CN106335897B - 一种大单晶双层石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大单晶双层石墨烯的制备方法。该制备方法包括如下步骤：利用单层石墨烯作为种子层，采用化学气相沉积法在绝缘衬底上生长石墨烯，即在所述绝缘衬底上得到双层石墨烯。本发明使用单层石墨烯作为双层石墨烯生长的种子层，通过化学气相沉积控制双层石墨烯大面积的生长，实现双层石墨烯的堆叠结构控制。利用纳米铜粉等催化剂在高温下蒸出铜微粒，通过载气将铜蒸汽送到反应衬底处，催化裂解碳源，获得的碳原子或原子团通过气流飘到满单层石墨烯的衬底上，在单层石墨烯上外延生长双层石墨烯，提高生长效率，实现“自下而上”堆叠的制备方式。

Description

一种大单晶双层石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大单晶双层石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有独特的带隙结构和物理性质。其中单层石墨烯为零带隙结构，在半导体器件应用上具有一定的限制性，但层数增多后，石墨烯的带隙便被打开。例如，双层石墨烯在外加电场的作用下，可以在高达250meV的范围内调节带隙。机械剥离法常用于获取双层石墨烯，但是面积只有几个微米。近几年，化学气相沉积法广泛应用于制备双层石墨烯，但到目前为止，双层石墨烯覆盖率不高且均一性不好，同时不能很高的控制层与层之间的堆叠方式。而在绝缘衬底上的多层石墨烯目前的方法还局限在转移的方法，对双层石墨烯的质量有很大的影响。金属衬底对石墨烯的生长具有很大的影响，例如镍、铁等溶碳量相对较高的衬底，其生长机制为析出-沉淀机制，故不能很好的控制层数和均一性。另外，在绝缘衬底上，由于缺乏催化基底，石墨烯的制备更加困难。进一步在绝缘衬底上实现双层制备更是难上加难。然而，在新一代光电器件和微处理器应用中，对于大面积高质量双层石墨烯的需求愈发强烈。因此，如果能很好的控制层数以及层与层之间的堆叠方式，获得大面积层数精确可控的石墨烯，对于基础科研和石墨烯进一步器件和产业应用都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种大单晶双层石墨烯及其制备方法，本发明提供的为一种利用化学气相沉积法制备大面积高质量、并且层厚精确可控的双层石墨烯的新方法，解决了现有绝缘衬底上双层石墨烯面积小、质量差、覆盖率不高、均一性不好等技术问题。
本发明所提供的大单晶双层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
利用单层石墨烯作为种子层，采用化学气相沉积法在覆盖所述单层石墨烯的绝缘衬底上生长石墨烯，即在所述绝缘衬底上得到双层石墨烯。
上述的制备方法中，所述绝缘衬底可为镀有二氧化硅的硅衬底或蓝宝石衬底。
上述的制备方法中，所述化学气相沉积法包括如下步骤：
将所述绝缘衬底和盛放有催化剂的石英管放置于反应腔中，且所述绝缘衬底与所述石英管之间设有间距；向所述反应腔中通入碳源和载气，加热所述反应腔，即在所述单层石墨烯上生长石墨烯得到所述双层石墨烯；
在高温的作用下，所述催化剂会形成蒸汽，该蒸汽催化裂解所述碳源得到碳原子或原子团，作为生长所述石墨烯的碳源，该碳源在所述载气的气流作用下飘到覆盖满所述单层石墨烯的绝缘衬底上，即在所述单层石墨烯处以“自下而上”堆叠的方式得到双层石墨烯；
所述石英管靠近所述反应腔的进气口端，且所述石英管的开口朝向所述反应腔的进气口。
上述的制备方法中，所述间距为5～10cm，优选为5cm或8cm，以达到最好的催化效果又不会在所述绝缘衬底上形成纳米颗粒。
上述的制备方法中，所述催化剂可为纳米铜粉、纳米铁粉、纳米钴粉或纳米镍粉，所述催化剂的粒径可为0～100nm，但不为0，优选为10～50nm，在加热的条件下，所述纳米铜粉会形成铜蒸汽。
上述的制备方法中，加热所述反应腔的温度至800～1040℃，具体可为800℃或1000℃；
所述生长的时间可为0.5～2小时，具体可为1小时或2小时；
所述生长结束后，在6～30分钟内快速降温至室温，如在10分钟之内降温完成。
上述的制备方法中，所述碳源可为碳源气、液态碳源或固态碳源，所述碳源气可为甲烷、乙烯、乙炔等碳氢化合物气体，所述液态碳源可为乙醇、苯等含碳化合物，所述固态碳源可为聚苯乙烯、萘、五氯吡啶、四溴噻吩等含碳化合物；
所述载气为氢气；
通入所述碳源气的速率可为1～20sccm，具体可为10sccm或20ccm；
通入所述载气的速率可为5～500sccm，具体可为20ccm或100ccm。
上述的制备方法中，通入所述碳源气和所述载气之前，所述方法还包括将所述绝缘衬底在800～1040℃下退火处理1～3小时的步骤，以去除所述绝缘衬底(单层石墨烯)表面的杂质，有利于后续石墨烯的外延生长；
