CN105237027B - 一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法及其应用 - Google Patents

一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法及其应用 Download PDF

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本发明公开了一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法及其应用,该方法包括如下步骤:(1)按如下重量百分比称取固体原料组分,将上述各原料组分混合后球磨,然后加入RO水,并加热至40~85℃,球磨得浆料;(2)将浆料维持在40~85℃,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在0~40℃的成型温度下进行原位成型,得到湿坯;(3)将上述湿坯脱模后,经室温阴干,40~100℃干燥、空气气氛下1000~1400℃保温烧结,获得多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体。本发明的制备方法采用凝胶注模成型,适用范围广,对粉体无特殊要求,成本低廉;工艺过程易控制,可实现近净尺寸成型,制备出复杂形状的部件;所制得的坯体强度高,可进行机械加工,且有机物含量低,可直接烧结,无需单独排胶;坯体和烧结体性能均匀性好。

Description

一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明属于陶瓷膜支撑体技术领域,具体涉及一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑 体的制备方法及其应用。
背景技术
[0002] 膜生物反应器中使用的有机膜存在机械、化学和热稳定性低的缺点,使其在苛刻 体系中的应用受到限制。与有机膜相比,无机陶瓷平板膜除具有有效的截留作用外,还具有 耐高温、耐溶剂、耐酸碱腐蚀、高机械强度、长寿命、高分离效率及易清洗可再生等优点,可 实现对污水深度净化,深度除磷脱氮。由于无机陶瓷平板膜优异的性能,许多企业已开始研 发推广这一应用技术,目前这一技术的应用已越来越广泛。
[0003] 目前国内仅有少数几家企业生产陶瓷平板膜,市场上常见的产品是日本株式会社 明电舍生产的陶瓷平板膜组件。
[0004] CN102596374A和CN102858440A公开了日本株式会社明电舍采用陶瓷平板膜组装 的膜分离装置,通过特殊的模块化设计,降低过滤负荷及膜孔堵塞,提高膜装置分离效率。 CN102688700A公开了一种陶瓷平板膜支撑体及其制备方法,所述陶瓷平板膜所述陶瓷膜支 撑体呈平板状,由两个平板膜支撑体组成,两个平板膜支撑体中间留有一定的空间,在所述 空间中分布着至少一个支撑柱,在平板膜支撑体中设置至少一个出水通道,采用将原材料 混炼后挤出成型的制备工艺制得。CN103381338A公开了一种陶瓷平板膜支撑体及其制备方 法,其陶瓷平板膜支撑体包含2层平板膜、左侧壁、右侧壁和至少一个位于2层平板膜之间的 支撑柱;平板膜为不对称结构,包括海绵孔结构的表层和指状孔结构的内层;所述陶瓷平板 膜支撑体经过制备浆料,相转化法制膜,模压法成型,烧结得到。CN104258737A公开了一种 大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法,其采用挤出成型平板膜支撑体,通过使用纳米二 氧化硅分散液包覆a-Al 203粉体,降低平板膜支撑体的烧结温度,提高平板膜的成品率;分 离膜层采用纳米硅溶胶修饰的陶瓷粉体粒子,将粒子表面圆润球形化,降低孔道过滤阻力 小,提高水通量。
[0005] 上海海事大学采用干压成型法和固态粒子烧结法制备圆板型氧化铝陶瓷支撑体, 采用浸渍提拉工艺制备陶瓷微滤膜,探讨涂膜液中固含量对膜孔径及纯水通量的影响,并 研宄涂层工艺及烧成制度对膜形成的作用。同时对微滤膜的孔径大小及分布,膜孔隙率、纯 水通量及抗弯强度等性能进行表征。陕西科技大学采用模压成型法,以氧化铝、高岭土和滑 石等为原料,制备了平板式陶瓷膜;并通过制备过渡层、分离层控制陶瓷膜孔径;将其所制 备的平板陶瓷膜进行含油废水、印染废水等领域的应用,并得到了较好的应用效果。
[°°06] 综合现有的专利、文献研究和市场产品,可以发现,板式陶瓷膜支撑体的主要成型 方式有两种,一种是挤出一次成型,这种成型方式生产效率高,但是模具成本高昂,且膜板 的宽度、厚度受限制较大,膜板的规格尺寸有限;挤出成型为压力成型,且原料的粒度较细, 挤出时,坯体整体会较密实,孔隙率较低,最终造成过滤通量较低。另外一种是以模压成型 先制备两个半边膜,再用黏合的方式成型整体平板膜。这种工艺操作复杂、生产效率低、黏 合处烧结易开裂、成品率低,且生产过程中的有机溶剂、粘合剂对环境会造成较大污染,有 害于生广人员健康。
发明内容
[0007]本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体 的制备方法。
