CN114540786B - 一种抗反射复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗反射复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种抗反射复合材料及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：清洗金属基底并干燥后使用高能激光对所述金属基底进行扫描加工，得到光陷阱微米结构金属基底；将金属基底加热，还原所述金属基底表面氧化物，3min后电离氢气进一步还原金属基底表面氧化物，3min后关闭氢气和等离子体源；3min后，通入氢气和碳氢化合物，设置等离子体源输出功率，待其生长预定时间后，关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射复合材料。本发明方法工艺简单、成本低，所得抗反射材料在具有低反射率、高光吸收率的同时具有良好的耐久性及灵活性。

Description

一种抗反射复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料加工制备技术领域，涉及一种抗反射复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
抗反射材料对可见光具有强烈的捕获和吸收作用，光吸收率可达97％以上。抗反射材料可以吸收光学设备中的杂散光，从而改善信噪比，提升仪器的性能。因此，抗反射材料在天文望远镜、红外探测系统、空间卫星光学系统、高清晰摄像机等高精度光学设备中有重要的应用。目前，常用的抗反射方法是涂覆黑色吸光漆，其光吸收率约在95％左右。已报道的最好的抗反射材料是基于碳纳米管森林(Vertically aligned carbon nanotube)而制成的“梵塔黑”，其吸光率可达99.96％。但是此方法有以下致命缺点：1)步骤相对复杂，需要使用催化剂在高温下合成碳纳米管森林；2)产品耐久性差，碳纳米管森林容易受到震动、磕碰等外界因素而破损或脱落；3)灵活性差，碳纳米管合的结构性质难以在合成过程中调节，导致基于碳纳米管的抗反射材料性质单一，无法满足不同使用环境的需求。以上缺点极大的限制了基于碳纳米管森林的抗反射材料的应有潜力。因此，有必要发明一种抗反射材料制备方法，在具有高的光吸收率的同时具有良好的耐久性及灵活性。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中的抗反射复合材料性质单一，无法满足不同使用环境的需求。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提出了一种抗反射复合材料的制备方法，包括
如下步骤：
S101：清洗金属基底并干燥；
S102：将所述金属基底放置在高能激光加工平面中央，调节所述金属基底与扫描振镜之间的距离，使所述金属基底位于激光输出焦点位置；
S103：使用高能激光对所述金属基底进行扫描加工，设置激光参数，开启激光电源，逐行扫描所述金属基底表面；
S104：清洗所述金属基底并干燥，得到光陷阱微米结构金属基底；
S105：将所述金属基底放入等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，关闭排气阀并抽真空，开启加热区域加热所述金属基底，到达设定温度后保持温度恒定；
S106：等离子体增强化学气相沉积设备内的真空度小于预设真空度后，通入氢气以还原所述金属基底表面氧化物，3min后开启等离子体源，设置输出功率，电离氢气进一步还原所述金属基底表面氧化物，3min后关闭氢气和等离子体源；
S107：3min后，通入氢气和碳氢化合物，设置等离子体源输出功率，待其生长预定时间后，关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射复合材料。
本发明的抗反射复合材料的制备方法，可以通过激光参数对金属基底进行表面修饰，获得“菜花状”光陷阱微米结构的金属基底，同时利用等离子体与基底间的鞘层电场，通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱体流量、等离子体源输出功率、温度等在激光修饰后的基底表面复合纳米竖直阵列材料，进一步降低抗反射材料的光反射率，微米复合结构空隙内部形成纳米结构，由金属构成的坚硬的微米结构对其空隙中的纳米结构形成较好的保护，使得材料具有较好的耐久性。本发明方法工艺简单、成本低，所得抗反射材料在具有低反射率、高光吸收率的同时具有良好的耐久性及灵活性。
作为本发明的具体实施方式，所述金属基底为镍、铜或不锈钢。
作为本发明的具体实施方式，所述激光参数至少包括激光扫描间距、激光扫描速度、激光扫描角度和激光输出功率中的一种。
