CN111253148A - 陶瓷过滤膜制备方法及陶瓷过滤膜 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种陶瓷过滤膜制备方法及陶瓷过滤膜，涉及过滤材料的技术领域，以解决现有技术中的陶瓷过滤膜的结构稳固性较差的技术问题。本申请的陶瓷过滤膜制备方法包括将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液；将所述浆液注入模具中并加入第二粘结剂；当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体；将制膜液多次涂覆在所述胚体的表面上，直至制膜液在所述胚体的表面均匀分布，当涂覆有制膜液的所述胚体干燥后，将涂覆有制膜液的所述胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜。故本申请生成的陶瓷过滤膜的结构稳固性较好。

Description

陶瓷过滤膜制备方法及陶瓷过滤膜
技术领域
本申请涉及过滤材料的技术领域，具体而言，涉及一种陶瓷过滤膜制备方法及陶瓷过滤膜。
背景技术
目前无机陶瓷膜的主要制备技术有：溶胶-凝胶法、固态粒子烧结法、分相法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等。目前多孔膜主要是超滤和微滤膜，其制备方法以粒子烧结法和溶胶-凝胶法为主。
现有技术中，陶瓷膜制造过程复杂，成本高，价格昂贵；另外，现有技术中的陶瓷膜仅仅具有外层和支撑层，结构稳固性较差，且膜通量较小，过滤效果不佳。
发明内容
本申请的目的在于提供一种陶瓷过滤膜制备方法，以解决现有技术中的陶瓷过滤膜结构稳固性较差的技术问题。
本申请的目的还在于提供一种陶瓷过滤膜，以解决现有技术中的结构稳固性较差的技术问题。
本申请的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种陶瓷过滤膜制备方法，包括：
将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液；
将所述浆液注入模具中并加入第二粘结剂；
当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体；
将制膜液多次涂覆在所述胚体的表面上，直至制膜液在所述胚体的表面均匀分布；
当涂覆有制膜液的所述胚体干燥后，将涂覆有制膜液的所述胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜。
于一实施例中，所述陶瓷膜原料包括陶瓷膜支撑体粉体、造孔剂、第一粘结剂和烧结助剂。
于一实施例中，所述陶瓷膜原料中各组分质量百分比分别为所述陶瓷膜支撑体粉体90-95％，所述造孔剂1-5％，所述第一粘结剂0.5-5％，所述烧结助剂0.5-5％。
于一实施例中，所述陶瓷膜支撑体粉体包括粒径为30-50μm的氧化铝颗粒。
于一实施例中，所述第一粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸或酚醛树脂的任意一种或几种的混合。
于一实施例中，所述的烧结助剂为高岭土、膨润土、氧化镁中的任意一种或者几种的混合。
于一实施例中，所述第二粘结剂包括α-氧化铝。
于一实施例中，所述第二粘结剂中α-氧化铝的浓度为4-4.5％。
于一实施例中，所述制膜液包括正硅酸乙酯、乙醇、氯化氢、N.N-二甲基甲酰胺、纳米二氧化硅和水。
于一实施例中，在涂覆制膜液步骤之后，还包括以下步骤，
将涂覆有制膜液的所述胚体晾干或者烘干，直至制膜液不再滴落为止。
于一实施例中，所述将涂覆有制膜液的所述胚体烘干的步骤中，烘干的温度为30-50℃。
一种陶瓷过滤膜，所述陶瓷过滤膜包括依次设置的第一外层、第一中间层、支撑层、第二中间层和第二外层。所述陶瓷过滤膜可以通过上述陶瓷过滤膜制备方法制得。
于一实施例中，所述第一外层和所述第二外层的密度相等，所述第一中间层和所述第二中间层的密度相等。
于一实施例中，所述第一外层的密度大于所述第一中间层的密度，所述第一中间层的密度大于所述支撑层的密度。
本申请与现有技术相比的有益效果是：本申请通过分两次加入两种不同的粘结剂使得生成的陶瓷过滤膜在外层和支撑层之间生成中间层，从而使得生成的陶瓷过滤膜的结构稳固性较好，膜通量较大，过滤效果较佳，且本申请的陶瓷过滤膜制备方法简单，成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜的剖视图；
图2为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜制备方法的流程示意图；
图3为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜制备方法的流程示意图；
图4为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜制备方法的流程示意图。