[0008]本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑 体的应用。
[0009]本发明的具体技术方案如下:
[omo] —种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法,包括如下步骤:
[0011] (1)按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为1〜200W1堇青石陶瓷骨料 80〜95%、造孔剂1〜5%、分散剂1〜5%和凝胶注模粘结剂1〜10%,将上述各原料组分混 合后球磨2〜4h,然后加入R0水,并加热至40〜85°C,球磨4〜20h,得浆料,上述固体原料组 分的总体积与所加入的R0水的体积比为1〜2.2:1,上述凝胶注模粘结剂为明胶、琼胶或果 糖;
[0012] (2)将浆料维持在40〜85°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在0〜40°C 的成型温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若干管状或棒状模具,以 形成支撑体中贯穿相对侧壁的通道;
[0013] (3)将上述湿坯脱模后,经室温阴干1〜5天,40〜10(TC干燥1〜5天、空气气氛下 1000〜1400°C保温烧结1〜4h,获得孔隙率为30〜70%,平均孔径为0.25〜50um,抗压强度 为15〜30MPa的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体。
[0014]在本发明的一个优选实施方案中,所述造孔剂为淀粉、活性碳粉或石墨粉。
[0015]在本发明的一个优选实施方案中,所述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙 烯醇或聚乙二醇。
[0016] 在本发明的一个优选实施方案中,所述通道的横截面形状为圆形、椭圆行、方形、 矩形或任意多边形。
[0017] 一种上述制备方法制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体在制备陶瓷膜中的应 用。
[0018] 一种多通道堇青石平板陶瓷膜,其具有如权利要求1至4中任一权利要求所述的制 备方法制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体及通过悬浮浆料浸渍-涂覆法、溶胶-凝胶 法、喷涂法或刷涂法制备于该支撑体上的多孔陶瓷过滤膜层。
[0019] 本发明的另一技术方案如下:
[0020] 一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体,其呈平板状,设有若干贯穿相对侧壁的通 道,其孔隙率为30〜70%,平均孔径为0 • 25〜5〇WB,抗压强度为I5〜30MPa,且其由固体原料 组分和R0水经凝胶注模成型法制成,其中固体原料组分由如下重量百分比的组分组成:平 均粒径为1〜200ym堇青石陶瓷骨料80〜95 %、造孔剂1〜5 %、分散剂1〜5 %和凝胶注模粘 结剂1〜10%,固体原料组分的总体积与R0水的体积比为1〜2.2:1,凝胶注模粘结剂为明 胶、琼胶或果糖。
[0021] 在本发明的一个优选实施方案中,所述造孔剂为淀粉、活性碳粉或石墨粉。
[0022]在本发明的一个优选实施方案中,所述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙 烯醇或聚乙二醇。
[0023]在本发明的一个优选实施方案中,所述通道的横截面形状为圆形、椭圆行、方形、 矩形或任意多边形。
[0024]本发明的有益效果是:
[0025] 1、本发明的制备方法采用凝胶注模成型,适用范围广,对粉体无特殊要求,成本低 廉;工艺过程易控制,可实现近净尺寸成型,制备出复杂形状的部件;所制得的坯体强度高, 明显优于传统成型工艺所制的坯体,可进行机械加工,且有机物含量低,可直接烧结,无需 单独排胶;坯体和烧结体性能均匀性好;
[0026] 2、本发明制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体孔隙率高、过滤通量高且无毒, 环境友好。
附图说明
[0027]图1为本发明制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的横截面示意图;
[0028]图2为本发明制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的俯视图。
具体实施方式
[0029]以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。 [0030] 实施例1
