CN109231192A - 一种利用pmma洁净转移单层石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法，涉及一种单层石墨烯的转移方法。本发明要解决现有转移石墨烯方法存在决现有石墨烯在特定基片(如硅片)上生长不稳定的问题以及转移石墨烯方法存在不完整、易卷曲的问题。本发明方法如下：一、在铜箔基底上生长单层石墨烯；二、然后悬涂PMMA胶，然后置于加热板上，加热固化，裁边；三、将铜箔浮在腐蚀液液面上，待铜箔变透明时捞出；四、水中静置；五、重复步骤四的操作，六、用目标基底捞起，用氮气吹干，烘箱中烘烤，至表面变为紫色；七、然后滴加PMMA，静置；八、浸泡于丙酮中，加热，清洗；即完成单层石墨烯的转移。本发明在光电器件等领域具有广阔的前景。

Description

一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种单层石墨烯的转移方法；具体涉及一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，它的能带结构具有线性的色散关系，且价带顶和导带底在狄拉克点处交叠，具有电子器件中传统材料不可比拟的优点。
首先，石墨烯有完美的杂化结构，大的共轭体系使其电子传输能力很强；研究表明石墨烯中电子传导速率高达8*105m*s-1，电子可以移动亚微米的距离而不发生散射。其次，石墨烯中的电子和空穴相互分离，电子在石墨烯中的传输阻力很小，迁移率能达到光速的1/300，能大大提高运行处理速度，另外，石墨烯具有高热导性能(5000W/m.K)，可以很快地散发热量以提高器件的连续运行能力；再次，在柔性基底应用中，石墨烯具有较高的化学稳定性和较强的机械性能，其弹性模量高达1.0±0.1TPa，约为结构钢的200倍；此外，石墨烯仅有单层或几层碳原子组成，因而具有很好的透明性，单层石墨烯对波长在400～800nm范围内的光的吸收率仅为2.3±0.1％，反射率小于0.1％可忽略不计。进一步研究表明，单层石墨烯的吸收光谱在300～2500nm范围内较平坦，只在紫外区域(～270nm)存在一个吸收峰。因此，石墨烯不仅在可见光范围内拥有较高的透明性，而在近红外和中红外波段内同样具有高透明性。
因此，超高的强度加之超薄单层结构使得石墨烯在柔性透明导电薄膜(如柔性显示器，触摸屏)方面拥有巨大应用潜力。
石墨烯可以由机械剥离法从高定向热解石墨中剥离出来。然而，这种方法获得的石墨烯不仅产量小，而且面积较小，阻碍了它的应用。而采用外延生长法在SiC上获得石墨烯会存在生长条件苛刻且不易转移的缺点，另外SiC的价格昂贵，成本较高。
在特定基片(比如表面含有氧化层的硅片以及表面上含有一些高温下易挥发或不稳定物质的基片)上直接以化学气相沉积的方法沉积石墨烯，会使基底在高温下产生一定的破坏，而采用常规的湿法转移法会使石墨烯在基底上产生一定的卷曲以及残缺。
发明内容
本发明要解决现有石墨烯在特定基片(比如表面含有氧化层的硅片以及表面上含有一些高温下易挥发或不稳定物质的基片)上生长不稳定的问题以及转移石墨烯方法存在不完整、易卷曲的问题；而提供了一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法。
为解决上述技术问题，一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法，其特征在于所述转移单层石墨烯的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在铜箔基底上生长单层石墨烯；
步骤二、然后粘在石英片上，再在铜箔基底上的石墨烯表面悬涂PMMA胶，然后置于加热板上，加热使PMMA胶固化在石墨烯表面，再裁边露出石墨烯；
步骤三、将铜箔浮在三氯化铁/浓硫酸腐蚀液的液面上，待铜箔变透明时用玻璃片将其缓慢捞出；
