CN102260858A - 一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法，步骤为：A)基底材料放入等离子体增强化学气相沉积(PECVD)腔体中，抽真空，基底升温到400-600℃，通入碳氢化合物气体以及其它惰性气体，控制气体的气压不超过1Torr；B)开启等离子体电源，使碳氢化合物离化裂解成活性基团，在400-600℃的基底表面发生反应，实现石墨烯的直接生长。本发明解决了在非特异性基底表面直接生长高质量石墨烯的难题，无论是对探索石墨烯的大面积直接生长技术、理解石墨烯的生长机理、研究石墨烯的基础物理问题，还是对探索石墨烯薄膜的实际应用、拓展石墨烯的应用范围都具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长石墨烯的方法，更具体地说，涉及一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子键合，且具有六方点阵蜂窝状二维结构的单层平面石墨，具有极高的晶体品质和电学性能。作为一种严格的二维晶体材料，石墨烯具有独特的物理性能，载流子浓度高达1013cm-2，迁移率超过20000cm2V-1s-1，为晶体管、传感器等高性能器件的制备提供了材料基础。
石墨烯的首次报道是2004年英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授研究组通过机械的办法可从石墨上成功地剥离下来的。通过机械剥离的方法从石墨上层层剥离可以得到单层的石墨片，即石墨烯。这种方法得到的石墨烯面积小、成本高、仅可用于基础研究，不适用于器件的集成，限制了它的应用。因此，高质量、大面积石墨烯的可控制备是石墨烯研究领域的重要问题。在石墨烯的制备方面，目前主要有三种生长方法：一、化学气相沉积法(CVD)。这种方法是利用在基片表面沉积一层几十纳米厚的具有催化性能的多晶金属薄膜(例如：Ni，Cu等)，然后利用热催化分解碳氢化合物(如：CH4，C2H2等)来在金属薄膜的表面生长石墨烯。二、SiC表面外延法。这种方法是利用高温(～1350℃)处理SiC基底的办法来蒸发掉表面的硅原子，留下碳原子，形成石墨烯。三、金属单晶表面外延法。和方法一类似，催化剂为具有催化性能的金属单晶，然后利用晶体内部碳杂质的析出或热催化分解碳氢化合物，在金属薄膜的表面外延石墨烯。和方法一不同之处在于生长的石墨烯的晶格和金属单晶的晶格相匹配。这几种方法生长石墨烯均需要高的基底温度，另外CVD生长过程中需要催化金属，必须在后续处理中除去石墨烯中的催化剂，而石墨烯外延生长的单晶基底价格昂贵。在其它基底上得到石墨烯薄膜，必须通过石墨烯的转移技术来实现。上述所存在的这些问题均限制了石墨烯的发展应用。方法简便、价格便宜、在非特异性基底表面直接生长高质量石墨烯目前还是一大难题，目前还没有任何文献报道类似的工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法，以解决在非特异性基底表面直接生长高质量石墨烯的难题。
为实现上述目的，本发明提供的方法，是利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法，通过等离子体分解碳氢化合物，将其离化成活性基团(CH+，CH2+，CH3+等)，在一定的温度下，在基底表面按照成核-长大-成膜的机理，实现石墨烯的直接生长。首先在基底表面随机成核，生长，在低覆盖度时形成分散的几十纳米的石墨烯小岛；随着覆盖度的增加，石墨烯小岛长大，相邻小岛之间无缝拼接，最终形成连续的石墨烯薄膜，覆盖整个基底表面。值得注意的是，生成的大面积石墨烯薄膜是均匀一致连续的。这种生长机制类似于金刚石的等离子体增强化学气相沉积法生长，所不同的是金刚石中碳碳之间以sp3杂化成键，而石墨烯中碳碳之间以sp2杂化成键。由于生长的过程发生在石墨烯的边缘，是典型的二维生长模式，不需要催化剂，生长温度低，可以在任意基底上实现石墨烯的生长，包括4英寸的晶片以及玻璃衬底。这种生长石墨烯的方法简单、成本低，并且和现有的半导体加工技术相兼容，可以实现器件的集成加工，在薄膜电阻、气体传感器、电极材料、透明导电薄膜等领域具有广阔的应用前景。
具体地说，本发明的方法其主要步骤是：
在各种基底上直接生长石墨烯的方法，其主要步骤为：
A)基底材料放入PECVD腔体中，抽真空，基底升温到400-600℃，通入碳氢化合物气体以及其它惰性气体，控制气体的气压不超过1Torr；
B)开启等离子体电源，使碳氢化合物离化裂解成活性基团，在400-600℃的基底表面发生反应，实现石墨烯的直接生长。
所述的方法，其中步骤A中的基底材料为金属、绝缘体或半导体材料。
所述的方法，其中基底材料为金属薄膜、Si、SiO2、Al2O3、HfO2、石英、云母或玻璃等。
所述的方法，其中步骤A中抽真空度为10-2-10-3Torr，主要是去除空气中的氧，水等活性气体，保持清洁的生长环境的目的。
所述的方法，其中步骤A中的碳氢化合物气体为甲烷、乙烯、乙炔等碳氢化合物中的一种或几种。也可以再加入惰性气体(如氮气)或氢气等，以达到调节气体分压(即调整气体中含碳量)的作用。生长环境的气压一般小于1Torr，以实现等离子体的起辉。