[0031] (1)按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为190M1堇青石陶瓷骨料 95 %、活性碳粉(20mi) 1 %、分子量2000的PVA粉末1 %和纯度98%的明胶粉末3 %,将上述各 原料组分混合后球磨2h,然后加入RO水,并水浴加热至85°C,球磨20h,得浆料,上述固体原 料组分的总体积与所加入的R0水的体积比为2.2:1;
[0032] (2)将浆料维持在80°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在2〇°C的成型 温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若干管状或棒状模具,以形成支 撑体中贯穿相对侧壁的通道;
[0033] (3)将上述湿坯脱模后,经室温阴干24h,8(TC干燥48h、空气气氛下1350°C保温烧 结2h,获得孔隙率为68%,平均孔径为38_,抗压强度为29MPa的多通道堇青石平板陶瓷膜 支撑体,在0 • IMPa的压力下,该支撑体纯水通量为28m3/m2h,将该支撑体通过悬浮浆料浸渍-涂覆法制备一层孔径为500nm的堇青石膜,在O.IMPa的压力下,制得的平板膜纯水通量为 9m3/m2h。
[0034]如图1和图2所示,以上制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体包括一平板状的本 体1和若干贯穿相对侧壁的通道2,该若干通道2可排成两层或多层,通道2的横截面形状为 圆形、椭圆行、方形、矩形或任意多边形。
[0035] 实施例2
[0036] ⑴按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为1M堇青石陶瓷骨料80%、 淀粉(lum)5%、分子量1000的PEG粉末5%和纯度98%的琼胶粉末,将上述各原料组分 混合后球磨4h,然后加入R0水,并水浴加热至45°C,球磨1池,得楽料,上述固体原料组分的 总体积与所加入的R0水的体积比为1.5:1;
[0037] (2)将浆料维持在45°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在15°C的成型 温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若干管状或棒状模具,以形成支 撑体中贯穿相对侧壁的通道;
[0038] ⑶将上述湿坯脱模后,经室温阴干72h,60°C干燥120h、空气气氛下1 l〇〇°C保温烧 结2h,获得孔隙率为45%,平均孔径为〇.25_,抗压强度为18MPa的多通道堇青石平板陶瓷 膜支撑体,在0 • IMPa的压力下,该支撑体纯水通量为17m3/m2h,将该支撑体通过悬浮浆料浸 渍-涂覆法制备一层孔径为50nm的堇青石膜,在O.IMPa的压力下,制得的平板膜纯水通量为 2 • 8m3/m2h。
[0039]如图1和图2所示,以上制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体包括一平板状的本 体1和若干贯穿相对侧壁的通道2,该若干通道2可排成两层或多层,通道2的横截面形状为 圆形、椭圆行、方形、矩形或任意多边形。
[0040] 实施例3
[0041] (1)按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为lOOum堇青石陶瓷骨料 9〇%、活性碳粉(10M1) 3%、分子量2800的MC粉末2%和纯度98%的琼脂糖粉末5%,将上述 各原料组分混合后球磨3h,然后加入R0水,并水浴加热至75°C,球磨12h,得浆料,上述固体 原料组分的总体积与所加入的R0水的体积比为1.8:1;
[0042] (2)将浆料维持在75°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在25°C的成型 温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若干管状或棒状模具,以形成支 撑体中贯穿相对侧壁的通道;
[0043] (3)将上述湿坯脱模后,经室温阴干48h,65°C千燥l〇〇h、空气气氛下1250°C保温烧 结3h,获得孔隙率为60%,平均孔径为20_,抗压强度为23MPa的多通道堇青石平板陶瓷膜 支撑体,在0 • IMPa的压力下,该支撑体纯水通量为21m3/m2h,将该支撑体通过悬浮浆料浸渍-涂覆法制备一层孔径为l〇〇nm的氧化铝膜,在O.IMPa的压力下,制得的平板膜纯水通量为 6m3/m2h 〇
[0044]如图1和图2所示,以上制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体包括一平板状的本 体1和若干贯穿相对侧壁的通道2,该若干通道2可排成两层或多层,通道2的横截面形状为 圆形、椭圆行、方形、矩形或任意多边形。
[0045]本领域普通技术人员可知,本发明的相应技术参数和组分在如下范围内变化时, 仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果:
