CN107193062A - 一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，包括：（1）这种增透膜是一种特殊的碗状凹坑结构；（2）这种特殊结构的增透膜具有优异的光学性能，最大透光率可达99.8 %，可见光波波段内平均透光率达99.2%，具有宽波段增透效果。（3）这种特殊结构的增透膜具有一定的广角度减反性能。当入射角为30o时，在可见光波波段内，其透过率仍在98%以上。（4）一般方法得到宽波段广角度的增透膜由于制备方法所限，得到的面积都非常小，而且制备成本高，实用价值有限。本发明中增透膜的制备过程且制备过程简便高效、周期短、成本较低而且可以大面积制备，具有较大的实用价值。

Description

一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜
技术领域
本发明属于高分子材料、纳米材料以及光学薄膜领域, 具体涉及一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜。
背景技术
光学薄膜按应用分为反射膜、增透膜、滤光膜、光学保护膜、偏振膜、分光膜和位相膜。增透膜属于光学薄膜的一种，也称减反射膜, 是各类光学仪器光学元件应用最多最广的一种功能涂层。其主要作用在于减少镜面反射，提高光的透过率，改善像质，同时保护元件表面，延长使用寿命。
在人们的日常生活中，增透薄膜应用极为广泛，从最基础的望远镜、电视机、照相机、摄像机、手机屏幕、显微镜等仪器的镜头，到商店的橱窗、博物馆或展览馆的展台，太阳能电池板收集器的玻璃罩板，利用太阳能的节能建筑玻璃，仪器仪表的防护板等许多场合，都会镀有增透膜。
增透膜主要分为两大类：一类是多孔减反膜，可以分为开孔结构减反膜和闭孔结构减反膜；另一类是结构减反膜，主要是仿蛾眼等结构制备得到的减反膜，这类减反膜一般具有宽波段广角度的减反性能。第一类多孔减反膜主要是采用溶胶-凝胶法制备，由于所需要设备简单，投资较少，适用于大规模生产。因此大多数大面积减反膜的生产都是采用此方法制备。但是第一类减反膜一般不具有宽波段和广角度的性质。而第二类减反膜由于结构特殊，折射率随厚度连续变化，膜层内没有突变的界面，形成一种渐变折射率薄膜。与第一类减反膜相比，它有如下优点：没有突变的界面能够改善薄膜的机械性能，提高抗激光损伤阈值，减小散射损失；合成的渐变折射率材料可能具有更好的微观结构和机械性质；通常具有广角度宽波段的性能。但是由于设计和制备方法的限制，这种蛾眼结构薄膜一直未能在实际中得到广泛的应用。
发明内容
本发明在于解决目前宽波段广角度增透膜制备方法复杂、周期长、成本高等问题，提供一种简单方便制备宽波段广角度减反膜的制备方法。
本发明提出的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，所述增透膜为碗状凹坑结构，具有宽波段广角度，所述增透膜的介质组成是SiO2, TiO2, Al2O3或MgF2中一种或几种，其制备方法如下：
( 1 )制备出核壳型有机-无机纳米粒子；
（2）用水将步骤（1）制备的有机-无机纳米粒子稀释成浓度为5-30wt. %的镀膜溶液；
（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理；
（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种，用步骤（2）得到的镀膜溶液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；
（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行高温后处理，除去薄膜中的有机物，即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
本发明中，步骤（１）中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到，或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到；所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性质、粒径大小、分子量及分子量分布和玻璃化转变温度是可控的；所述核壳型有机-无机纳米粒子中加入有含硅、镁、铝或钛的前驱体。
本发明中，模板采用水热法、分散聚合、RAFT乳液聚合、传统自由基乳液聚合或无皂乳液等方法制备得到
本发明中，步骤（3）中所述基底玻璃可以采用柔性的透明基材代替。
本发明中，步骤（1）中所制备的核壳型有机-无机纳米粒子的粒径为40-100nm，可以采用乳液聚合、无皂乳液聚合、水热聚合等方法结合溶胶凝胶法来制备。这种核壳型有机-无机纳米粒子中软单体的比例远远大于硬单体的比例，软硬单体的质量比范围为：3:1~ 100:1。本发明中，步骤（5）中所述高温后处理的温度为500-700℃，时间为3-240 min。
本发明的有益效果：
（1）本发明的增透膜制备过程简单，成本较低。
（2）本发明制备的增透膜具备极好的光学性能，具有广角度宽波段增透效果。最大透过率可达99.8 %，可见光区平均透光率可达98.1 %。
附图说明
图1为本发明中具体实施案例1增透膜表面的SEM照片。
图2为本发明中具体实施案例1中制备出的增透膜在不同入射角度时，与基底玻璃透光率的对比。其中：(ａ)为入射角0o时，增透膜的透光率，（ｂ）为入射角30o时，增透膜的透光率，（c）为入射角60o时，增透膜的透光率。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例 1:
（1）采用传统乳液聚合的方法：10克甲基丙烯酸甲酯、30克丙烯酸丁酯、0.4克过硫酸铵引发剂、 1.4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水加入到烧杯中，并混合均匀进行预乳化，形成预乳液。然后在反应釜中加入2.6克过硫酸铵、3.8克乳化剂DNS-86和100克水进行搅拌，并除氧、加热至80度，机械搅拌速度在200转/分钟，然后将预乳液滴加至反应釜中，2小时加完，并反应5小时，完成聚合物核的制备。接着取出100克聚合物乳液，用适量的水将其浓度稀释至5 wt.%，并将温度调至室温，搅拌速度200转/分钟，加入20克正硅酸乙酯，进行溶胶-凝胶反应，反应时间4-5小时，然后停止反应，制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；
（2）用水将步骤（1）制备的纳米粒子稀释成浓度为5 wt. %的镀膜液；
（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理一段时间；
（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法，温度可在20-60 oC之间调节、提拉速度范围为100-200um/min条件下，用步骤（2）得到的镀膜液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；
（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行500 oC高温处理4小时，除去薄膜中的有机物，即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
实施例 2:
（1）采用无皂乳液聚合方法：将10克聚乙烯吡咯烷酮加入四口烧瓶中，再加入100克的去离子水，进行除氧，同时水浴升温至75℃，这时将20克丙烯酸丁酯、10克苯乙烯、1克丙烯酸单体、3克的保护胶体聚乙烯醇、100克去离子水、1.2克偶氮二丁基脒盐酸盐混合液在高速搅拌的条件下形成的预乳液，匀速滴加至反应四口烧瓶中。在60 min～90 min内滴加完毕，保温3小时，得到乳胶粒子模板。
接着取此乳胶粒子为模板，调节温度至室温和搅拌速度200转/分钟，加入含20克正硅酸乙酯，进行溶胶-凝胶反应，制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；
（2）用水将步骤（1）制备的纳米粒子稀释成浓度为5-30wt. %的镀膜溶液；
（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理2-3分钟；
（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法，在提拉温度20-60 oC、提拉速度200-2000 um/min，用步骤（2）得到的镀膜溶液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；
（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行500 oC高温处理4小时，除去薄膜中的有机物，即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。