所述退火处理之前，对所述反应腔进行抽真空，并通入氢气。
上述的制备方法中，在铜衬底上生长制备所述单层石墨烯；
采用湿法转移法将所述单层石墨烯转移至所述绝缘衬底上。
上述方法制备得到的大单晶双层石墨烯也属于本发明的保护范围。
本发明具有如下有益效果：
本发明使用单层石墨烯作为双层石墨烯生长的种子层，通过化学气相沉积控制双层石墨烯大面积的生长，实现双层石墨烯的堆叠结构控制。利用纳米铜粉等催化剂在高温下蒸出铜微粒，通过载气将铜蒸汽送到反应衬底处，催化裂解碳源，获得的碳原子或原子团通过气流飘到满单层石墨烯的衬底上，在单层石墨烯上外延生长双层石墨烯，提高生长效率，实现“自下而上”堆叠的制备方式。
附图说明
图1为本发明双层石墨烯的制备方法的生长示意图。
图中各标记如下：
(1)绝缘衬底、(2)单层石墨烯、(3)纳米铜粉、(4)铜蒸汽、(5)载气(氢气)、(6)碳源(甲烷)、(7)碳原子或原子团、(8)双层石墨烯。
图2为本发明实施例1在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的光学图。
图3为本发明实施例1在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例1在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的透射电镜图及其选区电子衍射图，其中，图5(a)为转移到铜网上的双层石墨烯样品的SEM图，图5(b)为图5(a)中黑方框标记的一个网格的放大图，图5(d)、图5(e)、图5(f)和图5(g)分别是图5(a)中标记的蓝点和红点区域的选区电子衍射花样图，图5(h)、图5(i)、图5(j)和图5(k)分别是图5(d)、图5(e)、图5(f)和图5(g)中划线处对应的衍射点的峰强值。
图6为本发明实施例2在蓝宝石衬底上生长的双层石墨烯的扫描电镜图。
图7为本发明实施例2在蓝宝石衬底上生长的双层石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
如图1所示，为本发明制备双层石墨烯的生长示意图，将覆盖有当层石墨烯的绝缘衬底(1)和盛放有纳米铜粉(3)的石英管放置于CVD系统的反应腔的加热区，且将绝缘衬底(1)和石英管之间设置有间距，石英管靠近反应腔的进气口端，且石英管的开口朝向反应腔的进气口。向反应腔中通入碳源(6)和载气(5)，加热反应腔，在高温的作用下，纳米铜粉(3)形成铜蒸汽(4)，铜蒸汽(4)催化裂解碳源(6)得到碳原子或原子团(7)，作为生长石墨烯的碳源，该碳源在载气(5)的气流作用下飘到覆盖满单层石墨烯(2)的绝缘衬底(1)上，即在单层石墨烯(2)处以“自下而上”堆叠的方式生长得到双层石墨烯(8)。
实施例1、在镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯
按照如下步骤在镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长双层石墨烯：
(1)制备单层石墨烯并转移
利用化学气相沉积设备，基于铜衬底上优化生长条件，先获取高质量的单层石墨烯，利用湿法转移，先将生长有单层的石墨烯铜片旋涂PMMA胶，将胶烘烤30min，利用过硫酸铵除去铜片，用硅衬底捞起薄膜，自然风干过夜，再用丙酮去除样品表面的PMMA胶，即获得转移在硅衬底上的单层石墨烯薄膜。
(2)利用CVD系统制备双层石墨烯
如图1所示，将纳米铜粉装在小石英管里，小石英管置于气源的上游，开口逆着气流的方向，硅衬底位于下游距小石英管8cm处，用氢气(5)作为小石英管的载气。将小石英管与硅衬底置于CVD系统的加热区，然后对腔内进行抽真空，当腔体气压稳定后，通入20sccm的氢气，开始加热反应腔，当温度达到预设的值1000℃时，在该温度下保持2小时，将衬底表面的杂质去除干净，有利于后续石墨烯的外延生长。退火过后通入甲烷与氢气，它们的量都是10sccm，体系压强为23Pa，在1000℃的温度下生长1小时，生长过后在10分钟内快速降至室温，即在硅衬底上得到双层石墨烯。
本实施例在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的光学图如图2所示，由该图可以看出，深色花朵状区域为双层石墨烯，其下面为满层的单层石墨烯。
本实施例在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的扫描电镜图如图3所示，深色区域为所外延生长的双层石墨烯，双层区域覆盖度高达90％。
