CN106629685B - 一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法。所述多级结构的三维石墨烯泡沫是泡沫金属骨架的三维石墨烯基体表面生长有石墨烯纳米片；去除金属骨架后得自支撑的具有多级结构的三维石墨烯泡沫，在三维石墨烯基体表面生长有石墨烯纳米片；所述石墨烯纳米片的长度为50nm‑500nm，密度为1012‑1014个/m2。本发明还提供多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，可用于大规模生产，制得多级结构的三维石墨烯泡沫的尺寸可达300平方厘米，该石墨烯泡沫质量高，吸光率高，比表面积大，适用于储能与太阳能转化的应用。

Description

一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子按照六方对称的蜂巢结构排布形成的二维薄膜材料。由于石墨烯在电学、光学、热学以及力学等方面表现出的优良性质，自其被发现以来就引起物理、化学、生物和材料等各领域的广泛关注。石墨烯中的单层碳原子以六方晶格排布，导致了狄拉克锥形的能带结构，其费米能级处的能量和动量成线性色散关系。这种能带结构决定了石墨烯具有极高的电子和空穴迁移率，比传统的硅材料高两个数量级以上，因而石墨烯逐渐成为硅基电子学材料的有力竞争者。
三维石墨烯是通过化学气相沉积方法获得的多孔、高比表面积形态的石墨烯，其结合了二维石墨烯的高机械强度、高导电性及金属泡沫的多孔特性。其超轻、高导电性、优良的韧性强度及高的生物相容性使得它在能源存储、感应器、集热、化学吸附及生物工程等领域有广泛的应用。化学气相沉积方法适合于大规模制备三维石墨烯泡沫，例如CN101831622A提供一种制备石墨烯修饰的金属泡沫材料以及空心多孔石墨烯的方法，包括：1)将金属泡沫材料放进真空管式炉内，并在非氧化性气氛下进行煅烧；2)采用化学气相沉积法，在煅烧后的金属泡沫材料上沉积石墨烯，得到石墨烯修饰的金属泡沫材料。去除泡沫金属即得石墨烯泡沫。但是现有的化学气相沉积法制备的石墨烯泡沫的机械强度较低，通常要在聚甲基丙烯酸甲酯高分子的辅助下进行转移，石墨烯泡沫的低机械强度限制了其在各领域的进一步应用。另一方面，基于金属泡沫化学气相沉积法制备的现有技术所得到的石墨烯泡沫的透光度较高，降低了对光吸收的效率，不利于太阳光等清洁光能源的能量转化。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法。
本发明提供的制备三维石墨烯泡沫的方法，包括如下步骤：
以泡沫材料为基底，利用等离子体化的碳源进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述三维石墨烯泡沫。
上述方法中，所述泡沫材料为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝；
所述泡沫材料的厚度为1.6-2.0mm或1.8mm；面密度为100-400PPI或250PPI。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将所述基底进行退火。
所述退火在还原性气氛或氢气气氛中进行；
所述还原性气氛的流量为100sccm-300sccm(流量单位standard-state cubiccentimeter per minute，标况毫升每分，简称为sccm)，具体可为150sccm-200sccm；
体系压强为100Pa-300Pa，具体可为150-200Pa；
退火的温度为600-1000℃，具体可为600-700℃或900-1000℃；
退火的时间为10min-60min，具体可为40min-50min。
所述碳源为气态碳源，具体可为甲烷、乙醇、乙烷或乙烯；
所述化学气相沉积步骤中，所述等离子体化的碳源的流量为1sccm-10sccm，具体可为5sccm；
体系压强为2Pa-20Pa，具体可为10Pa；
沉积时间为0.5-4小时，具体可为2小时。
所述等离子体化的碳源为按照如下方式获得：利用能够产生等离子体的设备对气态碳源进行等离子体化；
所述能够产生等离子体的设备具体为射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器；该射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器是射频电流与电感线圈耦合的电感耦合等离子发生器