步骤四、然后放入水中静置；
步骤五、重复步骤四的操作至少3次，
步骤六、用目标基底捞起步骤五处理后的PMMA/石墨烯并使石墨烯面与基底接触，用氮气吹干，然后放入烘箱中烘烤，直至表面的PMMA变为紫色；
步骤七、然后滴加数滴PMMA，静置(目的是软化表面固化的PMMA)；
步骤八、然后浸泡于丙酮中，在50～60℃保持2～3h，更换丙酮清洗，再依次用无水乙醇和水进行清洗；即完成单层石墨烯的转移。
进一步地限定，步骤一中采用化学气相沉积制备单层石墨烯，具体是按下述步骤进行的：
步骤(1)将尺寸10cm×10cm的铜箔放到浓度为1mol/L盐酸溶液中，超声清洗3min，然后用水冲洗干净，再用乙醇清洗，最后用氩气吹干；
步骤(2)将铜箔放进石英管的中间位置，安装好系统并进行气压校正；
步骤(3)先将系统进行洗气，依次打开氩气气瓶的总阀，减压阀，混气系统的阀门和真空机组的开关，将混气系统的按钮设置为purge状态，时间持续15min，去除系统内残留的空气，气路清洗结束后，关掉氩气，通入氢气，在温度为1000℃、氢气流量为30sccm条件下将铜箔退火60min，退火结束后，自然冷却至室温；
步骤(4)在氢气流量为30sccm的条件下以5～6℃/min的速率升温至1000℃，保温20min，温度保持不变，氢气的流量降低为10sccm，并通入35sccm的甲烷，维持10min，保持生长压强为1.08Torr，自然冷却至室温，在铜箔表面沉积有单层石墨烯。
进一步地限定，步骤二中PMMA胶可按照以下方式制出：以苯甲醚为溶剂，加入PMMA粉末配制成浓度50～55mg/mL溶液，在70～75℃下均匀搅拌，直到溶液颜色由乳白色转变成透明。
进一步地限定，步骤二以2500～3500rpm速度旋涂PMMA胶，胶层厚度为100～300nm。
进一步地限定，步骤二在160～200℃下加热1～2min。
进一步地限定，步骤三中三氯化铁/浓硫酸腐蚀液中氯化铁和盐酸的质量比为10：1。
进一步地限定，步骤四中静置10～15min。
进一步地限定，步骤五中在70℃～80℃条件烘烤。
进一步地限定，步骤六中静置20～30min。
进一步地限定，步骤六的目标基底可以是硅片或者覆盖有二硫化钼硅衬底等。
本发明在捞起的过程中，一定要将石墨烯底面的气泡去除，使石墨烯面与基底紧密接触，增强石墨烯和基底之间的作用力；这样，转移后的石墨烯非常平整均匀。
本发明采用二次滴定PMMA、烘烤以及溶剂清洗的方法处理，这样有利于减少石墨烯与PMMA间的作用力，增强石墨烯与目标基底的接触，同时可以把石墨烯表面的PMMA去除干净，使单层石墨烯薄膜保存得比较完整。
采用本发明转移的单片石墨烯，石墨烯比较完整，无残缺，无卷曲。
本发明为石墨烯的大规模应用提供了一种工艺简单、操作简单的转移方法。
本发明以覆盖有二硫化钼硅衬底转移的石墨烯薄膜，表明洁净、粗糙度极低。
本发明在光电器件的应用等领域具有广阔的前景。
CVD法具有成本低、可快速制取大面积制备出的石墨烯等特点，且制出的石墨烯具有优异的电学，光学和机械性能，但石墨烯必须在有催化作用的薄膜上生长，如铜箔等。而用此方法可将生长出的石墨烯转移至所需的基底上并充分发挥其在电子器件、柔性透明导电薄膜等方面的作用。
附图说明
图1是转移前铜箔基底上的石墨烯；
图2是转移后硅片上的石墨烯；
图3是CVD在铜箔基底上生长单层石墨烯过程中反应系统升温降温过程。
具体实施方式
实施例1：本实施例中利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、利用CVD在铜箔基底上生长单层石墨烯；
步骤二、将长有单层石墨烯的铜箔用胶带粘在石英片上，然后在铜箔基底上的石墨烯表面以2500rpm旋涂PMMA胶，旋涂100s得到PMMA胶层厚度约为200nm，然后置于加热板上，在160℃下加热2min，使PMMA胶固化在石墨烯表面，再裁边露出石墨烯；其中PMMA胶可按照以下方式制出：以苯甲醚为溶剂，加入PMMA粉末配制成浓度55mg/mL溶液，在70℃下均匀搅拌，直到溶液颜色由乳白色转变成透明；