[0046] (1)按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为1〜200M1堇青石陶瓷骨料 S0〜95%、造孔剂1〜5%、分散剂1〜5%和凝胶注模粘结剂1〜10%,将上述各原料组分混 合后球磨2〜4h,然后加入R0水,并加热至40〜85°C,球磨4〜20h,得浆料,上述固体原料组 分的总体积与所加入的R0水的体积比为1〜2.2:1,上述凝胶注模粘结剂为明胶、琼胶或果 糖;
[0047] ⑵将浆料维持在40〜S5°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在0〜40°C 的成型温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若干管状或棒状模具,以 形成支撑体中贯穿相对侧壁的通道,,且管状或者棒状模具可以根据材质的不同选用抽取 脱模或者烧失脱模;
[0048] (3)将上述湿还脱模后,经室温阴干1〜5天,40〜100°C干燥1〜5天、空气气氛下 1000〜1400°C保温烧结1〜4h,获得孔隙率为30〜70%,平均孔径为0.25〜50um,抗压强度 为15〜30MPa的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体。
[0049]所述造孔剂为淀粉、活性碳粉或石墨粉。所述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维 素、聚乙烯醇或聚乙二醇。所述通道的横截面形状为圆形、椭圆行、方形、矩形或任意多边 形。
[0050] 一种多通道堇青石平板陶瓷膜,其具有上述多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体及通 过悬浮浆料浸渍-涂覆法、溶胶-凝胶法、喷涂法或刷涂法制备于该支撑体上的多孔陶瓷过 滤膜层。
[0051]以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1. 一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: (1) 按如下重量百分比称取固体原料组分:平均粒径为1~20〇1_1111堇青石陶瓷骨料80~ 95%、造孔剂1〜5%、分散剂1〜5%和凝I父注模粘结剂1〜1〇%,将上述各原料组分混合后球磨2〜 4h,然后加入RO水,并加热至40〜85°C,球磨4〜20h,得浆料,上述固体原料组分的总体积与所 加入的RO水的体积比为1〜2.2:1,上述凝胶注模粘结剂为明胶、琼胶或果糖;上述造孔剂为 淀粉、活性碳粉或石墨粉;上述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇; (2) 将浆料维持在40〜85°C,进行真空除泡后,注入板框状成型模具中,在〇〜40°C的成型 温度下进行原位成型,得到湿坯;该板框状成型模具中设有若千管状或棒状模具,以形成支 撑体中贯穿相对侧壁的通道; (3) 将上述湿坯脱模后,经室温阴干1〜5天,40〜100°C干燥1〜5天、空气气氛下1000〜1400 。(:保温烧结1〜411,获得孔隙率为30〜70%,平均孔径为〇.25〜5〇_,抗压强度为15〜3010^的多 通道堇青石平板陶瓷膜支撑体。
2. 如权利要求1所述的一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 所述通道的横截面形状为圆形、椭圆形或任意多边形。
3. —种权利要求1或2所述的制备方法制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体在制备 陶瓷膜中的应用。
4. 一种多通道堇青石平板陶瓷膜,其特征在于:其具有如权利要求1或2所述的制备方 法制备的多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体及通过悬浮浆料浸渍—涂覆法、溶胶—凝胶法、喷 涂法或刷涂法制备于该支撑体上的多孔陶瓷过滤膜层。
5. —种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体,其特征在于:其呈平板状,设有若干贯穿相对 侧壁的通道,其孔隙率为30〜70%,平均孔径为〇 • 25〜50ym,抗压强度为I5〜30MPa,且其由固 体原料组分和R0水经凝胶注模成型法制成,其中固体原料组分由如下重量百分比的组分组 成:平均粒径SUOOwii堇青石陶瓷骨料8〇~95%、造孔剂1〜5%、分散剂1〜5%和凝胶注模粘结 剂1~10%,固体原料组分的总体积与R〇水的体积比为1〜2 •2:1,凝胶注模粘结剂为明胶、琼胶 或果糖;上述造孔剂为淀粉、活性碳粉或石墨粉;上述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、 聚乙烯醇或聚乙二醇。
6. 如权利要求5所述的一种多通道堇青石平板陶瓷膜支撑体,其特征在于:所述通道的 横截面形状为圆形、椭圆形或任意多边形。
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