CN102430288A - 纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板及其制备方法，所制备过滤板上过滤孔的孔径为78nm～1650nm；该过滤板包括多孔金属基板和均匀涂覆在多孔金属基板外表面上的一层TiO2涂层；其制备过程包括步骤：一、混粉：采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉；二、压坯制作：对混合粉进行压制并获得平板状的过滤板压坯；三、真空烧结，获得多孔金属基板；四、TiO2涂层制作：重复多次对多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品。本发明制备方法步骤简单、实现方便且生产成本低，所制备的过滤板性能优良。
Description
技术领域
本发明属于多孔金属过滤膜及过滤板制备技术领域，尤其是涉及一种纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板及其制备方法。
背景技术
多孔金属过滤膜与多孔金属过滤板由于机械性能好、比表面积大、耐高温高压、易于密封等优点，现如今已获得了广泛的应用。目前，多孔金属材料可通过烧结、阳极氧化、喷涂、化学气相沉积、径迹蚀刻等方法获得，其中金属粉末烧结法因其生产工艺简单、成本低、组织结构均匀、后期机械加工量少等优点，得到广泛应用。实际进行制备时，通过烧结金属粉末制成的多孔金属材料，其孔径大小及分布与金属粉末的粒度密切相关。目前，金属粉末的粒度可以达到纳米级，也可以利用纳米级的粉末制备金属微、纳滤膜(板)，但是亚微米及纳米金属粉末不仅对制备的设备要求高，而且制备过程也十分复杂，同时后续粉末的压制成型也比较复杂，以及烧结等处理过程较为困难，使得金属微、纳滤膜(板)的制备周期长，同时成本也特别高，严重限制了其在微纳分离领域的应用。
最近，多孔陶瓷微纳滤膜因其具有比表面积大、耐高温高压、化学稳定性好等优点，成为过滤与分离领域研究的热点材料，发展很快。特别是，高度有序的阳极氧化纳米孔径过滤膜，如氧化铝和氧化钛过滤膜，由于其具有均匀的孔径分布、孔隙率高、去除污垢能力高(可达70％)等优点，因而在药物分离与提出、小分子分离、生化测试及水处理等领域获得了应用，并在不断地研究，以进一步提高其过滤性能。然而，陶瓷膜因其材质较脆、容易开裂、使用寿命短等缺点严重地限制了其在微纳过滤与分离行业的推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单、制备工艺简单、过滤性能优良且使用效果好、使用寿命长的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征在于：包括厚度均匀且过滤孔孔径为78nm～1650nm的过滤板；所述过滤板由多孔金属基板和均匀涂覆在所述多孔金属基板外表面上的一层TiO2涂层组成，所述多孔金属基板上均匀开有多个孔径为0.8μm～4μm的通孔。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征是：所述过滤板为圆形过滤板，且所述多孔金属基板为圆形多孔金属基板。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征是：所述圆形多孔金属基板的直径为Φ10mm～Φ50mm且其厚度为1.0mm～3.0mm；所述TiO2涂层的厚度不大于10μm。
同时，本发明还公开了一种制备方法步骤简单、实现方便、生产成本低且所制备的过滤板性能优良的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、混粉：采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为5％～40％；所述金属粉的粒度为-100目～+400目；
步骤二、压坯制作：按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制，并获得平板状的过滤板压坯；
步骤三、真空烧结：采用真空烧结炉对步骤二中所述的过滤板压坯进行真空烧结，并获得多孔金属基板；且进行真空烧结时，真空度为2×10-3Pa～9×10-3Pa，真空烧结温度为750℃～1200℃且真空烧结时间为0.5小时～50小时；所述多孔金属基板的结构和尺寸均与步骤二中所述过滤板压坯的结构和尺寸一致；
步骤四、TiO2涂层制作：重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品，且此时所述过滤板成品外表面上均匀涂覆有一层TiO2涂层；实际进行浸胶及高温烧结处理时，所述过滤板成品上过滤孔的孔径越小，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越多；反之，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越少；
重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，各次浸胶及高温烧结处理的处理方法均相同；对于任一次浸胶及高温烧结处理过程来说，包括以下步骤：
401、浸胶：将待处理的所述多孔金属基板浸入体积浓度为0.3mol/L～0.7mol/L的TiO2溶胶内，浸泡3min～5min；
402、高温烧结：采用高温烧结炉对步骤401中经浸胶后的所述多孔金属基板进行高温烧结处理，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为5分钟～20分钟。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤一中所述的金属粉为Ti粉、Ni粉、钛合金粉、镍合金粉或不锈钢粉。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤一中所述的采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为10rpm～300rpm且搅拌时间为10分钟～120分钟。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤二中所述的按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制时，所采用的模压成型设备为相配合使用的油压机和常规压制成型模具，所述常规压制成型模具内部成型腔的结构和尺寸均与所述过滤板压坯的结构和尺寸一致；
