CN102923686B - 一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，其公开了一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，包括步骤：在清洗干净、烘干的衬底表面涂覆催化剂；将涂覆催化剂的衬底放入真空反应室，接着对衬底加热；往反应室中通入还原性气体；往反应室中通入气态碳源化合物并反应，制得石墨烯；接着再次往反应室中通入气态碳源化合物和所述还原性气体，并反应，制得所述石墨烯/碳纳米管复合材料。本发明提供的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，利用化学气相沉积法在水溶性金属盐为催化剂的作用下低温首先合成石墨烯，然后再在石墨烯上合成碳纳米管，从而制得石墨烯/碳纳米管复合材料；这种制备方法具有操作简单，复合材料分布均匀，导电性能优良等特点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(AndreK.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)是1991年由Iijima在实验室制得新型碳材料，由于碳纳米管具有理想的一维结构决定了其具有特殊的性质，例如优良力学、电学、热学等性质，使其在材料科学、化学、物理学等交义学科领域已展现出广阔的应用前景，包括场发射平板显示，电极材料等。然而，碳纳米管和石墨烯单独作为薄膜材料都存在缺点。碳纳米管薄膜呈网络结构，管束间存在较大的空隙。石墨烯虽具有高导电性，在成膜过程中易发生堆叠或脱离，层片堆叠会降低薄膜的透光性，也会增加面电阻。因此碳纳米管的网络可以起连接石墨烯的效果，而石墨烯可以填充管束间的空隙并发挥良好电导的优势，二者在结构和性能上具有互补性。
目前制备石墨烯/碳纳米管复合材料的方法主要有液相机械混合法、原位制备法等；然而，这些方法制备的石墨烯/碳纳米管复合材料均匀性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/碳纳米管复合材料的方法，该方法制备的石墨烯/碳纳米管复合材料具有良好的均匀性。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将衬底清洗干净后烘干，随后在所述衬底表面涂覆催化剂；
S2、将涂覆催化剂的所述衬底放入反应室，密封后对所述反应室抽真空至10-3Pa以下，抽真空时间维持在1～30分钟，接着对所述衬底加热；
S3、当所述衬底温度达到400～700℃时，往所述反应室中通入气流量为10～1000sccm的还原性气体，并保温1～60分钟还原所述催化剂；
S4、往所述反应室中通入气态碳源化合物的同时继续通入所述还原性气体，并反应1～120分钟；随后将衬底温度降至200～300℃，制得石墨烯；
S5、接着再次将衬底温度加热到700～1300℃，再次往所述反应室中通入所述气态碳源化合物和还原性气体，并反应5～120分钟，制得所述石墨烯/碳纳米管复合材料。
在上述步骤S5完成后，所获得的石墨烯/碳纳米管复合材料是一种粗产品，该石墨烯/碳纳米管复合材料中还包括催化剂反应后留下的杂质，为此，还需对步骤S5制得的石墨烯/碳纳米管复合材料进一步纯化，故上述制备方法中还包括如下步骤：
S6、将步骤S5中制得的表面沉积有石墨烯/碳纳米管复合材料的衬底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小时，去除杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的所述石墨烯/碳纳米管复合材料。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述催化剂选自硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、氯化铁、氯化钴及氯化镍中的至少一种；所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述气态碳源化合物选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯及乙炔中的至少一种。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S4和S5中，气态碳源化合物的气流量为10～200sccm。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S4中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为0.1～0.5:1。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S5中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为1:2～10。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述稀酸溶液包括盐酸、硫酸及硝酸中的任一种溶于水后所得的稀酸溶液；所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S1中，所述催化剂是采用如下步骤涂覆在所述衬底表面的：
采用刮涂、旋涂或浸泡方式，将摩尔浓度为0.01～1mol/L的催化剂水溶液涂覆到所述衬底表面。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述还原性气体为氢气。
本发明提供的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，利用化学气相沉积法在水溶性金属盐为催化剂的作用下低温首先合成石墨烯，然后再在石墨烯上合成碳纳米管，从而制得石墨烯/碳纳米管复合材料；这种制备方法具有操作简单，且复合材料分布均匀。
附图说明
图1为本发明石墨烯/碳纳米管复合材料的制备工艺流程图；
图2为本实施例1中的石墨烯/碳纳米管复合材料SEM图；其中，a为石墨烯，b为碳纳米管。
具体实施方式
本发明采用化学气相沉积法制备石墨烯/碳纳米管复合材料，其设计原理为：