射频电源发出的射频电流的频率具体为30Hz-200Hz。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将体系降温至室温；
所述方法还包括如下步骤：在所述体系降温至室温后，将沉积在所述基底上的所得三维石墨烯泡沫进行刻蚀，得到自支撑的三维石墨烯泡沫；
具体的，所述刻蚀步骤中，所用刻蚀液为三氯化铁的盐酸溶液；
所述三氯化铁的盐酸溶液中，三氯化铁的摩尔浓度为1.5moL/L，盐酸的浓度为1mol/L；
刻蚀的温度为80-90℃；
刻蚀的时间为0.5-4小时，具体可为2小时。
另外，按照上述方法制备得到的三维石墨烯泡沫及该三维石墨烯泡沫在制备储能材料、太阳能转化材料或集热材料中的应用及在储能、太阳能转化或集热中的应用，也属于本发明的保护范围，
所述三维石墨烯泡沫由三维石墨烯基体和石墨烯纳米片组成，且所述石墨烯纳米片竖直生长在所述三维石墨烯基体表面的脊上；该三维石墨烯泡沫中的三维石墨烯基体能够完美复制作为基底的泡沫材料的结构，也即所得三维石墨烯基体本身的结构即为作为基底的泡沫材料的结构，为一级结构；在其上均匀竖直生长有依托该三维石墨烯基体的泡沫结构中的脊为支撑点的石墨烯纳米片，为二级结构。
所述石墨烯纳米片的长度为50nm-500nm或300nm；石墨烯纳米片厚度为1.7nm-6.8nm或3.4nm；密度为1012-1014个/m2或1013个/m2；
所述三维石墨烯泡沫的吸光率大于85％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、通过电感耦合等离子发生器产生等离子体在泡沫镍表面进行化学气相沉积生成机械强度较好的具有多级结构的三维石墨烯泡沫，且三维石墨烯泡沫表面有大量的石墨烯纳米片；
2、本发明原料安全、便宜、易得，制备方法简单有效，制得该石墨烯泡沫质量高，吸光率高，比表面积大，石墨烯机械强度高，非常适用于储能与太阳能转化、集热等应用。
3、三维石墨烯泡沫的大小与基底的大小有关，三维石墨烯泡沫的尺寸可达300平方厘米，可用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例中所用的泡沫镍基底照片。
图2为实施例1步骤(3)制得的镍骨架的多级结构三维石墨烯泡沫；
图3为对比例制备的无纳米片的三维石墨烯泡沫光学照片；
图4为实施例1步骤(3)制得的镍骨架的多级结构三维石墨烯泡沫扫描电镜照片；其中a.600倍下扫描电镜照片，b.3万倍下扫描电镜照片。
图5为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫光学照片。
图6为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯的可弯折性质示意光学照片。
图7为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫扫描电镜照片；其中a.70倍下扫描电镜照片，b.3万倍下扫描电镜照片。
图8为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫透射电镜照片；其中a.低分辨透射电镜照片，b.高分辨下透射电镜照片，可清晰读出石墨烯纳米片层数。
图9为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫的拉曼光谱。
图10为实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫、对比例的无纳米片三维石墨烯泡沫与泡沫镍基底的透光率图谱。
图11为实施例1步骤(4)制得的自支撑多级结构三维石墨烯泡沫、对比例的无纳米片三维石墨烯泡沫与泡沫镍基底的漫反射率图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，在化学气相沉积炉中进行，步骤如下：
(1)用质量分数5％的稀盐酸、乙醇和去离子水依次对图1所示泡沫镍基底进行表面清洗。然后，在H2还原性气氛下对泡沫镍基底进行退火处理，以还原泡沫镍基底表面残留的氧化物；还原性气氛下体系压强为200Pa；
所述氢气流量为200sccm，所述泡沫镍基底厚度在1.8mm，面密度在250PPI；所述退火温度为700℃，退火时间为40min；