且实际进行压坯制作时，应先根据需制作所述多孔金属基板的结构和尺寸，确定需装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量；待将所述混合粉装入所述常规压制成型模具内部成型腔后，再采用所述油压机进行压制，且压制压力为12吨～30吨。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理后，还需采用高温烧结炉对所述过滤板成品进行高温烧结，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为60分钟±15分钟。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为2次～40次。
上述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，其特征是：步骤三中所述的多孔金属基板为圆形多孔金属基板，所述圆形多孔金属基板的直径为Φ10mm～Φ50mm且其厚度为1.0mm～3.0mm；步骤二中进行压坯制作时，所用混合粉的质量为0.8克～12克。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、所制备的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板结构简单、制备工艺简单、过滤性能优良且使用效果好、使用寿命长。
2、原材料来源广泛、易得且制备过程简单，实际制备时，多孔金属基(即所选用的金属粉)可以是Ti粉、Ni粉、钛合金粉、镍合金粉和不锈钢粉如316L，FeCrAl，NiCrAlFe等中的任一种。
3、所制备的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板具有优良的抗化学腐蚀能力，其耐压强度高，重复使用性能稳定；不仅解决了陶瓷微、纳滤膜易碎的问题，也克服了金属多孔过滤板孔径过大不适合作为微纳过滤板的缺点，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件。
4、制备工艺操作简便且设计合理，投入成本较低，所制备的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板性能优良，可简便制得的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板可有效分离尺寸范围在78nm～1650nm的粒子。实际制备时，其制备过程主要包括以下步骤：将金属粉和纳米TiO2粉混合均匀；接着将一定量的混合粉放置到模具中，接着在油压机上压制成型，初步获得压制后的过滤板压坯；接着，将压制获得的过滤板压坯在真空炉中750～1200℃温度条件下烧结，获得烧结后的过滤板(具体指纳米TiO2粉复合多孔金属基板)；然后将烧结后的基板浸入TiO2溶胶中，烘干后在300～600℃烧结，以完成TiO2涂层的制备过程，且TiO2层的制备过程需重复多次直至获得目的孔径为78～1650nm的过滤板成品为止，最后烧结1小时左右，则完成过滤板的全部制备过程。
综上，本发明制备方法步骤简单、实现方便、生产成本低且所制备的过滤板性能优良，具有优良的抗化学腐蚀能力且其耐压强度高、重复使用性能稳定，不仅解决了陶瓷微、纳滤膜易碎的问题，也克服了金属多孔过滤板孔径过大不适合作为微纳过滤板的缺点。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法流程框图。
具体实施方式
本发明所述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，包括厚度均匀且过滤孔孔径为78nm～1650nm的过滤板；所述过滤板由多孔金属基板和均匀涂覆在所述多孔金属基板外表面上的一层TiO2涂层组成，所述多孔金属基板上均匀开有多个孔径为0.8μm～4μm的通孔。
实际加工制作时，所述过滤板为圆形过滤板，且所述多孔金属基板为圆形多孔金属基板。具体加工时，所述圆形多孔金属基板的直径为Φ10mm～Φ50mm且其厚度为1.0mm～3.0mm；所述TiO2涂层的厚度不大于10μm。实际加工时，也可以将所述过滤板制作成其它形状，并可以根据实际具体需要对所述过滤板的结构和尺寸进行相应调整。
如图1所示的一种纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板制备方法，包括以下步骤：
步骤一、混粉：采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为5％～40％；所述金属粉的粒度为-100目～+400目。
步骤二、压坯制作：按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制，并获得平板状的过滤板压坯。
步骤三、真空烧结：采用真空烧结炉对步骤二中所述的过滤板压坯进行真空烧结，并获得多孔金属基板；且进行真空烧结时，真空度为2×10-3Pa～9×10-3Pa，真空烧结温度为750℃～1200℃且真空烧结时间为0.5小时～50小时；所述多孔金属基板的结构和尺寸均与步骤二中所述过滤板压坯的结构和尺寸一致。
步骤四、TiO2涂层制作：重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品，且此时所述过滤板成品外表面上均匀涂覆有一层TiO2涂层；实际进行浸胶及高温烧结处理时，所述过滤板成品上过滤孔的孔径越小，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越多；反之，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越少。
重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，各次浸胶及高温烧结处理的处理方法均相同；对于任一次浸胶及高温烧结处理过程来说，包括以下步骤：
401、浸胶：将待处理的所述多孔金属基板浸入体积浓度为0.3mol/L～0.7mol/L的TiO2溶胶内，浸泡3min～5min；
402、高温烧结：采用高温烧结炉对步骤401中经浸胶后的所述多孔金属基板进行高温烧结处理，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为5分钟～20分钟。
实际进行浸胶及高温烧结处理时，步骤401中浸胶结束后，还需先采用烘干设备对浸胶后的多孔金属基板进行烘干处理；待烘干处理结束后，再进入步骤402中进行高温烧结。
实际制备过程中，重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为2次～40次。实际操作时，可根据具体需要，对重复进行浸胶及高温烧结处理的次数进行相应调整。
实施例1
本实施例中，所加工的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板包括厚度均匀的过滤板，所述过滤板上所布设过滤孔的孔径为300nm。所述过滤板包括纳米TiO2粉复合多孔金属基板和均匀涂覆在所述基板外表面上的一层TiO2涂层，所述多孔金属基板上均匀开有多个孔径为2μm通孔，实际加工制作时，可根据实际具体需要，将多孔金属基板上所开通孔的孔径在0.8μm～4μm内进行相应调整。
本实施例中，所述纳米TiO2粉复合多孔金属基板为圆形基板，所述圆形基板的直径为Φ30mm且其厚度为2.0mm，所述TiO2涂层的厚度不大于10μm。实际加工制作时，可根据实际具体需要，将所述圆形基板的直径在Φ10mm～Φ50mm范围内进行相应调整，并且可以将所述圆形基板的厚度在1.0mm～3.0mm范围内进行相应调整。实际加工制作时，也可以将所述基板制作成其它形状，并可以根据实际具体需要对所述过滤板的结构和尺寸进行相应调整。
本实施例中，对纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板进行制备时，包括以下步骤：
步骤一、混粉：采用搅拌设备对金属Ti粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为10％；所述金属Ti粉的粒度为-100目～+200目。所述纳米级TiO2粉的粒径为30nm～90nm。
实际进行混粉时，也可以根据实际具体需要，将金属Ti粉替换为Ni粉、钛合金粉、镍合金粉或不锈钢粉；并可根据实际具体需要，对所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比在5％～40％范围内进行相应调整。
本实施例中，所述搅拌设备为蝶型混料机。且采用蝶型混料机，实际使用过程中，也可以选用其它类型的搅拌设备。
本实施例中，采用蝶型混料机对金属Ti粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为200rpm且搅拌时间为35分钟。实际采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌时，可以根据实际具体需要，将搅拌速度在10rpm～300rpm范围内进行相应调整，并可以将搅拌时间在10分钟～120分钟内进行相应调整。
步骤二、压坯制作：按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制，并获得平板状的过滤板压坯。
本实施例中，按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制时，所采用的模压成型设备为相配合使用的油压机和常规压制成型模具，所述常规压制成型模具内部成型腔的结构和尺寸均与所述过滤板压坯的结构和尺寸一致。
且实际进行压坯制作时，应先根据需制作所述纳米TiO2粉复合多孔金属基板的结构和尺寸，确定需装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量；待将所述混合粉装入所述常规压制成型模具内部成型腔后，再采用所述油压机进行压制，且压制压力为12吨～30吨。本实施例中，所述油压机的压制压力为15吨。具体压制时，只需待所述油压机的压制压力提升至15吨时，便可进行卸压，无需进行保压。实际进行压制时，可根据实际具体需要，将所述油压机的压制压力在12吨～30吨范围内进行相应调整。
本实施例中，由于所述圆形纳米TiO2粉复合多孔金属基板的直径为Φ30mm且其厚度为2.0mm，则装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量为6克。实际进行压制时，可以根据需制作的圆形金属基板的直径和厚度，对装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量进行相应调整。
实际压制时，当所述圆形纳米TiO2粉复合多孔金属基板的直径在Φ10mm～Φ50mm范围内进行相应调整，且所述圆形基板的厚度在1.0mm～3.0mm范围内进行相应调整时，装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量相应在0.8克～12克进行相应调整。
步骤三、真空烧结：采用真空烧结炉对步骤二中所述的过滤板压坯进行真空烧结，并获得纳米TiO2粉复合多孔金属基板。且进行真空烧结时，真空度为5×10-3Pa，真空烧结温度为1000℃且真空烧结时间为3小时；所述基板的结构和尺寸均与步骤二中所述过滤板压坯的结构和尺寸一致。
实际进行真空烧结时，可以根据实际具体需要，将真空度在2×10-3Pa～9×10-3Pa范围内进行相应调整，将真空烧结温度在750℃～1200℃范围内进行相应调整，且将真空烧结时间在0.5小时～50小时范围内进行相应调整。
步骤四、TiO2涂层制作：重复多次对步骤三中所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品，且此时所述过滤板成品外侧均匀涂覆有一层TiO2涂层；实际进行浸胶及高温烧结处理时，所述过滤板成品上过滤孔的孔径越小，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越多；反之，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越少。
重复多次对步骤三中所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，各次浸胶及高温烧结处理的处理方法均相同；对于任一次浸胶及高温烧结处理过程来说，包括以下步骤：
401、浸胶：将待处理的所述纳米TiO2粉复合多孔金属基板浸入体积浓度为0.3mol/L的TiO2溶胶内，浸泡5min。
实际进行浸胶时，可根据实际具体需要，将所述TiO2溶胶的体积浓度在0.3mol/L～0.7mol/L范围内进行相应调整，且将浸泡时间相应在0.5min～5min范围内进行调整。
浸胶结束后，采用烘干设备对浸胶后的纳米TiO2粉复合多孔金属基板进行烘干处理。
402、高温烧结：采用高温烧结炉对步骤401中经浸胶后的所述基板进行高温烧结处理，高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟。
实际进行高温烧结时，可根据具体需要，将高温烧结温度在300℃～600℃范围内进行相应调整，且将高温烧结时间在5分钟～20分钟范围内进行相应调整。
本实施例中，由于需制作过滤板上过滤孔的孔径为300nm，则重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为12次。实际进行浸胶及高温烧结处理时，可根据实际具体需要，将重复进行浸胶及高温烧结处理的次数在2次～40次之间进行相应调整，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品，并相应完成TiO2涂层的制作过程。
本实施例中，步骤402中所述的高温烧结炉为马弗炉，实际进行高温烧结时，也可以采用其它类型的高温烧结炉。
实际制备过程中，步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理后，还需采用高温烧结炉对所述过滤板成品进行高温烧结，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为60分钟±15分钟。本实施例中，高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为60分钟，实际操作时，可根据实际需要，将高温烧结温度和高温烧结时间在上述范围内进行相应调整，最终制得过滤孔孔径为300nm的过滤板。实际操作过程中，步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理后，也可以不经过高温烧结。
实际进行制备时，可根据实际具体需要，且通过对重复进行浸胶及高温烧结处理的次数和各次浸胶及高温烧结处理中的相关处理参数(包括步骤4.1中所用TiO2溶胶的体积浓度和浸泡时间以及步骤4.2中的高温烧结温度和高温烧结时间)进行调整，最终制得过滤孔孔径为78nm～1650nm的过滤板为止。具体而言，78nm～1650nm为过滤板上所布设过滤孔的目的孔径，即过滤板上所布设过滤孔的最大孔径，此处最大孔径与目的孔径是统一的，目的即设计孔径，通过制备工艺实现，目的孔径的孔径范围与最大孔径的孔径范围一致，具体是在孔径为0.8μm～4μm的多孔金属基板上均匀涂覆TiO2涂层后形成的过滤孔孔径。
本实施例中，所制备的纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板具有优良的抗化学腐蚀能力，其耐压强度高，重复使用性能稳定，不仅解决了陶瓷微、纳滤膜易碎的问题，也克服了金属多孔过滤板孔径过大不适合作为微纳过滤板的缺点，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件。
实施例2
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为200nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为20％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为230rpm且搅拌时间为30分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为20吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为5×10-3Pa，真空烧结温度为900℃且真空烧结时间为5小时；步骤4.1中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.5mol/L且浸泡4min，步骤4.2中高温烧结温度为400℃且高温烧结时间为20分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为15次，直至获得目的孔径为200nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为80nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属FeCrAl粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为15％；所述金属FeCrAl粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为100rpm且搅拌时间为90分钟；步骤三中进行真空烧结时，真空度为5×10-3Pa，真空烧结温度为1200℃且真空烧结时间为2小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.4mol/L且浸泡4min，步骤402中高温烧结温度为400℃且高温烧结时间为20分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为35次，直至获得目的孔径为80nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为1600nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ti粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为26％；所述金属Ti粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为80rpm且搅拌时间为120分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为25吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为7×10-3Pa，真空烧结温度为1000℃且真空烧结时间为2小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.7mol/L且浸泡0.5min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为2次，直至获得目的孔径为1600nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为78nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ti粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为8％；所述金属Ti粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为50rpm且搅拌时间为120分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为30吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为9×10-3Pa，真空烧结温度为1200℃且真空烧结时间为0.5小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.7mol/L且浸泡0.5min，步骤402中高温烧结温度为600℃且高温烧结时间为10分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为40次，直至获得目的孔径为78nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