将表面载有催化剂的衬底放入无氧反应室中，衬底加热到400～700℃，然后向所述反应室中通入还原性气体（如，氢气）还原催化剂，保持1～60分钟，接着通入含碳物质，含碳物质与还原性气体流量比为0.1～0.5，反应1～120分钟，得到石墨烯；停止通入含碳物质、衬底加热，待温度降至200～300℃时，再次加热衬底至700～1300℃，并通入含碳物质，含碳物质与还原性气体流量比为2～10，保持5～120分钟，得到石墨烯/碳纳米管复合材料。
本发明提供的一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，如图1所示。包括如下步骤：
S1、将衬底清洗干净后烘干，随后在所述衬底表面涂覆催化剂；
S2、将涂覆催化剂的所述衬底放入反应室，密封后对所述反应室抽真空至10-3Pa以下，抽真空时间维持在1～30分钟，接着对所述衬底加热；
S3、当所述衬底温度达到400～700℃时，往所述反应室中通入气流量为10～1000sccm的还原性气体，并保温1～60分钟还原所述催化剂；
S4、往所述反应室中通入气态碳源化合物的同时继续通入所述还原性气体，并反应1～120分钟；随后将衬底温度降至200～300℃，制得石墨烯；
S5、接着再次将衬底温度加热到700～1300℃，再次往所述反应室中通入所述气态碳源化合物和还原性气体，并反应5～120分钟，制得所述石墨烯/碳纳米管复合材料。
在上述步骤S5完成后，所获得的石墨烯/碳纳米管复合材料是一种粗产品，该石墨烯/碳纳米管复合材料中还包括催化剂反应后留下的杂质，为此，还需对步骤S5制得的石墨烯/碳纳米管复合材料进一步纯化，故上述制备方法中还包括如下步骤：
S6、将步骤S5中制得的表面沉积有石墨烯/碳纳米管复合材料的衬底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小时，去除杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的所述石墨烯/碳纳米管复合材料。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述催化剂选自硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、氯化铁、氯化钴及氯化镍中的至少一种。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述气态碳源化合物选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯及乙炔中的至少一种。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述气态碳源化合物的气流量为10～200sccm。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S4中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为0.1～0.5:1。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S5中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为1:2～10。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述稀酸溶液选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种；所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述步骤S1中，所述催化剂是采用如下步骤涂覆在所述衬底表面的：
采用刮涂、旋涂或浸泡方式，将摩尔浓度为0.01～1mol/L的催化剂水溶液涂覆到所述衬底表面。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。
上述石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，所述还原性气体为氢气。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1.将铜箔用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，将硝酸铁配成0.1mol/L的溶液，旋涂于铜箔表面；
2.将铜箔放到反应室，并密封反应室，依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10-3Pa以下，并保持1分钟后，关闭分子泵，开始加热；
3.当铜箔温度达到400℃时，保持温度不变，往反应室中通入气流量为100sccm的氢气，保温60分钟还原硝酸铁催化剂；
4.通入气流量为100sccm的甲烷和气流量为330sccm的氢气，保持甲烷与氢气流量比为0.3:1，反应40分钟，在铜箔表面生成石墨烯；
5.生成石墨烯后，将铜箔温度降至200℃，接着再将温度加热到1000℃，再次通入气流量为50sccm的甲烷和气流量为250sccm的氢气，保持甲烷与氢气流量比为1:5，保持30分钟，生成碳纳米管；
6.反应完成后，停止通入氢气、甲烷和停止对铜箔加热，并冷却铜箔至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
7.将步骤6制得的表面沉积了石墨烯/碳纳米管复合材料的铜箔放入摩尔浓度为0.5mol/L稀盐酸浸泡8小时，去除铁颗粒及其它杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的石墨烯/碳纳米管复合材料。
图2为本实施例1中的石墨烯/碳纳米管复合材料SEM图；从图2中可以看出，碳纳米管在石墨烯分布均匀，二者相互混合效果好，说明石墨烯/碳纳米管复合材料混合均匀。
实施例2
1.将铁箔用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，将氯化钴配成0.01mol/L的溶液，旋涂于铁箔表面；
2.将铁箔放到反应室，并密封反应室，采用机械泵，罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10-3Pa以下，并保持30分钟后，关闭分子泵，开始加热；