作为本发明的具体实施方式，所述激光扫描间距为10μm～100μm；和/或，所述激光扫描速度为10mm/s～500mm/s；和/或，所述激光扫描角度为0°～90°；和/或，所述激光输出功率为15W～30W。
作为本发明的具体实施方式，所述加热区域的温度为700℃～1200℃；在所述步骤S106中，氢气的流量为10sccm～20sccm；和/或，所述输出功率为100W～300W；和/或，所述预设真空度为0.02Torr。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S101中，依次使用丙酮、乙醇和去离子水清洗所述金属基底。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S107中，所述氢气的流量为0sccm～20sccm；和/或，所述碳氢化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的任意一种或任意混合气体，其流量为1sccm～20sccm，和/或，所述等离子体源输出功率为100W～1000W；和/或，其生长所述预定时间为1h～10h。
第二方面，本发明提出了由所述的方法制备得到的抗反射复合材料。
作为本发明的具体实施方式，所述抗反射复合材料经积分球的紫外-可见-近红外分光光度计测得，其在200nm～2300nm内最低反射率为0.2％～0.4％。
第三方面，本发明提出了所述的抗反射复合材料在高精度光学设备中的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过调节激光扫描间距、激光扫描速度、激光扫描角度以及激光输出功率等对基底进行表面修饰，获得“菜花状”光陷阱微米结构的金属基底；
(2)本发明利用等离子体与基底间的鞘层电场，通过调节射频电源线圈与加热区域的距离、前驱体流量、等离子体源输出功率、温度等在激光修饰后的基底表面复合纳米竖直阵列材料，进一步降低抗反射材料的光反射率。
(3)本发明抗反射材料的结构可根据光学需求进行调整，具有较好的应用灵活性；抗反射材料具有纳-微协同结构，该结构有利于形成光陷阱并增加内部散射，通过配备积分球的紫外-可见-近红外分光光度计测得其在200nm～2300nm内最低反射率仅为0.23％；
(4)本发明的纳米结构在微米复合结构空隙内部，由金属构成的坚硬的微米结构对其空隙中的纳米结构形成较好的保护，使得材料具有较好的耐久性；
(5)本发明制备工艺简单、成本低，所得抗反射材料反射率低。
附图说明
图1为本发明实施例1的抗反射材料的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的抗反射材料的扫描电子显微镜图和反射图谱；
图3为本发明实施例2制备的抗反射材料的扫描电子显微镜图和反射图谱；
图4为本发明实施例2制备的抗反射材料的扫描电子显微镜图和反射图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
实施例1提供了一种抗反射复合材料，其制备方法包括如下步骤：
使用丙酮(99.9％)、乙醇(99.5％)、去离子水分步骤清洗镍片；干燥后放置在激光加工平面中央，调节基底与扫描振镜之间的距离，使基底位于激光输出焦点位置；设置激光扫描间距为10μm，激光扫描速度为100mm/s，激光扫描角度为0°，激光输出功率为30W，开启激光电源，逐行扫描基底表面，激光加工完成后，基底使用乙醇清洗并干燥；将干燥后的基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，加热区域与射频电源线圈之间的距离为10cm，然后抽真空，开启加热区域升温至800℃，当真空度小于0.02Torr后，向管内通入氢气，流速为20sccm，3min后开启射频电源，调节输出功率为300W，3min后，关闭氢气以及等离子体源，3分钟后，通入氢气流速为2sccm，乙炔流速为6sccm，调节等离子体源输出功率为500W，1小时后关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射结构。如图1和2所示，经积分球测试，其在200nm～2300nm内最低反射率为0.23％。
实施例2
实施例2提供了一种抗反射复合材料，其制备方法包括如下步骤：
使用丙酮(99.9％)、乙醇(99.5％)、去离子水分步骤清洗镍片；干燥后放置在激光加工平面中央，调节基底与扫描振镜之间的距离，使基底位于激光输出焦点位置；设置激光扫描间距为10μm，激光扫描速度为500mm/s，激光扫描角度为0°，激光输出功率为30W，开启激光电源，逐行扫描基底表面，激光加工完成后，基底使用乙醇清洗并干燥；将干燥后的基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，加热区域与射频电源线圈之间的距离为10cm，然后抽真空，开启加热区域升温至900℃，当真空度小于0.02Torr后，向管内通入氢气，流速为20sccm，3min后开启射频电源，调节输出功率为300W，3min后，关闭氢气以及等离子体源，3分钟后，通入氢气流速为3sccm，乙炔流速为6sccm，调节等离子体源输出功率为500W，1小时后关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射结构。如图3所示，经积分球测试，其在200-2300nm内最低反射率为0.27％。
