)、聚乙二醇(PEG)、聚山梨酯、柠檬酸铵、聚丙烯酸中的一种或多种。用于配制分散液的溶剂为水、乙醇或异丙醇等。所述金属粉末粒度为0.1-20μm。
所述多孔金属基体的表面处理为气体吹扫、液体喷淋、超声清洗、洗涤液浸泡、刷洗方法中的一种或几种。如果基体表面用于涂层的区域有毛刺,则可用砂纸将毛刺打磨。
所述多孔金属基体的平均孔径为涂层所用金属粉末平均粒径的2-20倍。
所述浆料涂敷方法为刷涂、喷涂、浸渍提拉、抽吸方法中的一种或多种。
所述脱模剂为油性脱模剂,在高温下能够完全挥发或分解,没有固体残留,包括单组分脱模剂(如液体石蜡、油脂、甘油等)以及多组分脱模剂(如一些市售脱模剂)。油性脱模剂的作用是便于弹性胶套的安装和脱除,并且在弹性胶套脱除过程中有利于弹性胶套与涂层的分离,防止涂层的破损。
所述的冷等静压设备的压制压力为1-200MPa。
所述高温烧结为真空烧结,或者烧结气氛为氢气、氮气、氩气中的一种或多种,烧结温度为600-1300℃,升温速率为1-10℃/min,保温时间为0.5-5h。
在本发明所制造的金属膜滤材基础上,以该金属膜滤材作为基体材料,可进一步制造孔径更小的两层或多层金属膜滤材。
有益效果
本发明采用冷等静压方法对涂层进行压制,大大提高了涂层与多孔金属基体之间以及涂层中金属粉末之间的结合力,有效避免了最终制得的金属膜滤材开裂、起皮、空鼓等问题,大大降低了次品率,显著提升了膜层强度、使用寿命及过滤性能。本发明降低了涂层质量控制的难度,工艺简单,生产成本低,膜孔径分布窄,膜层平整度高,缺陷少。
附图说明
附图是为了结合实施例以更清楚地说明本发明技术方案,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,针对这些附图所做的任何等效变化均属本发明的保护范围。
图1小尺寸多孔金属基体涂层后的封装示意图。
图2大尺寸多孔金属基体涂层后的封装示意图。
1-弹性胶套;2-涂层;3-多孔金属基体
具体实施方式
实施例1
1)选用外径10mm、壁厚2mm、长20cm、平均孔径6μm的多孔钛管作为基体材料,用乙醇超声清洗,烘干。
2)称取20g平均粒径为2μm的钛粉,加入到250ml浓度为2%的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)乙醇溶液中,搅拌6h。采用喷涂法将制得的粉末浆料喷涂到多孔钛管表面,形成均匀的连续涂层,自然晾干。
3)在涂层表面均匀喷涂一层液体石蜡作为脱模剂,采用弹性胶套将钛管密封,如图1所示。放入冷等静压设备中压制,压制压力为100MPa。
4)除去弹性胶套,将取出的坯体进行真空烧结,以4℃/min的速率升温到1000℃,保温1.5h,自然冷却至室温,制得多孔钛膜滤材。
实施例2
1)选用外径24mm、壁厚3mm、长50cm、平均孔径为12μm左右的多孔镍管作为基体材料,采用1000目的砂纸对其表面尖刺进行打磨,先刷洗然后用水冲洗,干燥。
2)称取50g平均粒径为4μm的镍粉,加入到500ml浓度为3%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,搅拌10h,将制得的粉末浆料刷涂在多孔镍管表面,形成均匀的连续涂层,在真空干燥箱中烘干。
3)同实施例1中的步骤3),但压制压力为80MPa。
4)除去弹性胶套,将取出的坯体在氩气气氛中以6℃/min的速率升温到1030℃,保温2h,自然冷却至室温,制得多孔镍膜滤材。
实施例3
1)选用外径36mm、壁厚3mm、长40cm、平均孔径为30μm的多孔不锈钢管作为基体材料,用压缩空气吹扫表面,并由内到外吹扫孔道。
2)称取120g平均粒径为6μm的不锈钢粉,加入到800ml浓度为4%的聚乙二醇(PEG)异丙醇溶液中,搅拌12h。采用抽吸法将制得的粉末浆料沉积在多孔不锈钢基体内表面,形成均匀的连续涂层,自然晾干。
3)在涂层表面均匀喷涂一层甘油作为脱模剂,采用弹性胶套将多孔不锈钢管密封,如图2所示。放入冷等静压设备中压制,压制压力为90MPa。
4)除去弹性胶套,将取出的坯体在氢气气氛下以4℃/min的速率升温到1050℃,保温2h,自然冷却至室温,制得多孔不锈钢膜滤材。
实施例4
