CN104030277A - 化学气相沉积法制备石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学气相沉积法制备石墨烯，其中，包括：步骤1.净化铜合金基底；步骤2.放置铜合金在化学气相沉积设备内；步骤3.去除铜合金表面的氧化膜；步骤4.制备石墨烯：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为800～980℃，之后通入氢气和甲烷气体，氢气和甲烷气体的流量比为1∶1～1∶10，持续通气50～70min；步骤5.得到石墨烯产品；步骤6.净化石墨烯产品，获得石墨烯。本案提供的制备方法制备工艺简单，成本低，适宜规模化生产，能够生产出高透光率、高质量大面积并且纯度很高的石墨烯产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯的方法，特别涉及一种利用化学气相沉积法制备石墨烯。
背景技术
石墨烯，即石墨的单原子层，是碳原子按蜂窝状排列的二维结构，也是构成其他低维度碳材料如富勒烯、碳纳米管的基本单元。按照层数，石墨烯可以分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯。石墨烯的研究由来已久，但是真正独立稳定存在的石墨烯则是由英国曼彻斯特大学的Geim等通过胶带剥离高定向石墨获得。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。但是可控合成具有特定形貌的石墨烯材料问题仍旧没有得到解决。基于此，石墨烯的研究仍停留在基础研究领域，距离大规模的应用仍有一段距离。
然而石墨烯物理性能和潜在应用的实现离不开高质量、低成本、大规模石墨烯的制备。当前制备石墨烯的主要方法有：微机械剥离法、化学气相沉积法、SiC表面石墨化法、有机分子分散法、离子插层法、溶剂热法、氧化还原法、C掺杂析出法等。微机械剥离法是采用离子束对物质表面刻蚀，并通过机械力对物质表面进行剥离制备石墨烯。但由于工艺复杂，制备的石墨烯产率低，不能满足工业化需求，在一定程度上限制了规模化生产。化学气相沉积法是利用化学反应在基底表面形成石墨烯薄膜的薄膜生长方法，已有通过CH4分解、还原CO生成气态碳原子，产物沉积在基底表面，生成二维石墨烯薄膜。由于CH4分解温度很高，这种方法只能适用于耐高温的少数材料基底。SiC表面石墨化法是在超高真空下将4H-SiC或6H-SiC加热到1300℃以上，SiC晶体表面的Si原子被蒸发后，碳原子发生重构，就可以在单晶Si面上生成二维石墨烯薄膜。这种方法制备出来的石墨烯薄膜厚度仅为1～2个碳原子层，具有高的载流子迁移率。但利用这种方法制备出来的石墨烯中 并没有观测到量子霍尔效应，并且石墨烯表面的电子性质受SiC衬底的影响很大，进一步研究仍在进行中。有机分子分散法将石墨在有机溶剂中超声分散得到石墨烯的一种方法，这种方法得到的石墨烯缺陷少，但浓度不高。离子插层法首先制备石墨层间化合物，然后在有机溶剂中分散制备石墨烯，这种方法制备石墨烯分散度较低。溶剂热法是将反应物加入溶剂，利用溶剂在高于临界温度和临界压力下，能够溶解绝大多数物质的性质，可以是常规条件下不能发生的反应在高压下能够以较低的温度进行，或加速进行。这种方法发展时间短，现阶段许多理论和技术问题仍不能突破，有待进一步探索。氧化还原法是将石墨氧化得到在溶液中分散的氧化石墨烯，再用还原剂还原制备石墨烯；其成本低、产率高，但强氧化剂完全氧化过的石墨难以完全还原，导致其一些物理、化学等性能，尤其是导电性能的损失。C掺杂析出法是利用MBE生长C掺杂的GaAs材料，通过提高温度使GaAs分解，其中C原子析出形成石墨烯，这种方法可控性很低，生成的石墨烯质量比较低，仍然处于摸索阶段。这就要求提高现有制备工艺的水平，目前石墨烯的制备仍然是这一领域的技术难题。
化学气相沉积是半导体工业中最常用的一种沉积技术。这种方法的原理是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种化学气相沉积法制备石墨烯的方法，该操作方法制备工艺简单，成本低，适宜规模化生产，尤其能够生产出高透光率、高质量大面积并且纯度很高的石墨烯产品。而且用化学气相沉积方法制备石墨烯薄膜材料时，为了合成出优质的石墨烯薄膜材料，必须控制好反应气体组成、沉积塔内气压、基底温度、碳源气体和还原性气体的流量等条件。本案提供的沉积塔内气压、基底温度、反应气体组成、碳源气体和还原性气体等各个条件的范围值是生产高产率、高透光率、纯度较高的石墨烯薄膜材料的最佳范围值。
本案中化学气相沉积法制备石墨烯的化学反应方式是氢还原反应，碳源气体和还原性气体在高温的条件下发生氢还原反应形成碳原子，在铜合金基底降温的过程中，碳原子凝聚长大形成石墨烯薄膜材料。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种化学气相沉积法制备石墨烯，其通过以下工艺流程：
步骤1、将铜合金依次在盐酸溶液、丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下烘干，铜合金置在空气中易在表面形成氧化薄膜，盐酸溶液清洗表面的氧化膜，丙酮和乙醇溶液清除表面的盐酸和水；
步骤2、将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
步骤3、将铜合金在40～55min内升至800～980℃，之后从CVD设备底部入口通入1～900sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，不仅去除铜合金表面上的氧化膜，而且防止铜合金表面被继续氧化；
步骤4、保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为800～980℃，之后通入氢气和甲烷气体，氢气和甲烷气体的流量比为1∶1～1∶10，持续通气50～70min，氢气和甲烷气体在高温条件下发生氢还原反应；