实施例3
实施例3提供了一种抗反射复合材料，其制备方法包括如下步骤：
使用丙酮(99.9％)、乙醇(99.5％)、去离子水分步骤清洗镍片；干燥后放置在激光加工平面中央，调节基底与扫描振镜之间的距离，使基底位于激光输出焦点位置；设置激光扫描间距为40μm，激光扫描速度为500mm/s，激光扫描角度为0°，激光输出功率为24W，开启激光电源，逐行扫描基底表面，激光加工完成后，基底使用乙醇清洗并干燥；将干燥后的基底放入管式等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，加热区域与射频电源线圈之间的距离为10cm，然后抽真空，开启加热区域升温至900℃，当真空度小于0.02Torr后，向管内通入氢气，流速为10sccm，3min后开启射频电源，调节输出功率为200W，3min后，关闭氢气以及等离子体源，3分钟后，通入氢气流速为2sccm，乙炔流速为8sccm，调节等离子体源输出功率为500W，1小时后关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射结构。如图4所示，经积分球测试，其在200-2300nm内最低反射率为0.38％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗反射复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：清洗金属基底并干燥；
S102：将所述金属基底放置在高能激光加工平面中央，调节所述金属基底与扫描振镜之间的距离，使所述金属基底位于激光输出焦点位置；
S103：使用高能激光对所述金属基底进行扫描加工，设置激光参数，开启激光电源，逐行扫描所述金属基底表面；
所述激光参数至少包括激光扫描间距、激光扫描速度、激光扫描角度和激光输出功率中的一种，所述激光扫描间距为10μm～100μm；所述激光扫描速度为10mm/s～500mm/s；所述激光扫描角度为0°～90°；所述激光输出功率为15W～30W；
S104：清洗所述金属基底并干燥，得到光陷阱微米结构金属基底；
S105：将所述金属基底放入等离子体增强化学气相沉积设备的加热区域中央，关闭排气阀并抽真空，开启加热区域加热所述金属基底，到达设定温度后保持温度恒定；
在所述步骤S105中，所述加热区域的温度为700℃～1200℃；
S106：等离子体增强化学气相沉积设备内的真空度小于预设真空度后，通入氢气以还原所述金属基底表面氧化物，3min后开启等离子体源，设置输出功率，电离氢气进一步还原所述金属基底表面氧化物，3min后关闭氢气和等离子体源；
在所述步骤S106中，氢气的流量为10sccm～20sccm；所述输出功率为100W～300W；所述预设真空度为0.02Torr；
S107：3min后，通入氢气和碳氢化合物，设置等离子体源输出功率，待其生长预定时间后，关闭加热及等离子体源，真空下冷却至室温，得到抗反射复合材料；
在所述步骤S107中，所述氢气的流量为0sccm～20sccm；所述碳氢化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的任意一种或任意混合气体，其流量为1sccm～20sccm，所述等离子体源输出功率为100W～1000W；其生长所述预定时间为1h～10h。
2.根据权利要求1所述的抗反射复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属基底为镍、铜或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的抗反射复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，依次使用丙酮、乙醇和去离子水清洗所述金属基底。
4.权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的抗反射复合材料。
5.权利要求4所述的抗反射复合材料，其特征在于，所述抗反射复合材料经积分球的紫外-可见-近红外分光光度计测得，其在200nm-2300nm内最低反射率为0.2％～0.4％。
6.根据权利要求4或5所述的抗反射复合材料在高精度光学设备中的应用。
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