Claims (6)

1.一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于所述增透膜为碗状凹坑结构，具有宽波段广角度，所述增透膜的介质组成是SiO2, TiO2, Al2O3或MgF2中一种或几种，其制备方法如下：
（1）制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；
（2）用去离子水将步骤（1）制备的有机-无机纳米复合粒子稀释成浓度为5-30wt.%的镀膜液；
（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理；
（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种，用步骤（2）得到的镀膜液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；
（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行高温后处理，除去薄膜中的有机物，即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
2.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于步骤（1）中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到，或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到；所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性质、粒径大小、分子量及分子量分布和玻璃化转变温度是可控的；所述核壳型有机-无机纳米粒子中加入有含硅、镁、铝或钛的前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于模板采用水热法、分散聚合、RAFT乳液聚合、传统自由基乳液聚合或无皂乳液方法制备得到。
4.根据权利要求2所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于步骤（3）中所述基底玻璃采用柔性的透明基材代替。
5.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于步骤（1）中所制备的核壳型有机-无机纳米粒子的粒径为40-100nm，采用乳液聚合、无皂乳液聚合或水热聚合方法结合溶胶凝胶法来制备，这种核壳型有机-无机纳米粒子中软单体的比例远远大于硬单体的比例，软硬单体的质量为：3:1 ~ 100:1。
6.根据权利要求１所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于步骤（5）中所述高温后处理的温度为500-700℃，时间为3-240 min。
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