步骤5、保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在200～380min内降温至450～500℃，并且通入氢气和氦气，氢气和氦气的流量比为1∶1～1∶10，在40～100min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为100～650sccm，继续通入氢气是为了使沉积塔内的甲烷气体反应完全，待停止通入氢气，继续通入氦气，石墨烯薄膜在一个惰性的环境条件下形成；
步骤6、将CVD设备中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述步骤1中盐酸溶液、丙酮和乙醇溶液的质量分数分别为2～40％、50～60％和65～75％。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述步骤1中烘干铜合金的温度为65～80℃。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述步骤3中通 入氢气的流量优选是650～800sccm。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述4中通入氢气的流量为10～900sccm，优选流量为500～800sccm，通入甲烷气体的流量为50～900sccm，优选流量为600～800sccm。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述步骤5中通入氢气的流量为10～900sccm，优选流量为400～500sccm，通入氦气的流量为10～900sccm，优选流量为700～800sccm。
优选地是，所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其中，所述石墨烯产品生长在所述铜合金基底的底部表面上。
本发明提供的一种化学气相沉积法制备石墨烯，该制备方法工艺流程简单，生产投入成本低，适宜规模化生产，而且制备的石墨烯产品具有以下优点：透明度高，透光率高，纯度质量高，面积比较大，导电性能优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本实施例提供一种化学气相沉积法制备石墨烯，是通过以下步骤制得：
1)净化铜合金基底：将铜合金依次在质量分数为15％盐酸溶液、50％丙酮和75％乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下，在80℃的温度条件下烘干；
2)放置铜合金：将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
3)去除铜合金表面的氧化膜：将铜合金在50min内升至980℃，之后从CVD设备底部入口通入650sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，去除铜合金表面上的氧化膜；
4)制备石墨烯：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为980℃，之后通入流量为500sccm氢气和流量为600sccm甲烷气体，持续通气70min；
5)得到石墨烯产品：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在300min内降温至450℃，并且通入流量为400sccm氢气和流量为700sccm氦气，在50min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为450sccm；
6)净化石墨烯产品：将CVD中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移，获得高纯度的石墨烯。
实施例2
本实施例提供一种化学气相沉积法制备石墨烯，是通过以下步骤制得：
1)净化铜合金基底：将铜合金依次在质量分数为10％盐酸溶液、60％丙酮和65％乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下，在75℃的温度条件下烘干；
2)放置铜合金：将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
3)去除铜合金表面的氧化膜：将铜合金在50min内升至980℃，之后从CVD设备底部入口通入650sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，去除铜合金表面上的氧化膜；
4)制备石墨烯：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为980℃，之后通入流量为600sccm氢气和流量为650sccm甲烷气体，持续通气65min；
5)得到石墨烯产品：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在300min内降温至450℃，并且通入流量为450氢气和流量为750氦气，在60min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为550sccm；
6)净化石墨烯产品：将CVD中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移，获得高纯度的石墨烯。
实施例3
本实施例提供一种化学气相沉积法制备石墨烯，是通过以下步骤制得：
1)净化铜合金基底：将铜合金依次在质量分数为18％盐酸溶液、50％丙酮和65％乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下，在80℃的温度条件下烘干；
2)放置铜合金：将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