图标：1-陶瓷过滤膜；11-第一外层；12-第一中间层；13-支撑层；14-第二中间层；15-第二外层。
具体实施方式
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，并不表示排列序号，也不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“左”、“右”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。
请参照图1，其为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜1的剖视图。陶瓷过滤膜1包括依次设置的第一外层11、第一中间层12、支撑层13、第二中间层14和第二外层15。其中，第一外层11和第二外层15均为外层，用于分离，第一中间层12和第二中间层14均为中间层。
于一实施例中，第一外层11和第二外层15的密度相等，第一中间层12和第二中间层14的密度相等，第一外层11的密度大于第一中间层12的密度，第一中间层12的密度大于支撑层13的密度。
于一实施例中，陶瓷过滤膜1为多孔陶瓷，且孔径分布均匀，孔径为0.1μm。单个陶瓷过滤膜1的处理面积较大为25㎡。
于一操作过程中，当陶瓷过滤膜1用于过滤污水时，则液体等小分子物质可以在第一外层11、第一中间层12、支撑层13、第二中间层14和第二外层15游走，污染物、固体等大分子物质被第一外层11和第二外层15截留，用于物理过滤、分离、浓缩、纯化和环保。
本申请的陶瓷过滤膜1在外层和支撑层之间具有中间层，从而使得陶瓷过滤膜1的结构稳固性较好，机械强度高，具有较高的耐压性、耐热性及耐腐蚀性，不会导致膜断裂，从而延长了陶瓷过滤膜1的使用寿命，使得陶瓷过滤膜1能够长期超过10年保持其性能，膜通量较大，过滤效果较佳。
下表为本申请一实施例提供的陶瓷过滤膜1的参数表：
Figure BDA0002376357310000061
请参照图2，其为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜1制备方法的流程示意图。陶瓷过滤膜1制备方法包括以下步骤：
步骤201：将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液。
步骤201的烧结可以在烧结炉中进行，将陶瓷膜原料混合搅拌均匀后，在烧结炉中烧结。步骤201的预设温度为1200℃—1600℃。步骤201的预设时间为4-5小时。
步骤201中的陶瓷膜原料包括陶瓷膜支撑体粉体、造孔剂、第一粘结剂和烧结助剂。
陶瓷膜原料中各组分质量百分比分别为陶瓷膜支撑体粉体90-95％，造孔剂1-5％，第一粘结剂0.5-5％，烧结助剂0.5-5％。
其中，陶瓷膜支撑体粉体包括粒径为30-50μm的氧化铝颗粒。
第一粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸或酚醛树脂的任意一种或几种的混合。
烧结助剂为高岭土、膨润土、氧化镁中的任意一种或者几种的混合。
于一实施例中，步骤201为陶瓷膜原料在温度1300℃下，烧结时间4小时，形成浆液。
步骤202：将浆液注入模具中并加入第二粘结剂。
步骤202中的模具用于支撑并令浆液成型。
于一实施例中，当要制成的陶瓷过滤膜1为圆柱体时，模具可以为筒状结构。
步骤202中的第二粘结剂包括α-氧化铝。
于一实施例中，第二粘结剂中α-氧化铝的浓度为4-4.5％。
当将浆液注入模具时，浆液与模具接触时，浆液会迅速形成一个稳固层，避免浆液渗入模具中，再加入第二粘结剂后，可以提高浆液的流动性和稳定性，从而可以在外层和支撑层之间生成中间层，从而使得生成的陶瓷过滤膜1的结构稳固性较好，更为牢固。
步骤203：当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体。
步骤203中的预设硬度即将当浆液脱模可以得到成形的胚体。一般将浆液注入模具之后大约5-20分钟，浆液可以达到预设硬度，从而可以将其从模具中取出。
步骤204：将制膜液多次涂覆在胚体的表面上，直至制膜液在胚体的表面均匀分布。
步骤204中制膜液涂覆次数为3-6次，用于生成外层。
步骤204中的制膜液包括正硅酸乙酯、乙醇、氯化氢、N.N-二甲基甲酰胺、纳米二氧化硅和水。
于一实施例中，步骤204中的制膜液可以是将纳米二氧化硅和水混合后在20℃-25℃左右的环境下陈化制得的。
步骤205：当涂覆有制膜液的胚体干燥后，将涂覆有制膜液的胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜1。
步骤205中的烧结可以在烧结炉中进行。
于一实施例中，烧结的温度为800℃。
请参照图3，其为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜1制备方法的流程示意图。陶瓷过滤膜1制备方法包括以下步骤，
步骤301：将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液。详细内容参见上述实施例中步骤201的描述。