为1650nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ti粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为35％；所述金属Ti粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为300rpm且搅拌时间为10分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为12吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为3×10-3Pa，真空烧结温度为800℃且真空烧结时间为30小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.5mol/L且浸泡4min，步骤402中高温烧结温度为300℃且高温烧结时间为20分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为2次，直至获得目的孔径为1650nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例7
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上纳米级过滤孔的孔径为150nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为7％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为150rpm且搅拌时间为50分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为18吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为2×10-3Pa，真空烧结温度为750℃且真空烧结时间为50小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.5mol/L且浸泡2min，步骤402中高温烧结温度为580℃且高温烧结时间为5分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为22次，直至获得目的孔径为150nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例8
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为100nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为5％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；实际进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为180rpm且搅拌时间为70分钟；步骤二中所述油压机的压制压力为20吨；步骤三中进行真空烧结时，真空度为6×10-3Pa，真空烧结温度为1100℃且真空烧结时间为4小时；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.5mol/L且浸泡4min，步骤402中高温烧结温度为350℃且高温烧结时间为10分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为30次，直至获得目的孔径为100nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例9
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为500nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为28％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.4mol/L且浸泡1min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为10次，直至获得目的孔径为500nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例10
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为800nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为30％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.4mol/L且浸泡5min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为20分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为8次，直至获得目的孔径为800nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例11
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为1100nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为32％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.5mol/L且浸泡4min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为5次，直至获得目的孔径为1100nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例12
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为1300nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为34％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.6mol/L且浸泡1min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为4次，直至获得目的孔径为1300nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例13