(2)利用射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器将气态碳源甲烷等离子化，射频电流的频率为100Hz，所述甲烷纯度99.999％，所述的甲烷气体流量为5sccm。
(3)将步骤(1)退火处理后的泡沫镍基底置于步骤(2)的甲烷等离子体范围内，利用等离子化的甲烷在所述泡沫镍基底上进行化学气相沉积，所述等离子体甲烷体系压强为10Pa，化学气相沉积时间2小时，将所得产品从炉中高温区移至室温区，降温速度80℃/min，及时终止石墨烯继续生长，得到具有多级结构的三维石墨烯泡沫，如图2所示。图4为该步骤所得镍骨架的多级结构三维石墨烯泡沫扫描电镜照片；其中a.600倍下扫描电镜照片，b.3万倍下扫描电镜照片。
继续进行以下步骤，制备自支撑的具有多级结构的三维石墨烯泡沫：
(4)将步骤(3)得到的具有多级结构的三维石墨烯泡沫置于三氯化铁盐酸溶液(刻蚀液)中，所述三氯化铁盐酸溶液中三氯化铁摩尔浓度1.5moL/L，盐酸的浓度1mol/L；加热至80℃，并保持2小时，使泡沫中的镍被全部刻蚀掉，得到自支撑的石墨烯泡沫，将所述的石墨烯泡沫取出后用去离子水、乙醇清洗各3次，最后再用异丙醇清洗，转移至滤纸上晾干，即可得到自支撑的具有多级结构的三维石墨烯泡沫。该三维石墨烯泡沫由三维石墨烯基体和石墨烯纳米片组成，且石墨烯纳米片竖直生长在所述三维石墨烯基体表面的脊上。石墨烯纳米片的长度约为100nm-400nm，密度约为1013个/m2。参见图5至图9。
实施例2：具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，在化学气相沉积炉中进行，步骤如下：
(1)在H2还原性气氛下对泡沫镍基底进行退火处理，以还原泡沫镍基底表面残留的氧化物；还原性气氛下体系压强为150PaPa；
所述氢气流量为150sccm，所述泡沫镍基底厚度在2.0mm，面密度在300PPI；所述退火温度为900℃，退火时间为10min；
(2)利用射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器将乙醇蒸汽等离子化，射频电流的频率为120Hz，所述的乙醇气体流量为5sccm。
(3)将步骤(1)退火处理后的泡沫镍基底置于步骤(2)的乙醇等离子体范围内，利用等离子化的乙醇在所述泡沫镍基底上进行化学气相沉积，所述等离子体乙醇体系压强为10Pa，化学气相沉积时间0.5小时，停止加热，使产品从炉中自然降温至室温，所需时间约2小时，得到具有多级结构的三维石墨烯泡沫。
继续进行以下步骤，制备自支撑的具有多级结构的三维石墨烯泡沫：
(4)将步骤(3)得到的具有多级结构的三维石墨烯泡沫置于三氯化铁盐酸溶液(刻蚀液)中，所述三氯化铁盐酸溶液中三氯化铁摩尔浓度1.5moL/L，盐酸的浓度1mol/L；加热至80℃，并保持2小时，使泡沫中的镍被全部刻蚀掉，得到自支撑的具有多级结构的石墨烯泡沫，将所述的石墨烯泡沫取出后用去离子水、乙醇清洗各3次，最后再用异丙醇清洗，转移至滤纸上晾干，即可得到自支撑的具有多级结构的三维石墨烯泡沫。所得产品在三维石墨烯基体表面生长有石墨烯纳米片，石墨烯纳米片的长度约为100nm-400nm，密度约为1013个/m2。
对比例：无纳米片的三维石墨烯泡沫的制备
(1)在H2还原性气氛下对泡沫镍基底进行退火处理，以还原泡沫镍基底表面残留的氧化物；还原性气氛下体系压强为常压；
所述氢气流量为50sccm-200sccm，保护气氩气流量为200sccm-500sccm，所述泡沫镍基底厚度在2.0mm，面密度在250PPI-300PPI；所述退火温度为900-1000℃，退火时间为10min-20min；
(2)利用高温管式炉在常压化学气相沉积系统中，氩气鼓泡乙醇的气体流量为180-300sccm。
(3)将步骤(1)退火处理后的泡沫镍基底置于步骤(2)的以氩气为载气的乙醇气体范围内，利用鼓泡通入的乙醇在所述泡沫镍基底上进行化学气相沉积，所述化学气相沉积体系压强为常压，化学气相沉积时间1小时，停止加热，使产品从炉中自然降温至室温，所需时间约2小时，得到具有无纳米片的三维石墨烯泡沫，其光学照片如图3所示。
图10实施例1步骤(4)制得的自支撑的多级结构三维石墨烯泡沫、对比例的无纳米片三维石墨烯泡沫与泡沫镍基底的透光率图谱。
图11实施例1步骤(4)制得的自支撑多级结构三维石墨烯泡沫、对比例的无纳米片三维石墨烯泡沫与泡沫镍基底的漫反射率图谱。由图可知，本发明提供的三维石墨烯泡沫吸光率显著高于该对比例。

