CN114058043B - 一种宽波段超黑柔性复合薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽波段超黑柔性复合薄膜及制备方法，其制备方法包括如下步骤：1)将含有丙烯酸酯的聚合物单体、光引发剂和聚吡咯混合，在超声功率200‑400W、频率30‑50kHz的条件下超声0.5‑2h；2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置0.5h‑3h；3)将步骤2)获得的液晶盒进行UV光照射，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。本发明的方法快速简单，成本相对较低。本发明的宽波段超黑柔性复合薄膜具有多级减反射，光吸收范围较广，并具有良好的柔性材料特征，可发生可逆的拉伸、弯曲和扭转，并且经过上百次拉伸后其吸光性能几乎不变。在太阳能转化器件、光制动器或传感器中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽波段超黑柔性复合薄膜及制备方法，属于微纳结构材料制备领域。
背景技术
超黑材料是指能够吸收大部分入射光的材料，由于其对光吸收能力较强，从而广泛的应用于很多光学设备、军事设备、传感器以及太阳能转化器件。但是通常的材料由于存在菲涅勒反射，会产生不必要的反射，对性能产生不利影响，因此制备减反射结构非常必要，常用的制备减反射结构的方法有化学气相沉积、刻蚀、生物模板法以及超临界干燥技术等，但上述方法大多存在：实验条件要求较为苛刻、成本高，无法进行快速制备、大规模生产或者吸收波的范围有限等缺点。
高分子复合材料具有良好的加工性能、柔性。利用高分子复合材料制备柔性超黑涂层制备研究刚刚起步，有望解决传统超黑材料加工性差以及不可发生较大形变等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单快速、光吸收范围广、性能稳定的宽波段超黑柔性复合薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种宽波段超黑柔性复合薄膜的应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将含有丙烯酸酯的聚合物单体、光引发剂和聚吡咯混合，在超声功率200-400W、频率30-50kHz的条件下超声0.5-2h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置0.5h-3h；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为50mW/cm2-500mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为2min-30min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
优选地，含有丙烯酸酯的聚合物单体、光引发剂和聚吡咯的质量比为93-97：1-2：2-5。
含有丙烯酸酯的聚合物单体优选为：(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸苄酯或二(乙二醇)乙醚丙烯酸酯。
光引发剂优选为：2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，1-羟基环己烷基苯基甲酮，2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮或1.1’-(亚甲基二-4，1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮]。
优选地，聚吡咯的形貌为颗粒状、棒状或纤维状，所述颗粒的粒径为250-550nm，所述棒的直径为250-550nm，纤维的直径为250-550nm。
步骤2)中液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为50μm-1000μm。
上述制备方法制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜。
上述一种宽波段超黑柔性复合薄膜在太阳能转化器件、光制动器或传感器中的应用。本发明的优点：
1.本发明的方法快速简单，不需要进行复杂的处理，成本相对较低。
2.本发明的宽波段超黑柔性复合薄膜具有多级减反射，光吸收范围较广(250nm-2400nm范围内的平均反射为1.4％)。
3.本发明的宽波段超黑柔性复合薄膜具有良好的柔性材料特征，可发生可逆的拉伸、弯曲和扭转，并且经过上百次拉伸后其吸光性能几乎不变。
附图说明
图1为实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜下表面的(a)和上表面(b)光学显微镜图。
图2为实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜下表面的低倍(a)和高倍(b)扫描电镜形貌图。
图3为本发明的宽波段超黑柔性复合薄膜上表面(PEGPEA+PPy上表面)、下表面(PEGPEA+PPy下表面)和不加聚吡咯的聚合物(PEGPEA)在250nm-2400nm宽波段范围内的UV-vis反射光谱图。
图4为实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜的柔性展示照片。
图5为实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜拉伸200次吸光图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量比为97：1：2的比例，将(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮和形貌为颗粒状、,颗粒的粒径为300±50nm的聚吡咯混合，在超声功率300W、频率30kHz的条件下超声2h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置0.5h；液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为1000μm；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为500mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为2min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜薄膜上表面和下表面具有不同形貌，超黑结构出现在薄膜的下表面，下表面的形貌如图1(a)所示，上表面的形貌如图1(b)所示。
如图2(a)所示，从图2(a)可以看出实施例1制备的宽波段超黑柔性复合薄膜下表面由20μm-100μm的凸起构成微米结构，
如图2(b)可以看出该凸起由300nm聚吡咯颗粒堆积而成，这种多级结构有利于薄膜的吸光。
从图3中可以看出在波长250nm-2400nm较宽波段范围内，薄膜下表面的平均反射可达1.4％，即薄膜对光的吸收为98.6％。(PEGPEA是(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯的缩写，PPy是聚吡咯缩写)
从图4可以看出该薄膜可进行可逆的拉伸、弯曲以及扭曲，说明其具有良好的柔性。
如图5所示，当进行200次的拉伸后薄膜下表面的吸光度几乎不变。
这种形貌形成的原因：1.当在液晶盒中灌入混合液，静置一段时间，PPy由于重力和相分离会沉积在下表面并形成20μm-100μm的凸起微米结构，2.PPy对UV光具有一定的吸收，使得聚合的UV光具有梯度变化，即液晶盒的上表面光较强聚合较快，下表面光较弱聚合较慢且沿着下表面沉积的PPy的微米结构发生聚合。
实施例2