3.当铁箔温度达到700℃时，保持温度不变，往反应室中通入气流量为1000sccm的氢气，保温1分钟还原氯化钴催化剂；
4.通入气流量为10sccm的甲烷和气流量为100sccm的氢气，保持甲烷与氢气流量比为0.1:1，反应120分钟，在铁箔表面生成石墨烯；
5.生成石墨烯后，将铁箔温度降至300℃，接着再将温度加热到700℃，再次通入含碳物质100sccm的甲烷和气流量为1000sccm的氢气，保持甲烷与氢气流量比为1:10，保持5分钟，生成碳纳米管；
6.反应完成后，停止通入氢气、甲烷和停止对铁箔加热，并冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
7.将步骤6制得的表面沉积了石墨烯/碳纳米管复合材料的铜箔放入摩尔浓度为0.1mol/L稀盐酸浸泡16小时，去除铁颗粒及其它杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的石墨烯/碳纳米管复合材料。
实施例3
1.将镍箔用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，将氯化铁配成1mol/L的溶液，刮涂于镍箔表面；
2.将镍箔放到反应室，并密封反应室，采用机械泵，罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10-3Pa以下，并保持10分钟后，关闭分子泵，开始加热；
3.当镍箔温度达到500℃时，保持温度不变，往反应室中通入气流量为500sccm的氢气，保温10分钟还原氯化铁催化剂；
4.通入气流量为10sccm的乙炔和气流量为100sccm的氢气，保持乙炔与氢气流量比为0.2:1，反应120分钟，在镍箔表面生成石墨烯；
5.生成石墨烯后，将衬底温度降至250℃，接着再将温度加热到1300℃，再次通入乙炔20sccm，保持乙炔与氢气流量比为1:2，保持60分钟，生成碳纳米管；
6.反应完成后，停止通入氢气、乙炔和停止对镍箔加热，并冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
7.将表面沉积了石墨烯/碳纳米管复合材料的衬底放入摩尔浓度为0.01mol/L稀硫酸浸泡24小时，去除催化剂金属粒子及其它杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的石墨烯/碳纳米管复合材料。
实施例4
1.将铜箔用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，将硝酸铁配成0.5mol/L的溶液，旋涂于铜箔表面；
2.将铜箔放到反应室，并密封反应室，采用机械泵，罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10-3Pa以下，并保持20分钟后，关闭分子泵，开始加热；
3.当铜箔温度达到600℃时，保持温度不变，通入氢气10sccm，保持30分钟，还原催化剂；
4.通入气流量为200sccm的乙烷和气流量为800sccm的氢气，保持乙烷与氢气流量比为0.5:1，反应40分钟，在铜箔表面生成石墨烯；；
5.生成石墨烯后，将铜箔温度降至200℃，接着再将温度加热到1100℃，再次通入乙烷50sccm，保持乙烷与氢气流量比为1：4，保持60分钟，生成碳纳米管；
6.反应完成后，停止通入氢气、乙烷和停止对铜箔加热，并冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
7.将表面沉积了石墨烯/碳纳米管复合材料的衬底放入摩尔浓度为1mol/L稀硝酸溶液浸泡0.1小时，去除催化剂金属粒子及其它杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的石墨烯/碳纳米管复合材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将衬底清洗干净后烘干，随后在所述衬底表面涂覆催化剂；
S2、将涂覆催化剂的所述衬底放入反应室，密封后对所述反应室抽真空至10-3Pa以下，抽真空时间维持在1～30分钟，接着对所述衬底加热；
S3、当所述衬底温度达到400～700℃时，往所述反应室中通入气流量为10～1000sccm的还原性气体，并保温1～60分钟还原所述催化剂；
S4、往所述反应室中通入气态碳源化合物的同时继续通入所述还原性气体，并反应1～120分钟；随后将衬底温度降至200～300℃，制得石墨烯；
S5、接着将衬底温度加热到700～1300℃，再次往所述反应室中通入所述气态碳源化合物和还原性气体，并反应5～120分钟，制得所述石墨烯/碳纳米管复合材料；
还包括所述步骤：
S6、将步骤S5中制得的表面沉积有石墨烯/碳纳米管复合材料的衬底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小时，去除杂质，然后用去离子水洗净，烘干，获得纯净的所述石墨烯/碳纳米管复合材料；
所述气态碳源化合物选自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯及乙炔中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、氯化铁、氯化钴及氯化镍中的至少一种；所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5中，所述气态碳源化合物的气流量为10～200sccm。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为0.1～0.5:1。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述气态碳源化合物与还原性气体的气流量比为1:2～10。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种；所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述催化剂是采用如下步骤涂覆在所述衬底表面的：
采用刮涂、旋涂或浸泡方式，将摩尔浓度为0.01～1mol/L的催化剂水溶液涂覆到所述衬底表面。
8.根据权利要求1至7任一所述的石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |