CN103072978A - 一种制备双层石墨烯的化学气相沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备双层石墨烯的化学气相沉积方法，主要包括在一定温度下利用还原性气体和惰性气体的氛围，调节碳源气体的流量和反应腔的压强，在金属基底表面生长双层石墨烯薄膜。该方法避免了现有技术中的有毒有害的还原剂，对于环境十分友好，工艺简单，便于操作，特别适合应用于双层石墨烯的低成本、大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用化学气相沉积制备双层石墨烯的方法，属于二维薄膜纳米材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是由碳碳共价键构成的蜂窝结构，简单而完美。2004年，英国曼切斯特大学Andre Geim教授领导的课题组使用机械剥离法制备了单原子层的二维石墨烯晶体并系统表征了它的输运性能。Andre Geim和Konstantin Novoselove 两人也因为在石墨烯领域的开创性研究而获得2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯具有巨大的载流子迁移率，分数量子霍尔效应，Klein遂穿现象，与宇宙精细常数相关的吸收系数[6]等种种奇特的电学和光学性能。
一般来讲，石墨烯指的是单层石墨烯，但是由于单层石墨烯的禁带宽度为0，它在光电器件应用方面有着重要的缺陷，例如单层石墨烯基场效应晶体管只有很小的开关比。从这个方面考虑，在光电应用领域单层石墨烯并不一定是最好的。研究表明双层石墨烯的能带可以通过在石墨烯c轴方向的电场得到有效调控。这暗示着双层石墨烯拥有应用于光电子应用和未来的微处理器巨大潜力。
对于大面积石墨烯的制备，目前化学气相沉积（CVD）方法是一种主流方法。然而，CVD法制备的石墨烯大多为单层石墨烯。现代微电子工业技术需要具有较大开关比的场效应晶体管，因此大面积的双层石墨烯制备是迫切需要研究的工艺。本发明使用金属作为催化剂，使用CVD方法获得大面积双层石墨烯。大面积双层石墨烯的获得可极大的拓展石墨烯的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备双层石墨烯的化学气相沉积方法。
制备双层石墨烯的化学气相沉积方法，包括以下步骤：
1）将金属基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗干净，吹干；
2）将金属基底放置在CVD装置的恒温加热区，并抽真空至压强在1mTorr以内；
3）将金属基底在10~60分钟内升至500-1000℃，并且通入0.5~1000sccm流量的还原性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.01-100 Torr，去除金属基底的氧化层；
4）保持金属基底温度为500-1000℃，反应腔压强为0.1-100Torr，并且通入0.5~1000sccm流量的还原性气体和5~1000sccm流量的碳源气体，生长10~600分钟；
5）将金属基底在10~400分钟内降温至400-600℃，并且通入0.5~500sccm流量的还原性气体和5~600sccm流量的惰性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.1-100Torr，继续生长10~60分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为0.1-100Torr，并且通入10~500sccm流量的惰性气体，将金属基底在10~500分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
本发明中，所述的金属基底可以是铜箔、金箔、锌箔、镍箔或铝箔，优选铜箔。
所述的还原性气体为氢气或一氧化碳，优选氢气。所述的碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯或乙醇，优选甲烷。所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气，优选氩气。
本发明步骤3）中优选还原性气体的流量为10-50sccm。
本发明步骤4）中优选还原性气体的流量为5~50sccm，碳源气体的流量为60~100sccm。
本发明步骤5）中优选还原性气体的流量为5~50sccm。
本发明步骤6）中优选惰性气体的流量为50~250sccm。
本发明的有益效果：本发明利用化学气相沉积法在一定温度下利用还原性气体和惰性气体的氛围，调节碳源气体的流量和反应腔的压强，在金属基底表面制备出双层石墨烯，避免了现有技术中的有毒有害的还原剂，对于环境十分友好，工艺简单，便于操作，特别适合应用于双层石墨烯的低成本、大规模可控生产。
附图说明
图1为化学气相沉积制备双层石墨烯的流程图。
图2为将制备的双层石墨烯转移至带有300nm热氧化层的硅基底上的拉曼光谱图。
图3为将制备的双层石墨烯转移至孔径为3μm的铜质载网上的双层石墨烯SEM图。
图4为双层石墨烯的高分辨透射电镜衍射花样。
具体实施方式
实施例1：利用铜箔作为金属基底，甲烷作为碳源气体，氢气作为还原性气体，氩气作为惰性载气制备双层石墨烯，其制备流程如图1所示。
1）将厚度为25μm铜箔依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用纯氮气吹干铜箔表面；
2）将铜箔放置在CVD装置的恒温加热区，利用真空泵将CVD装置的真空度抽至0.9mTorr；
3）将铜箔在60分钟内升至1000℃，通入0.5sccm流量的氢气，保持CVD装置反应腔压强为0.01Torr，去除铜箔的氧化层；
4）保持铜箔温度为1000℃，CVD装置反应腔压强为0.1Torr，通入0.5sccm流量的氢气和5sccm流量的甲烷，生长60分钟；
5）将铜箔在10分钟内降温至600℃，通入0.5sccm流量的氢气和5sccm流量的氩气，保持CVD装置反应腔压强为0.1Torr，继续生长60分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为0.1Torr，并且通入10sccm流量的氩气，将铜箔在500分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
将制备的双层石墨烯转移至带有300nm热氧化层的硅基底上的拉曼光谱图如图2所示，其中D峰、G峰和2D峰峰位分别是是1352cm-1，1584cm-1和2705cm-1，D峰峰值非常小，并且G峰和2D峰峰值接近，说明制备的双层石墨烯为缺陷较少的均匀性薄膜；将制备的双层石墨烯转移至孔径为3μm的铜质载网上的SEM图如图3所示，由图可见悬空状态的双层石墨烯薄膜分布均匀；双层石墨烯的高分辨透射电镜衍射花样如图4所示，由晶格取向可以确定双层石墨烯为两层碳原子结构。
实施例2：利用镍箔作为金属基底，乙炔作为碳源气体，一氧化碳作为还原性气体，氮气作为惰性载气制备双层石墨烯
1）将厚度为25μm镍箔依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗40分钟，并用纯氮气吹干镍箔表面；
2）将镍箔放置在CVD装置的恒温加热区，利用真空泵将CVD装置的真空度抽至0.5mTorr；
3）将镍箔在10分钟内升至500℃，通入1000sccm流量的一氧化碳气体，保持CVD装置反应腔压强为100Torr，去除镍箔的氧化层；
4）保持镍箔温度为1000℃，CVD装置反应腔压强为100Torr，通入1000sccm流量的一氧化碳气体和1000sccm流量的乙炔气体，生长10分钟；
5）将铜箔在30分钟内降温至400℃，通入500sccm流量的一氧化碳气体和600sccm流量的氮气，保持CVD装置反应腔压强为100Torr，继续生长10分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为100Torr，并且通入500sccm流量的氮气，将镍箔在10分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
实施例3：利用金箔作为金属基底，已烷作为碳源气体，氢气作为还原性气体，氦气作为惰性载气制备双层石墨烯
1）将厚度为30μm金箔依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗50分钟，并用纯氮气吹干铜箔表面；
2）将金箔放置在CVD装置的恒温加热区，利用真空泵将CVD装置的真空度抽至0.5mTorr；
3）将金箔在30分钟内升至800℃，通入10sccm流量的氢气，保持CVD装置反应腔压强为1Torr，去除金箔的氧化层；
4）保持金箔温度为800℃，CVD装置反应腔压强为1Torr，通入5sccm流量的氢气和60sccm流量的已烷，生长30分钟；
5）将金箔在400分钟内降温至500℃，通入5sccm流量的氢气和10sccm流量的氦气，保持CVD装置反应腔压强为1Torr，继续生长30分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为1Torr，并且通入50sccm流量的氦气，将金箔在60分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
实施例4：利用锌箔作为金属基底，已醇作为碳源气体，氢气作为还原性气体，氖气作为惰性载气制备双层石墨烯
1）将厚度为20μm锌箔依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗45分钟，并用纯氮气吹干锌箔表面；
2）将锌箔放置在CVD装置的恒温加热区，利用真空泵将CVD装置的真空度抽至0.1mTorr；
3）将锌箔在40分钟内升至900℃，通入50sccm流量的氢气，保持CVD装置反应腔压强为10Torr，去除金箔的氧化层；
4）保持锌箔温度为900℃，CVD装置反应腔压强为10Torr，通入50sccm流量的氢气和100sccm流量的已醇，生长20分钟；
5）将锌箔在60分钟内降温至600℃，通入50sccm流量的氢气和100sccm流量的氖气，保持CVD装置反应腔压强为10Torr，继续生长20分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为10Torr，并且通入250sccm流量的氖气，将锌箔在200分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
实施例5：利用铝箔作为金属基底，乙烯作为碳源气体，一氧化碳作为还原性气体，氩气作为惰性载气制备双层石墨烯
1）将厚度为40μm铝箔依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗45分钟，并用纯氮气吹干铝箔表面；
2）将铝箔放置在CVD装置的恒温加热区，利用真空泵将CVD装置的真空度抽至1mTorr；
3）将铝箔在60分钟内升至700℃，通入50sccm流量的一氧化碳，保持CVD装置反应腔压强为50Torr，去除铝箔的氧化层；
4）保持铝箔温度为700℃，CVD装置反应腔压强为50Torr，通入50sccm流量的一氧化碳和100sccm流量的乙烯，生长20分钟；
5）将铝箔在60分钟内降温至400℃，通入50sccm流量的一氧化碳和100sccm流量的氩气，保持CVD装置反应腔压强为50Torr，继续生长10分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为50Torr，并且通入200sccm流量的氩气，将铝箔在300分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
Claims (9)
1.一种制备双层石墨烯的化学气相沉积方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将金属基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗干净，吹干；
2）将金属基底放置在CVD装置的恒温加热区，并抽真空至压强在1mTorr以内；
3）将金属基底在10~60分钟内升至500-1000℃，并且通入0.5~1000sccm流量的还原性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.01-100 Torr，去除金属基底的氧化层；
4）保持金属基底温度为500-1000℃，反应腔压强为0.1-100Torr，并且通入0.5~1000sccm流量的还原性气体和5~1000sccm流量的碳源气体，生长10~600分钟；
5）将金属基底在10~400分钟内降温至400-600℃，并且通入0.5~500sccm流量的还原性气体和5~600sccm流量的惰性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.1-100Torr，继续生长10~60分钟；
6）保持CVD装置反应腔压强为0.1-100Torr，并且通入10~500sccm流量的惰性气体，将金属基底在10~500分钟降温至室温，得到双层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于所述的金属基底为铜箔、金箔、锌箔、镍箔或者铝箔。
3.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述的还原性气体为氢气或一氧化碳。
4.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述的碳源气体为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯或乙醇。
5.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
6.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤3）中还原性气体的流量为10-50sccm。
7.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤4）中还原性气体的流量为5~50sccm，碳源气体的流量为60~100sccm。
8.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤5）中还原性气体的流量为5~50sccm。
9.根据权利要求1所述的双层石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤6）中惰性气体的流量为50~250sccm。
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