本实施例中，所加工纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板与实施例1不同的是：所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板上过滤孔的孔径为1400nm，且所述纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板的结构和尺寸均与实施例1相同。
本实施例中，制备纳米TiO2粉复合多孔金属基滤板时，与实施例1不同的是：步骤一中采用搅拌设备对金属Ni粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为40％；所述金属Ni粉的粒度为-300目～+400目；步骤401中所述TiO2溶胶的体积浓度为0.7mol/L且浸泡4min，步骤402中高温烧结温度为500℃且高温烧结时间为15分钟；步骤四中重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为3次，直至获得目的孔径为1400nm的过滤板成品为止。本实施例中，其余制备步骤和工艺参数均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征在于：包括厚度均匀且过滤孔孔径为78nm～1650nm的过滤板；所述过滤板由多孔金属基板和均匀涂覆在所述多孔金属基板外表面上的一层TiO2涂层组成，所述多孔金属基板上均匀开有多个孔径为0.8μm～4μm的通孔。
2.按照权利要求1所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征在于：所述过滤板为圆形过滤板，且所述多孔金属基板为圆形多孔金属基板。
3.按照权利要求2所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板，其特征在于：所述圆形多孔金属基板的直径为Φ10mm～Φ50mm且其厚度为1.0mm～3.0mm；所述TiO2涂层的厚度不大于10μm。
4.一种如权利要求1所述纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、混粉：采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌并获得混合粉，所述混合粉中纳米级TiO2粉的重量百分比为5％～40％；所述金属粉的粒度为-100目～+400目；
步骤二、压坯制作：按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制，并获得平板状的过滤板压坯；
步骤三、真空烧结：采用真空烧结炉对步骤二中所述的过滤板压坯进行真空烧结，并获得多孔金属基板；且进行真空烧结时，真空度为2×10-3Pa～9×10-3Pa，真空烧结温度为750℃～1200℃且真空烧结时间为0.5小时～50小时；所述多孔金属基板的结构和尺寸均与步骤二中所述过滤板压坯的结构和尺寸一致；
步骤四、TiO2涂层制作：重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理，直至获得过滤孔孔径满足设计要求的过滤板成品，且此时所述过滤板成品外表面上均匀涂覆有一层TiO2涂层；实际进行浸胶及高温烧结处理时，所述过滤板成品上过滤孔的孔径越小，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越多；反之，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数越少；
重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，各次浸胶及高温烧结处理的处理方法均相同；对于任一次浸胶及高温烧结处理过程来说，包括以下步骤：
401、浸胶：将待处理的所述多孔金属基板浸入体积浓度为0.3mol/L～0.7mol/L的TiO2溶胶内，浸泡3min～5min；
402、高温烧结：采用高温烧结炉对步骤401中经浸胶后的所述多孔金属基板进行高温烧结处理，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为5分钟～20分钟。
5.按照权利要求4所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的金属粉为Ti粉、Ni粉、钛合金粉、镍合金粉或不锈钢粉。
6.按照权利要求4或5所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的采用搅拌设备对金属粉和纳米级TiO2粉进行均匀混合搅拌时，搅拌速度为10rpm～300rpm且搅拌时间为10分钟～120分钟。
7.按照权利要求4或5所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的按照常规模压成型工艺对步骤一中所述的混合粉进行压制时，所采用的模压成型设备为相配合使用的油压机和常规压制成型模具，所述常规压制成型模具内部成型腔的结构和尺寸均与所述过滤板压坯的结构和尺寸一致；
且实际进行压坯制作时，应先根据需制作所述多孔金属基板的结构和尺寸，确定需装入所述常规压制成型模具内部成型腔的混合粉质量；待将所述混合粉装入所述常规压制成型模具内部成型腔后，再采用所述油压机进行压制，且压制压力为12吨～30吨。
8.按照权利要求4或5所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理后，还需采用高温烧结炉对所述过滤板成品进行高温烧结，高温烧结温度为300℃～600℃且高温烧结时间为60分钟±15分钟。
9.按照权利要求4或5所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的重复多次对步骤三中所述的多孔金属基板进行浸胶及高温烧结处理时，重复进行浸胶及高温烧结处理的次数为2次～40次。
10.按照权利要求4或5所述的纳米TiO2粉复合多孔金属基过滤板的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的多孔金属基板为圆形多孔金属基板，所述圆形多孔金属基板的直径为Φ10mm～Φ50mm且其厚度为1.0mm～3.0mm；步骤二中进行压坯制作时，所用混合粉的质量为0.8克～12克。
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- 2011-09-09 CN CN 201110266906 patent/CN102430288B/zh active Active
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