CN109052379A - 一种超黑吸光材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种超黑吸光材料的制备方法，属于吸光材料的制备技术领域，可解决现有基于碳纳米管森林的超黑吸光材料的合成步骤复杂，价格昂贵的问题，本方法利用管式等离子体增强化学气相沉积设备还原生长基底表面的氧化物，利用等离子体与基底之间的鞘层偏电压，通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱气体流量、温度等调节最终所获超黑吸光材料的形貌结构，通过积分球测得其光吸收率可达99.6%。

Description

一种超黑吸光材料的制备方法

技术领域

本发明属于吸光材料的制备技术领域，具体涉及一种超黑吸光材料的制备方法。

背景技术

超黑吸光材料对可见光具有强烈的捕获和吸收作用，对光的吸收率可达97%以上。而普通的黑色涂料吸光率约97.5%左右。超黑吸光材料在实际使用中可以吸收杂散光从而改进光学仪器的灵敏度，因此它应用于天文望远镜、高精度摄影机以及红外线扫描系统。目前阶段，效果较好的超黑吸光材料是利用化学气相沉积方法竖直生长的碳纳米管森林（Vertically alignedcarbon nanotube），此方法有以下致命缺点：1）步骤相对复杂，需要首先合成纳米尺寸催化剂用于碳纳米管生长；2）生产成本价格昂贵。以上缺点极大的限制了超黑吸光材料的应用。因此，有必要发明一种超黑吸光材料制备方法，获得高质量低成本的超黑吸光材料。

发明内容

本发明针对现有基于碳纳米管森林的超黑吸光材料的合成步骤复杂，价格昂贵的问题，提供一种超黑吸光材料的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种超黑吸光材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，依次使用去离子水、乙醇、丙酮分别清洗生长基底，干燥后备用；

第二步，将干燥后的生长基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，调节加热区域与射频电源线圈之间的距离，然后关闭放气阀并抽真空，当真空度小于0.02 Torr后，向腔体通入氢气，并开启加热区域加热生长基底，还原生长基底表面的氧化物，5min后，开启射频电源，调节输出功率，电离氢气，增强其还原性能，继续还原生长基底表面的氧化物；

第三步，5min后，通入碳氢化合物，调节氢气的流速，调节射频电源的输出功率，生长目标材料，达到预定的生长时间后，关闭射频电源，降低温度至25℃，通入空气，得到生长了超黑吸光材料的生长基底；

第四步，涂覆有机薄膜于生长超黑吸光材料的生长基底上，待有机薄膜干燥后，将其从生长基底上剥离，得到柔性的超黑吸光材料薄膜。

第一步中所述生长基底为石英片、金属片和带有催化剂的石英片中的任意一种，所述催化剂包括金属有机化合物或铜、镍和铁的任意一种或任意混合，用于加快超黑吸光材料的生长速度。

第二步中所述加热区域与射频电源线圈之间的距离为1-50cm，氢气的流量为10-20sccm，加热区域的加热温度为700-1200℃，射频电源的输出功率为100-300W。

第三步中所述碳氢化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的任意一种或任意混合气体，其流量为1-20sccm，氢气的流量为0-20sccm，射频电源的输出功率为100-1000W，生长时间为1-10h。

第四步中所述有机薄膜是有机溶液固化形成的透明柔性薄膜。

本发明的有效果如下：

1. 本发明利用等离子体与基底之间的鞘层偏电压，通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱气体流量、温度等调节最终所获超黑吸光材料的形貌结构；

2. 本发明的超黑吸光材料的形貌可根据吸光应用需求进行调整；超黑吸光材料具有三维竖直柱状或片状结构，此结构有利于对入射光的吸收和内部反射，通过积分球测得其光吸收率达99.6%；

3. 本发明通过拉曼光谱和透射电子显微镜表征可得此超黑吸光材料由多层石墨烯片层结构堆叠而成；

4. 本发明制备工艺简单、成本低，所得超黑吸光材料吸光效果好。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的超黑吸光材料的扫描电子显微镜图；

图2为本发明实施例2制备的超黑吸光材料的扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例3制备的超黑吸光材料的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