步骤三、将铜箔浮在三氯化铁/浓硫酸腐蚀液的液面上，待铜箔变透明时用玻璃片将其缓慢捞出；其中三氯化铁/浓硫酸腐蚀液中氯化铁和盐酸的质量比为10：1。
步骤四-五、将4个玻璃皿中装满水，将玻璃片捞起的薄膜分别在4个玻璃皿中依次静置，每次静置时间为10分钟，以洗去腐蚀液，
步骤六、用目标基底捞起步骤五处理后的PMMA/石墨烯并使石墨烯面与基底接触，用氮气吹干，然后放入烘箱中烘烤，直至表面的PMMA变为紫色；
步骤七、然后利用移液枪滴加数滴PMMA，静置20min(目的是软化表面固化的PMMA)；
步骤八、然后浸泡于丙酮中，在50℃保持3h，更换丙酮清洗，再依次用无水乙醇和水进行清洗；即完成单层石墨烯的转移。
本实施例中步骤一所述铜箔基底上生长单层石墨烯方法是采用化学气相沉积法，化学气相沉积是把气态反应剂或者液态反应剂的蒸气及反应需要的其它气体引入反应室，利用化学反应的方式在衬底表面生成薄膜的过程。采用化学气相沉积方法可以在特定基底上制备大面积，高质量的单层石墨烯。所用的化学气相沉积系统主要由管式炉、混气系统和真空机组构成。管式炉的加热温区长44cm，石英管长1.2m，直径为8cm。
将铜箔(尺寸10cm×10cm)先放到盐酸溶液(1mol/L)超声清洗3min，然后用水冲洗干净，乙醇清洗一次，最后用氩气吹干。将特定基底放进石英管的中间位置，安装好系统并进行气压校正。
在石墨烯生长之前，要先对特定基底进行退火处理。先将系统进行洗气，避免杂质对特定基底和后续石墨烯生长的影响。清洗的过程：依次打开氩气气瓶的总阀，减压阀，混气系统的阀门和真空机组的开关，将混气系统的按钮设置为purge状态，时间持续15min，去除系统内残留的空气。气路清洗结束后，关掉氩气，通入氢气。退火的工艺条件是：温度1000℃，退火时间60min，氢气流量30sccm。退火结束后，自然冷却至室温，避免降温速度过快，对基底表面造成褶皱等破坏。
在石墨烯生长过程中，系统的升温降温程序如图3所示。阶段I的目的对特定基底进行预处理，确保制备出相对均匀的石墨烯。当进入阶段II中，温度保持不变，氢气的流量降低为10sccm，并通入35sccm的甲烷，维持10min，保持生长压强为1.08Torr，自然冷却至室温。
本实施例转移的单片石墨烯，石墨烯比较完整，无残缺，无卷曲。图1和2分别为转移之前在铜箔上的石墨烯与转移后在有二氧化硅的硅片上的石墨烯(硅片上的深色部分为石墨烯)，对比可知转移后的石墨烯比较完整，无残缺，无卷曲。
实施例2：本实施例中利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、利用CVD在铜箔基底上生长单层石墨烯；
步骤二、将长有单层石墨烯的铜箔用胶带粘在石英片上，然后在铜箔基底上的石墨烯表面以3500rpm旋涂PMMA胶，旋涂60s得到PMMA胶层厚度约为100nm，然后置于加热板上，在200℃下加热1min，使PMMA胶固化在石墨烯表面，再裁边露出石墨烯；其中PMMA胶可按照以下方式制出：以苯甲醚为溶剂，加入PMMA粉末配制成浓度50mg/mL溶液，在75℃下均匀搅拌，直到溶液颜色由乳白色转变成透明；
步骤三、将铜箔浮在三氯化铁/浓硫酸腐蚀液的液面上，待铜箔变透明时用玻璃片将其缓慢捞出；其中三氯化铁/浓硫酸腐蚀液中氯化铁和盐酸的质量比为10：1。
步骤四-五、将4个玻璃皿中装满水，将玻璃片捞起的薄膜分别在4个玻璃皿中依次静置，每次静置时间15分钟，以洗去腐蚀液，
步骤六、用目标基底捞起步骤五处理后的PMMA/石墨烯并使石墨烯面与基底接触，用氮气吹干，然后放入烘箱中烘烤，直至表面的PMMA变为紫色；
步骤七、然后利用移液枪滴加数滴PMMA，静置30min(目的是软化表面固化的PMMA)；