所述的方法，其中步骤B中的等离子体为电感耦合型射频等离子体或电容耦合型等离子体。
所述的方法，其中等离子体电源的功率一般为50-200瓦，可以根据生长环境的气压而定。一般来说，气压越高，所需的等离子体功率也越高。
所述的方法，其中步骤B中的反应时间视所需要的薄膜生长厚度而定，一般为2-3小时。
本发明的方法是在基底表面不需催化剂直接生长高质量石墨烯的方法。解决了在非特异性基底表面直接生长高质量石墨烯这一大难题，无论是对探索石墨烯的大面积直接生长技术、理解石墨烯的生长机理、研究石墨烯的基础物理问题，还是对探索石墨烯薄膜的实际应用、拓展石墨烯的应用范围都具有重要意义。
本发明的效益是：
1)生长工艺简单，无需催化剂；
2)对生长基底没有限制，只要基底可以允许加热到生长温度，可以实现在任何基底上的生长；
3)生长的温度低，在400-600℃之间；
4)生长的石墨烯具有较高质量与电导率；
5)生长样品的大小只受PECVD腔体的限制，可以在尺寸4”的晶圆表面直接生长；
6)制作工艺简单(一步生长，低温生长)，和CVD生长的石墨烯质量类似，但是无需样品的转移技术。
具体实施方式
实施例1
以原子层沉积技术(ALD)方法得到的氧化铝薄膜为基底，放入PECVD腔体中，抽真空至10-3Torr，基底升温至450℃，通入甲烷气体和氮气，控制气体的气压不超过1Torr。开启等离子体电源功率100瓦，反应2小时，甲烷离化裂解成活性基团CH3+、CH2 2+、CH3+，在450℃的基底表面活性基团发生反应，碳碳成键，脱氢，在边缘连接，按照成核-长大-成膜的方式，直接生长石墨烯。
实施例2
以SiO2为基底，放入PECVD腔体中，抽真空至10-3Torr，基底升温至500℃，通入乙烯气体，控制气体的气压在0.2-0.6Torr。开启等离子体电源功率80瓦，反应3小时，使乙烯气离化裂解成活性基团C2H3 +、C2H2 2+、C2H3+，在500℃的基底表面活性基团发生反应，碳碳成键，脱氢，在边缘连接，按照成核-长大-成膜的方式，直接生长石墨烯。
实施例3
以石英片为基底，放入PECVD腔体中，抽真空至10-3Torr，基底升温至550℃，通入乙烯和乙炔气体，控制气体的气压不超过1Torr。开启等离子体电源功率100瓦，反应2小时，使乙烯和乙炔离化裂解成活性基团C2H3 +、C2H2 2+、C2H3+、C2H+，在550℃的基底表面活性基团发生反应，碳碳成键，脱氢，在边缘连接，按照成核-长大-成膜的方式，直接生长石墨烯。
实施例4
以玻璃片为基底，放入PECVD腔体中，抽真空至10-3Torr，基底升温至500-530℃，通入甲烷气体，控制气体的气压不超过0.2-0.5Torr。开启等离子体电源功率100瓦，反应2小时，使甲烷离化裂解成CH3+等活性基团，在500-530℃的基底表面活性基团发生反应，碳碳成键，脱氢，在边缘连接，按照成核-长大-成膜的方式，直接生长石墨烯。
以上实施例3和实施例4制备得到的石墨烯材料可用于透明导电膜材料，单层石墨烯薄膜可见光波段光学透过率大于95％，表面电阻在10K以下，高于化学法制备的石墨烯透明导电膜一到两个数量级。
Claims (10)
1.一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法，其主要步骤为：
A)基底材料放入等离子体增强化学气相沉积腔体中，抽真空，基底升温到400-600℃，通入碳氢化合物气体，碳氢化合物气体的气压不超过1Torr；
B)开启等离子体电源，使碳氢化合物离化裂解成活性基团，在400-600℃的基底表面发生反应，实现石墨烯的直接生长。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中的基底材料为金属、绝缘体或半导体材料。
3.如权利要求2所述的方法，其中，基底材料为金属薄膜、Si、SiO2、Al2O3、HfO2、石英、云母或玻璃等。
4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中抽真空度为10-2-10-3Torr，以去除空气中的活性气体，保持清洁的生长环境。
5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中的碳氢化合物气体为甲烷、乙烯、乙炔中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中加入惰性气体或氢气，以调节气体中含碳量。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤B中的等离子体为电感耦合型射频等离子体或电容耦合型等离子体。
8.如权利要求1所述的方法，其中，等离子体电源的功率为50-200瓦。
9.如权利要求1所述的方法，其中，步骤B中的反应时间视需要的薄膜生长厚度而定。
10.如权利要求1所述的方法，其中，步骤B中的反应时间为2-3小时。
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