实施例1

使用去离子水、乙醇（99.5%）、丙酮（99.9%）分步骤清洗石英片。干燥后放入管式等离子增强化学气相沉积设备的加热区域中央；加热区域与射频电源线圈之间的距离为10 cm，然后抽真空；当真空度小于0.02 Torr后，向腔体通入氢气，流速为10 sccm，并开启加热区域加热升温至800℃；5min后开启射频电源，调节输出功率为300W；5min后，通入乙炔流速为3sccm，调节氢气流速为3sccm，调节射频电源功率为300 W；2h后关闭射频电源，降低温度至25℃，通入空气，取出生长超黑吸光材料后的石英基底；涂覆配好的聚二甲基硅氧烷，待干燥后将其剥离，获得聚二甲基硅氧烷与超黑吸光材料复合而成的柔性薄膜。如图1所示。经积分球测试，其吸光性能达99.53%。

实施例2

使用去离子水、乙醇（99.5%）、丙酮（99.9%）分步骤清洗带有铜催化剂的石英片。干燥后放入管式等离子增强化学气相沉积设备的加热区域中央；加热区域与射频电源线圈之间的距离为1cm，然后抽真空；当真空度小于0.02 Torr后，向腔体通入氢气，流速为15sccm，并开启加热区域加热升温至700 ℃；5min后开启射频电源，调节输出功率为100 W；5min后，通入乙炔流速为1sccm，调节氢气流速为0sccm，调节射频电源功率为1000 W；10h后关闭射频电源，降低温度至25℃，通入空气，取出生长超黑吸光材料后的石英基底；涂覆配好的聚二甲基硅氧烷，待干燥后将其剥离，获得聚二甲基硅氧烷与超黑吸光材料复合而成的柔性薄膜。如图2所示。经积分球测试，其吸光性能达99.61%。

实施例3

使用去离子水、乙醇（99.5%）、丙酮（99.9%）分步骤清洗镍箔。干燥后放入管式等离子增强化学气相沉积设备的加热区域中央；加热区域与射频电源线圈之间的距离为50 cm，然后抽真空；当真空度小于0.02 Torr后，向腔体通入氢气，流速为20sccm，并开启加热区域加热升温至1200℃；5min后开启射频电源，调节输出功率为200 W；5min后，通入乙炔流速为20sccm，调节氢气流速为20sccm，调节射频电源功率为100 W；1h后关闭射频电源，降低温度至25℃，通入空气，取出生长超黑吸光材料后的石英基底；涂覆配好的聚二甲基硅氧烷，待干燥后将其剥离，获得聚二甲基硅氧烷与超黑吸光材料复合而成的柔性薄膜。如图3所示。经积分球测试，其吸光性能达99.59%。

Claims (5)

1.一种超黑吸光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，依次使用去离子水、乙醇、丙酮分别清洗生长基底，干燥后备用；

第二步，将干燥后的生长基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，调节加热区域与射频电源线圈之间的距离，然后关闭放气阀并抽真空，当真空度小于0.02 Torr后，向腔体通入氢气，并开启加热区域加热生长基底，还原生长基底表面的氧化物，5min后，开启射频电源，调节输出功率，电离氢气，增强其还原性能，继续还原生长基底表面的氧化物；

第三步，5min后，通入碳氢化合物，调节氢气的流速，调节射频电源的输出功率，生长目标材料，达到预定的生长时间后，关闭射频电源，降低温度至25℃，通入空气，得到生长了超黑吸光材料的生长基底；

第四步，涂覆有机薄膜于生长超黑吸光材料的生长基底上，待有机薄膜干燥后，将其从生长基底上剥离，得到柔性的超黑吸光材料薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种超黑吸光材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述生长基底为石英片、金属片和带有催化剂的石英片中的任意一种，所述催化剂包括金属有机化合物或铜、镍和铁的任意一种或任意混合。

3.根据权利要求1所述的一种超黑吸光材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述加热区域与射频电源线圈之间的距离为1-50cm，氢气的流量为10-20sccm，加热区域的加热温度为700-1200℃，射频电源的输出功率为100-300W。

4.根据权利要求1所述的一种超黑吸光材料的制备方法，其特征在于：第三步中所述碳氢化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的任意一种或任意混合气体，其流量为1-20sccm，氢气的流量为0-20sccm，射频电源的输出功率为100-1000W，生长时间为1-10h。

5.根据权利要求1所述的一种超黑吸光材料的制备方法，其特征在于：第四步中所述有机薄膜是有机溶液固化形成的透明柔性薄膜。