Claims (13)

1.一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，包括如下步骤：
以泡沫材料为基底，利用等离子体化的碳源进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述三维石墨烯泡沫；
所述碳源为甲烷、乙醇、乙烷或乙烯；
体系压强为2Pa-20 Pa；
沉积时间为0.5-4小时；
所述泡沫材料为泡沫镍；所述泡沫材料的厚度为1.6-2.0mm，面密度为100-400 PPI；
所得三维石墨烯泡沫由三维石墨烯基体和石墨烯纳米片组成，且所述石墨烯纳米片竖直生长在所述三维石墨烯基体表面的脊上；
所述石墨烯纳米片的长度为50nm-500 nm；石墨烯纳米片厚度为1.7 nm -6.8 nm；密度为1012-1014个/m2。
2.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述体系压强为10Pa；沉积时间为2小时；所述石墨烯纳米片的长度为300 nm；石墨烯纳米片厚度为3.4 nm；密度为1013个/m2。
3.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述泡沫材料的厚度为1.8mm；面密度为250 PPI。
4.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将所述基底进行退火；所述退火在还原性气氛中进行；
所述还原性气氛的流量为100sccm-300sccm；
体系压强为100Pa-300Pa；
退火的温度为600-1000℃；
退火的时间为10 min-60min。
5.根据权利要求4所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛的流量为150sccm-200sccm；体系压强为150-200Pa；退火的温度为600-700℃或900-1000℃；退火的时间为40min-50min。
6.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积步骤中，所述等离子体化的碳源的流量为1 sccm-10 sccm。
7.根据权利要求6所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述等离子体化的碳源的流量为5sccm。
8.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述等离子体化的碳源为按照如下方式获得：利用能够产生等离子体的设备对碳源进行等离子体化；
所述能够产生等离子体的设备为射频电源辅助的电感耦合等离子体发生器；
射频电源发出的射频电流的频率为30 Hz-200 Hz。
9.根据权利要求1所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将体系降温至室温；
所述方法还包括如下步骤：在所述体系降温至室温后，将沉积在所述基底上的所得三维石墨烯泡沫进行刻蚀，得到自支撑的三维石墨烯泡沫；
所述刻蚀步骤中，所用刻蚀液为三氯化铁的盐酸溶液；
所述三氯化铁的盐酸溶液中，三氯化铁的摩尔浓度为1.5moL/L，盐酸的浓度为1 mol/L；
刻蚀的温度为80-90℃；
刻蚀的时间为0.5-4小时。
10.根据权利要求9所述的具有多级结构的三维石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：刻蚀的时间为2小时。
11.权利要求1-10中任一项所述方法制备得到的三维石墨烯泡沫。
12.根据权利要求11所述的三维石墨烯泡沫，其特征在于：所述三维石墨烯泡沫的吸光率大于85%。
13.权利要求1-10中任一项所述方法制备得到的三维石墨烯泡沫在制备储能材料或集热材料中的应用。
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CN102260858A (zh) * 2010-05-26 2011-11-30 中国科学院物理研究所 一种在各种基底上直接生长石墨烯的方法
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