CN102011100A - 一种在铁基衬底上制备大面积高质量石墨烯的方法 - Google Patents

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黄丽平
郭云龙
陈建毅
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Abstract

本发明公开了一种制备石墨烯的方法。该方法是采用化学气相沉积法进行制备的，根据制备过程中所采用的碳源不同，分为下述两种情况：1)将铁催化剂放入无氧的反应器中，使催化剂的温度达到750～1000℃，然后向所述反应器中通入气体碳源进行反应，得到石墨烯；2)将固体碳源涂覆于铁催化剂表面或置于铁催化剂上，然后放入无氧的反应器中，在750～1000℃条件下进行反应，得到石墨烯；其中，所述铁催化剂可为单质铁、铁合金或含铁化合物。本发明利用化学气相沉积法在铁上制备大面积高质量石墨烯的方法操作方便，简单易行，可用于大规模生产，而且与石墨氧化法制备的石墨烯相比具有较少的缺陷。

Description

一种在铁基衬底上制备大面积高质量石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种在铁基衬底上制备大面积高质量石墨烯的方法。
背景技术
自从2004年曼彻斯特大学的Andre Geim和Konstantin Novoselov用胶带法成功地剥离出石墨烯以来，它优越的机械性能及电学性能已经引起了众多科学家的注意。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性能。石墨烯是由碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度为一个或者少数个原子层，仅为头发的二十万分之一。同时它又是构建其它维数碳质材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管及三维石墨或金刚石)的基本单元。研究显示石墨烯拥有非常优良的性能和广阔的应用前景，它可以用于制备室温弹道场效应晶体管，单电子器件，太阳能电池及基于石墨烯的集成电路等。此外，它还可以应用于计算机芯片材料、储氢材料、场发射材料及超灵敏传感器等领域！
目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥离、外延生长、石墨氧化法和化学气相沉积法等。其中，化学气相沉积法是半导体工业中最为常用的沉积技术，其原理是将一种或多种气态物质导入到一个反应腔内发生化学反应，生成一种新的材料沉积在衬底表面。由于有着广泛的应用，同时生产工艺十分完善，因此，该方法被视为目前最有前途的大规模制备石墨烯的方法。到目前为止，利用化学气相沉积方法已经在Ni(Alfonso，R.；Xiaoting，J.；John，H.；Daniel，N，；Hyungbin，S.；etc.Nano let 2009，9，30)，Cu(Xuesong，L.；Weiwei C.；Seyoung，K.；Junghyo，N.；Luigi，C.；Rodney，R.；etc.Science 2009，324，1312)，Co(Vaari，J.；Lahtinen，J.；Hautojarvi，P.；etc.Catal.Lett.1997，44，43)，Pt(Ueta，H.；Saida，M.；Nakai，C.；Yamada，Y.；Sasaki，M.；Yamamoto，S.Surf.Sci.2004，560，183)，Ir(Coraux，J.；Ndiaye，A.T.；Busse，C.；Michely，T.Nano Lett.2008，8，565)，Ru(Marchini，S.；Gunther，S.；Wintterlin，J.Phys.Rev.B Condens.Matter 2007，76，075429)等金属上制备了石墨烯。但是至今在铁上大面积高质量的制备石墨烯的方法仍未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种在铁基衬底上制备大面积高质量石墨烯的方法。
本发明所提供的制备石墨烯的方法是采用化学气相沉积法进行制备的，根据制备过程中所采用的碳源不同，分为下述两种情况：
1)将铁催化剂放入无氧的反应器中，使催化剂的温度达到750～1000℃，然后向所述反应器中通入气体碳源进行反应，得到石墨烯；所述气体碳源为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞箐中的一种或其任意组合。
2)将固体碳源涂覆于铁催化剂表面或置于铁催化剂上，然后放入无氧的反应器中，在750～1000℃条件下进行反应，得到石墨烯；所述固体碳源为富勒烯、蔗糖和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或其任意组合。
上述两种方法中，所述铁催化剂可为单质铁、铁合金或含铁化合物。
所述单质铁可为铁箔、铁粉、铁块等所有单质铁中的一种或其任意组合；所述铁合金可为钢、硅铁、锰铁、铬铁、钨铁、钼铁等所有含有铁元素的合金中的一种或其任意组合；所述铁化合物可以为氧化铁、氧化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁等所有含铁元素的化合物中的一种或者其任意组合。
当铁催化剂以片状、块状、箔状形式存在时，如铁箔、铁块、铁合金箔等，可直接放入化学气相沉积反应器中使用。
当铁催化剂以粉末状存在时，需将该催化剂置于衬底上(如石英舟)或沉积在衬底上使用。如可将铁粉或含铁化合物粉体放在衬底上得到带有铁催化剂的衬底；也可将铁或含铁化合物通过下述任一种方法沉积在衬底上得到带有铁催化剂的衬底：化学气相沉积法、物理气相沉积法、真空热蒸镀法、磁控溅射法、等离子体增强化学气相沉积法和印刷法。对于某些含铁化合物(如硫酸铁、硝酸铁、氯化铁等)，也可将该化合物溶解在溶剂中，然后通过旋涂的方法或直接滴加方法使其附着在衬底上，待干燥后，得到带有铁催化剂的衬底。
上述方法还包括对制备的石墨烯进行纯化的步骤，以除去所述催化剂。
当制备过程中采用单质铁或铁合金为催化剂时，反应结束后可通过与酸(如硫酸、盐酸、硝酸等)发生反应除去催化剂或者用盐溶液(如氯化铁、硝酸铁等)将其刻蚀；当制备过程中采用含铁化合物作为催化剂时，如为铁的氧化物、氢氧化物等可以与前述酸发生反应除去催化剂，如为硫酸铁、氯化亚铁等盐类化合物时，可以利用其溶解性将其溶解在水等溶剂中。
本发明利用化学气相沉积法在铁上制备大面积高质量石墨烯的方法操作方便，简单易行，可用于大规模生产，而且与石墨氧化法制备的石墨烯相比具有较少的缺陷。
附图说明