1)选用外径56mm、壁厚3.5mm、长50cm、平均孔径为46μm左右的多孔不锈钢管作为基体材料,采用厨房用洗涤液浸泡2h,水洗,干燥。
2)称取300g平均粒径为12μm的316L不锈钢粉,加入到1500ml浓度为8%的甲基纤维素(MC)水溶液中,搅拌20h。采用浸渍提拉法将制得的粉末浆料涂敷在多孔不锈钢表面,形成均匀的连续涂层,自然晾干。
3)同实施例3中的步骤3),但使用市售多组分脱模剂,压制压力为120MPa。
4)除去弹性胶套,将取出的坯体进行真空烧结,以3℃/min升温到1150℃,保温2.5h,自然冷却至室温,制备出平均孔径为2μm的多孔不锈钢膜滤材。
实施例5
1)以实施例4中制得的多孔不锈钢膜滤材作为基体材料,用水冲洗,干燥。
2)称取500g平均粒径为1μm的不锈钢粉,加入到2000ml浓度为10%的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)乙醇溶液中,机械搅拌12h。将制得的粉末浆料刷涂在多孔不锈钢基体表面,形成均匀的连续涂层,自然晾干。
3)同实施例4中的步骤3),但所用脱模剂为甲基硅油,压制压力为150MPa。
4)除去弹性胶套,将取出的坯体在氢气气氛下以4℃/min的速率升温到1050℃,保温3h,自然冷却至室温,制备出平均孔径为0.3μm的多孔不锈钢膜滤材。
虽然通过实施例描述了本申请,但是本领域技术人员知道,在未脱离本专利精神的情况下还可以有许多变形和变化的实施方式,它们也属于本发明的权利保护范围。
Claims (10)
1.金属膜滤材的一种制造方法,其特征在于操作步骤为:1)配制分散液,加入金属粉末并搅拌制得涂膜浆料;2)对多孔金属基体进行表面处理;3)将浆料涂敷在多孔金属基体表面,形成均匀的连续涂层,晾干或烘干;4)在涂层表面喷涂脱模剂,将喷涂后的金属基体封装于弹性胶套,放入冷等静压设备中压制;5)除去弹性胶套,将所得坯体进行高温烧结,冷却后即制得金属膜滤材。
2.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述分散液中的有机分散剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、甲基纤维素(MC)、聚乙二醇(PEG)、聚山梨酯、柠檬酸铵、聚丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的分散液,其特征在于所述分散液中的有机分散剂含量为0.4%-10%;溶剂为水、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求2所述的分散液,其特征在于所述分散液中添加的金属粉末粒度为0.1-20μm,含量为5%-25%。
5.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述多孔金属基体的表面处理方法为气体吹扫、液体喷淋、超声清洗、洗涤液浸泡、刷洗法、打磨法中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述浆料涂敷方法为刷涂、喷涂、浸渍提拉、抽吸方法中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述脱模剂为油性脱模剂,在高温下能够完全挥发或分解,包括单组分脱模剂和多组分脱模剂。
8.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述冷等静压的压制压力为1-200MPa。
9.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于所述高温烧结为真空烧结,或者烧结气氛为氢气、氮气、氩气的中一种或多种,烧结温度为600-1300℃,升温速率为1-10℃/min,保温时间为0.5-5h。
10.根据权利要求1所述的金属膜滤材制造方法,其特征在于以本发明所制造的金属膜滤材为基体材料,进一步采用本发明技术可制造孔径更小的两层或多层金属膜滤材。
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