一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量比为93：2：5的比例，将甲基丙烯酸酯、1-羟基环己烷基苯基甲酮和形貌为棒状、棒的直径为300±50nm的聚吡咯混合，在超声功率400W、频率50kHz的条件下超声0.5h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置3h，液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为50μm；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为50mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为30min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
本实施例制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜，其表征方式和得到膜的性质与实施例1相似，得到下表面具有超黑结构的复合薄膜，该超黑结构由20μm-100μm的凸起构成微米结构组成，该微米结构由300nm的聚吡咯棒堆积而成，薄膜在250nm-2400nm较宽波段范围内对光有较好的吸收，并具有较好的柔性。
用形貌为棒状、棒的直径为500±50nm的聚吡咯替找本实施例的形貌为棒状、棒的直径为300±50nm的聚吡咯，其它同本实施例，制备的宽波段超黑柔性复合薄膜与本实施例制备的宽波段超黑柔性复合薄膜性质相似。
实施例3
一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量比为96：1：3的比例，将丙烯酸甲酯、1.1’-(亚甲基二-4，1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮]和形貌为纤维状、纤维直径为300±50nm的聚吡咯混合，在超声功率200W、频率40kHz的条件下超声2h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置1h，液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为500μm；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为300mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为6min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
本实施例制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜，其表征方式和得到膜的性质与实施例1相似，得到下表面具有超黑结构的复合薄膜，该超黑结构由20μm-100μm的凸起构成微米结构组成，该微米结构由300nm的聚吡咯纤维堆积而成，薄膜在250nm-2400nm较宽波段范围内对光有较好的吸收，并具有较好的柔性。
用二(乙二醇)乙醚丙烯酸酯替找本实施例的丙烯酸甲酯，其它同本实施例，制备的宽波段超黑柔性复合薄膜性质与本实施例制备的宽波段超黑柔性复合薄膜相似。
用形貌为纤维状、纤维的直径为500±50nm的聚吡咯替找本实施例的形貌为纤维状、纤维的直径为300±50nm的聚吡咯，其它同本实施例，制备的宽波段超黑柔性复合薄膜与本实施例制备的宽波段超黑柔性复合薄膜性质相似。
实施例4
一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量比为95：2：3的比例，将丙烯酸苄酯、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和形貌为颗粒状、颗粒的粒径为500±50nm的聚吡咯混合，在超声功率200W、频率40kHz的条件下超声2h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置1h，液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为800μm；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为200mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为10min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
本实施例制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜，其表征方式和得到膜的性质与实施例1相似，得到下表面具有超黑结构的复合薄膜，该超黑结构由20μm-100μm的凸起构成微米结构组成，该微米结构由500nm的聚吡咯颗粒堆积而成，薄膜在250nm-2400nm较宽波段范围内对光有较好的吸收，并具有较好的柔性。
本发明的各个实施例制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜在太阳能转化器件、光制动器或传感器中的应用。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (8)
1.一种宽波段超黑柔性复合薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)将含有丙烯酸酯的聚合物单体、光引发剂和聚吡咯混合，在超声功率200-400W、频率30-50kHz的条件下超声0.5-2h；
2)将步骤1)获得的混合液灌入液晶盒中，静置0.5h-3h；
3)将步骤2)获得的液晶盒在UV光的波长为365nm，光强为50mW/cm2-500mW/cm2，进行UV光照射，聚合反应时间为2min-30min；取出薄膜，即为宽波段超黑柔性复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含有丙烯酸酯的聚合物单体、光引发剂和聚吡咯的质量比为93-97：1-2：2-5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述含有丙烯酸酯的聚合物单体为：(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸苄酯或二(乙二醇)乙醚丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述光引发剂为：2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，1-羟基环己烷基苯基甲酮，2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮或1.1’-(亚甲基二-4，1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮]。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述聚吡咯的形貌为颗粒状、棒状或纤维状，所述颗粒的粒径为250-550nm，所述棒的直径为250-550nm，纤维的直径为250-550nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中液晶盒的顶壁与底壁间的间隔为50μm-1000μm。
7.权利要求1-6之一的制备方法制备的一种宽波段超黑柔性复合薄膜。
8.权利要求7的一种宽波段超黑柔性复合薄膜在太阳能转化器件、光制动器或传感器中的应用。
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| CN109052379A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-12-21 | 山西大学 | 一种超黑吸光材料的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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|---|---|
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