图1为化学气相沉积系统装置示意图，其中，1为气路，2为气路，3为乙醇、吡啶或其他含碳液体，4为高温炉，5为通气管道石英管，6为衬底。
图2为实施例1中在750℃条件下，表面沉积有石墨烯的铁箔的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2中在900℃条件下，表面沉积有石墨烯的铁箔的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例3中在850℃条件下，以电子束蒸镀的铁做为催化剂，表面附有石墨烯的铁表面的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例4中在1000℃条件下，以不锈钢箔做为催化剂，表面附有石墨烯的铁表面的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例1制备的石墨烯边缘层结构的透射电子显微镜照片及其衍射照片。
图7为实施例1制备的石墨烯的原子力显微镜照片及其对应的石墨烯厚度示意图。
图8为实施例1制备的不同层数石墨烯的拉曼光谱。
图9为实施例1制备的石墨烯的X射线光电子能谱。
图10为实施例1制备的石墨烯的X射线衍射谱。
图11为实施例1中在铁箔上生长石墨烯及未生长石墨烯的铁箔对比照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下结合附图对本发明进行详细的说明：
第一步：催化剂的制备。
如果采用铁箔、铁块、铁合金等可以直接将该催化剂放入化学气相沉积系统的石英管内；如果采用镀铁作为催化剂可以通过电子束蒸镀等方法将铁蒸镀在衬底上，然后将该衬底放入化学气相沉积系统的石英管内；如果采用铁化合物作为催化剂可以将该化合物溶解在一定的溶剂中，然后通过旋涂的方法或直接滴加方法使其附着在衬底上，待干燥后将其放入化学气相沉积系统的石英管内。
第二步：化学气相沉积装置如图1所示，将催化剂置于洁净的石英管中部，将电炉的中间部位正对催化剂，然后通过三遍反复抽真空以除去石英管空气，或者在石英管中通入10-2000sccm非氧化性气体(如氢气、氩气、氮气等)，开始加热。
第三步：当炉的中心区域的温度达到750-1000℃时，在非氧化性气体中通如含碳物质(如一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷及酞箐等)作为碳源，反应开始进行碳在催化剂表面沉积生成石墨烯。
第四步：在反应进行0.1-200分钟后，停止通入含碳化合物，同时关闭电炉，继续通入非氧化性气体至冷却到室温(可以快速冷却或者缓慢的随炉冷却)。
第五步：进行纯化处理，除去铁催化剂。
实施例1、在铁基衬底上制备石墨烯
第一步：将铁箔依次用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后用烘箱烘干，然后放入化学气相沉积系统的石英管内，将高温炉的中心部位对准铁箔，然后通过反复抽真空将炉内空气完全除去。通入100sccmH2和100sccmAr的混合气体作为载气，通气60分钟后，开始加热。
第二步：当炉内中心区域的温度达到750℃时，向石英管内通入甲烷作为碳源，反应开始进行。
第三步：反应进行10分钟后停止通入甲烷，同时关闭高温炉，继续通入100sccmH2和100sccm Ar的混合气体至温度降至室温，产物的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图中可以观察到铁箔表面沉积一层薄膜状有褶皱的物质，该物质即为石墨烯。
第四步：首先将PMMA或者PDMS旋涂在沉积有石墨烯的铁箔的表面，在烘箱内烘干，然后放入氯化铁、硝酸铁或者盐酸溶液中浸泡0.5-24小时除去铁，然后用去离子水洗净后烘干，产物的透射电子显微照片及其衍射照片如图6所示，从图中可以观察到产物的边缘层结构及六角形衍射图，说明为石墨烯，同时图7的原子力显微镜照片、图8的拉曼光谱、图9的X射线光电子能谱及图10的X射线衍射图谱均证明其为石墨烯。
实施例2、在铁基衬底上制备石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：第一步在所用的铁箔表面旋涂上PMMA做为碳源后在烘箱内烘干，第二步合成石墨烯采用的温度为900℃，不需要再通入甲烷作为碳源。其产物的扫描电子显微镜如图3所示，从图中可以观察到具有褶皱的二维膜状结构，说明为石墨烯。
实施例3、在铁基衬底上制备石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：所采用的催化剂为铁块，合成石墨烯所采用的温度为800℃，其产物的扫描电子显微镜照片如图4所示，从图中可以观察到具有褶皱的二维膜状结构，说明为石墨烯。
实施例4、在不锈钢衬底上制备石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：所采用的催化剂为不锈钢铁合金，合成石墨烯所采用的温度为1000℃，其产物的扫描电子显微镜照片如图5所示。

Claims (8)

1.一种制备石墨烯的方法，是采用化学气相沉积法进行制备，包括以下步骤：将铁催化剂放入无氧的反应器中，使所述铁催化剂的温度达到750～1000℃，然后向所述反应器中通入气体碳源进行反应，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气体碳源为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞箐中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述铁催化剂为单质铁、铁合金或含铁化合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对得到的石墨烯进行纯化除去所述铁催化剂的步骤。
5.一种制备石墨烯的方法，是采用化学气相沉积法进行制备，包括以下步骤：将固体碳源涂覆于铁催化剂表面或置于铁催化剂上，然后放入无氧的反应器中，在750～1000℃条件下进行反应，得到石墨烯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述固体碳源为富勒烯、蔗糖和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述铁催化剂为单质铁、铁合金或含铁化合物。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对得到的石墨烯进行纯化除去所述铁催化剂的步骤。
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