步骤302：将浆液注入模具中并加入第二粘结剂。详细内容参见上述实施例中步骤202的描述。
步骤303：当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体。详细内容参见上述实施例中步骤203的描述。
步骤304：将制膜液多次涂覆在胚体的表面上，直至制膜液在胚体的表面均匀分布。详细内容参见上述实施例中步骤204的描述。
步骤305：将涂覆有制膜液的胚体晾干，直至制膜液不再滴落为止。
步骤305的晾干可以在室内进行，也可以是在室外进行。
步骤306：当涂覆有制膜液的胚体干燥后，将涂覆有制膜液的胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜。详细内容参见上述实施例中步骤205的描述。
请参照图4，其为本申请一实施例示出的陶瓷过滤膜1制备方法的流程示意图。陶瓷过滤膜1制备方法还包括以下步骤，
步骤401：将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液。详细内容参见上述实施例中步骤201的描述。
步骤402：将浆液注入模具中并加入第二粘结剂。详细内容参见上述实施例中步骤202的描述。
步骤403：当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体。详细内容参见上述实施例中步骤203的描述。
步骤404：将制膜液多次涂覆在胚体的表面上，直至制膜液在胚体的表面均匀分布。详细内容参见上述实施例中步骤204的描述。
步骤405：将涂覆有制膜液的胚体烘干，直至制膜液不再滴落为止。
步骤405的烘干可以在烘干炉内进行。
于一实施例中，将涂覆有制膜液的胚体烘干的步骤中，烘干的温度为30-50℃。
步骤406：当涂覆有制膜液的胚体干燥后，将涂覆有制膜液的胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜。详细内容参见上述实施例中步骤205的描述。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，包括：
将陶瓷膜原料在预设温度下烧结预设时间后形成浆液；
将所述浆液注入模具中并加入第二粘结剂；
当所述浆液达到预设硬度后进行脱模，得到胚体；
将制膜液多次涂覆在所述胚体的表面上，直至制膜液在所述胚体的表面均匀分布；
当涂覆有制膜液的所述胚体干燥后，将涂覆有制膜液的所述胚体放入烧结炉中烧结，得到陶瓷过滤膜。
2.根据权利要求1所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜原料包括陶瓷膜支撑体粉体、造孔剂、第一粘结剂和烧结助剂。
3.根据权利要求2所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜原料中各组分质量百分比分别为所述陶瓷膜支撑体粉体90-95％，所述造孔剂1-5％，所述第一粘结剂0.5-5％，所述烧结助剂0.5-5％。
4.根据权利要求3所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜支撑体粉体包括粒径为30-50μm的氧化铝颗粒；所述第一粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸或酚醛树脂的任意一种或几种的混合，所述的烧结助剂为高岭土、膨润土、氧化镁中的任意一种或者几种的混合。
5.根据权利要求4所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述第二粘结剂包括α-氧化铝。
6.根据权利要求5所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述第二粘结剂中α-氧化铝的浓度为4-4.5％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述制膜液包括正硅酸乙酯、乙醇、氯化氢、N.N-二甲基甲酰胺、纳米二氧化硅和水。
8.根据权利要求7所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，在涂覆制膜液步骤之后，还包括以下步骤，
将涂覆有制膜液的所述胚体晾干或者烘干，直至制膜液不再滴落为止。
9.根据权利要求8所述的陶瓷过滤膜制备方法，其特征在于，所述将涂覆有制膜液的所述胚体烘干的步骤中，烘干的温度为30-50℃。
10.一种陶瓷过滤膜，其特征在于，所述陶瓷过滤膜包括依次设置的第一外层、第一中间层、支撑层、第二中间层和第二外层；
其中，所述第一外层和所述第二外层的密度相等，所述第一中间层和所述第二中间层的密度相等，所述第一外层的密度大于所述第一中间层的密度，所述第一中间层的密度大于所述支撑层的密度。
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