步骤八、然后浸泡于丙酮中，在60℃保持2h，更换丙酮清洗，再依次用无水乙醇和水进行清洗；即完成单层石墨烯的转移。
本实施例步骤一生长单层石墨烯的方法按实施例进行。

Claims (10)

1.一种利用PMMA洁净转移单层石墨烯的方法，其特征在于所述转移单层石墨烯的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、在铜箔基底上生长单层石墨烯；
步骤二、然后粘在石英片上，再在铜箔基底上的石墨烯表面悬涂PMMA胶，然后置于加热板上，加热使PMMA胶固化在石墨烯表面，再裁边露出石墨烯；
步骤三、将铜箔浮在三氯化铁/浓硫酸腐蚀液的液面上，待铜箔变透明时用玻璃片将其缓慢捞出；
步骤四、然后放入水中静置；
步骤五、重复步骤四的操作至少3次，
步骤六、用目标基底捞起步骤五处理后的PMMA/石墨烯并使石墨烯面与基底接触，用氮气吹干，然后放入烘箱中烘烤，直至表面的PMMA变为紫色；
步骤七、然后滴加数滴PMMA，静置；
步骤八、然后浸泡于丙酮中，在50～60℃保持2～3h，更换丙酮清洗，再依次用无水乙醇和水进行清洗；即完成单层石墨烯的转移。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤一中采用化学气相沉积制备单层石墨烯，具体是按下述步骤进行的：
步骤(1)将尺寸10cm×10cm的铜箔放到浓度为1mol/L盐酸溶液中，超声清洗3min，然后用水冲洗干净，再用乙醇清洗，最后用氩气吹干；
步骤(2)将铜箔放进石英管的中间位置，安装好系统并进行气压校正；
步骤(3)先将系统进行洗气，依次打开氩气气瓶的总阀，减压阀，混气系统的阀门和真空机组的开关，将混气系统的按钮设置为purge状态，时间持续15min，去除系统内残留的空气，气路清洗结束后，关掉氩气，通入氢气，在温度为1000℃、氢气流量为30sccm条件下将铜箔退火60min，退火结束后，自然冷却至室温；
步骤(4)在氢气流量为30sccm的条件下以5～6℃/min的速率升温至1000℃，保温20min，温度保持不变，氢气的流量降低为10sccm，并通入35sccm的甲烷，维持10min，保持生长压强为1.08Torr，自然冷却至室温，在铜箔表面沉积有单层石墨烯。
3.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤二中PMMA胶可按照以下方式制出：以苯甲醚为溶剂，加入PMMA粉末配制成浓度50～55mg/mL溶液，在70～75℃下均匀搅拌，直到溶液颜色由乳白色转变成透明。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤二以2500～3500rpm的速度旋涂PMMA胶，胶层厚度为100～300nm。
5.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤二在160～200℃下加热1～2min。
6.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤三中三氯化铁/浓硫酸腐蚀液中氯化铁和盐酸的质量比为10：1。
7.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤四中静置10～15min。
8.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤五中在70℃～80℃条件烘烤。
9.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤六中静置20～30min。
10.根据权利1所述的方法，其特征在于步骤六的目标基底为硅片或者覆盖有二硫化钼硅衬底。
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