本实施例在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的拉曼光谱图如图4所示，由该图可以看出，G峰与2D峰强度相差不多，2D峰半峰宽为～48cm-1，表明双层的堆叠方式为AB堆叠，为单晶双层石墨烯。
本实施例在衬底镀有300nm二氧化硅的硅衬底上生长的双层石墨烯的透射电镜图及其选区电子衍射图如图5所示，图5(a)为转移到铜网上的双层石墨烯样品的SEM图，图5(b)为图5(a)中黑方框标记的一个网格的放大图，可以清晰地观察到碳膜上的石墨烯薄膜，黑色区域为破损的位置。对图5(a)中所有网格的石墨烯都进行了选区电子衍射图像测试，图5(d)、图5(e)、图5(f)和图5(g)分别是图5(a)中标记的蓝点(第2行第2列)和红点(第3行第4列、第4行第6列和第5行第4列)区域的选区电子衍射花样图，图5(h)、图5(i)、图5(j)和图5(k)分别是图5(d)、图5(e)、图5(f)和图5(g)中划线处对应的衍射点的峰强值。图5(d)和图5(h)对应于图5(a)中的蓝色圆点(第2行第2列)区域，观测到内外的电子衍射点强度比为1：1，表明该区域为单层单晶石墨烯种子层。图5(e)、图5(f)和图5(g)对应于图5(a)中相隔百微米的红色圆点(第3行第4列、第4行第6列和第5行第4列)区域，衍射斑点可以重叠，为同一套衍射斑点，表明晶格取向一致，且与单层石墨烯衬底晶向一致，符合外延生长的特质。而对应的图5(i)、图5(j)和图5(k)中内外衍射点的峰强比为1：2，符合AB堆叠的双层石墨烯的特征。综合上述实验结果，表明本实施例制备的大面积双层石墨烯为单晶石墨烯。
实施例2、在蓝宝石衬底上生长的双层石墨烯
按照以下步骤在蓝宝石衬底上生长双层石墨烯：
(1)制备单层石墨烯并转移
利用化学气相沉积设备，基于铜衬底上优化生长条件，先获取高质量的单层石墨烯，转移方法与实例1相同，只是最后捞起薄膜时用的是蓝宝石衬底，即获得转移在蓝宝石衬底上的单层石墨烯薄膜。
(2)利用CVD系统制备双层石墨烯
此步骤与实施例1相同，不同之处在于：绝缘衬底为蓝宝石衬底；小石英管与蓝宝石衬底之间的间距为5cm；生长双层石墨烯时，通入甲烷的速率为20sccm，通入氢气的速率为100sccm；控制反应腔的温度为800℃，保温2小时；生长完成即可得到蓝宝石衬底上双层石墨烯。
本实施例在蓝宝石衬底上生长的双层石墨烯的扫描电镜图如图6所示，由该图可以看出，单层石墨烯上面长出多个双层石墨烯晶粒，且并没有看到多层石墨烯。
本实施例在蓝宝石衬底上生长的双层石墨烯的拉曼光谱图如图7所示，由该图可以看出，G峰与2D峰强度相差不多，2D峰半峰宽变宽，表明双层石墨烯的堆叠方式为AB堆叠，也即所获得的双层石墨烯为单晶石墨烯。

Claims (7)

1.一种大单晶双层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
利用单层石墨烯作为种子层，采用化学气相沉积法在覆盖所述单层石墨烯的绝缘衬底上生长石墨烯，即在所述绝缘衬底上得到双层石墨烯；
所述化学气相沉积法包括如下步骤：
将所述绝缘衬底和盛放有催化剂的石英管放置于反应腔中，且所述绝缘衬底与所述石英管之间设有间距；向所述反应腔中通入碳源和载气，加热所述反应腔，即在所述单层石墨烯上生长石墨烯得到所述双层石墨烯；
所述催化剂为纳米铜粉；
所述间距为5~10cm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述绝缘衬底为镀有二氧化硅的硅衬底或蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述石英管靠近所述反应腔的进气口端，且所述石英管的开口朝向所述反应腔的进气口。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：加热所述反应腔的温度至800~1040℃；
所述生长的时间为0.5~2小时。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述碳源为碳源气、液态碳源或固态碳源；
所述载气为氢气；
通入所述碳源气的速率为5~20 sccm；
通入所述载气的速率为10~500 sccm。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：通入所述碳源和所述载气之前，所述方法还包括将所述绝缘衬底在800~1040℃下退火处理1~3小时的步骤；
所述退火处理之前，对所述反应腔进行抽真空，并通入氢气。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在铜衬底上生长制备所述单层石墨烯；
采用湿法转移法将所述单层石墨烯转移至所述绝缘衬底上。
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