3)去除铜合金表面的氧化膜：将铜合金在55min内升至980℃，之后从CVD设备底部入口通入700sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，去除铜合金表面上的氧化膜；
4)制备石墨烯：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为980℃，之后通入流量为800sccm氢气和流量为800sccm甲烷气体，持续通气50min；
5)得到石墨烯产品：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在300min内降温至500℃，并且通入流量为500sccm氢气和流量为800sccm氦气，在40min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为350sccm；
6)净化石墨烯产品：将CVD中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移，获得高纯度的石墨烯。
实施例4
本实施例提供一种化学气相沉积法制备石墨烯，是通过以下步骤制得：
1)净化铜合金基底：将铜合金依次在质量分数为8％盐酸溶液、60％丙酮和65％乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下，在80℃的温度条件下烘干；
2)放置铜合金：将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
3)去除铜合金表面的氧化膜：将铜合金在55min内升至980℃，之后从CVD设备底部入口通入800sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为 0.1～90Torr，去除铜合金表面上的氧化膜；
4)制备石墨烯：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为980℃，之后通入流量为700sccm氢气和流量为800sccm甲烷气体，持续通气70min；
5)得到石墨烯产品：保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在380min内降温至500℃，并且通入流量为500sccm氢气和流量为700sccm氦气，在40min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为250sccm；
6)净化石墨烯产品：将CVD中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移，获得高纯度的石墨烯。
上述4个实施例制备的石墨烯产品指标见下表1：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.一种化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，包括，
步骤1、将铜合金依次在盐酸溶液、丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10min，在氮气环境下烘干；
步骤2、将铜合金平行地放置在化学气相沉积(CVD)设备内，并将CVD设备抽真空至1mTorr以内；
步骤3、将铜合金在40～55min内升至800～980℃，之后从CVD设备底部入口通入1～900sccm流量的氢气，保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，去除铜合金表面上的氧化膜；
步骤4、保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr，铜合金基底的温度为800～980℃，之后通入氢气和甲烷气体，氢气和甲烷气体的流量比为1∶1～1∶10，持续通气50～70min；
步骤5、保持CVD设备内的压强为0.1～90Torr时，铜合金基底的温度在200～380min内降温至450～500℃，并且通入氢气和氦气，氢气和氦气的流量比为1∶1～1∶10，在40～100min之后，停止通入氢气，继续通入氦气的流量为100～650sccm；
步骤6、将CVD设备中铜合金基底降温至室温，取出铜合金和样品，再采用机械玻璃方法将石墨烯产品实现无破坏转移。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述步骤1中盐酸溶液、丙酮和乙醇溶液的质量分数分别为2～40％、50～60％和65～75％。
3.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述步骤1中烘干铜合金的温度为65～80℃。
4.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述步骤3中通入氢气的流量优选是650～800sccm。
5.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述4中通入氢气的流量为10～900sccm，优选流量为500～800sccm，通入甲烷气体的流量为50～900sccm，优选流量为600～800sccm。
6.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述步骤5中通入氢气的流量为10～900sccm，优选流量为400～500sccm，通入氦气的流量为10～900sccm，优选流量为700～800sccm。
7.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯，其特征在于，所述石墨烯产品生长在所述铜合金基底的底部表面上。
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