CN107193062A - 一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,包括:(1)这种增透膜是一种特殊的碗状凹坑结构;(2)这种特殊结构的增透膜具有优异的光学性能,最大透光率可达99.8 %,可见光波波段内平均透光率达99.2%,具有宽波段增透效果。(3)这种特殊结构的增透膜具有一定的广角度减反性能。当入射角为30o时,在可见光波波段内,其透过率仍在98%以上。(4)一般方法得到宽波段广角度的增透膜由于制备方法所限,得到的面积都非常小,而且制备成本高,实用价值有限。本发明中增透膜的制备过程且制备过程简便高效、周期短、成本较低而且可以大面积制备,具有较大的实用价值。

Description

一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜
技术领域
本发明属于高分子材料、纳米材料以及光学薄膜领域, 具体涉及一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜。
背景技术
光学薄膜按应用分为反射膜、增透膜、滤光膜、光学保护膜、偏振膜、分光膜和位相膜。增透膜属于光学薄膜的一种,也称减反射膜, 是各类光学仪器光学元件应用最多最广的一种功能涂层。其主要作用在于减少镜面反射,提高光的透过率,改善像质,同时保护元件表面,延长使用寿命。
在人们的日常生活中,增透薄膜应用极为广泛,从最基础的望远镜、电视机、照相机、摄像机、手机屏幕、显微镜等仪器的镜头,到商店的橱窗、博物馆或展览馆的展台,太阳能电池板收集器的玻璃罩板,利用太阳能的节能建筑玻璃,仪器仪表的防护板等许多场合,都会镀有增透膜。
增透膜主要分为两大类:一类是多孔减反膜,可以分为开孔结构减反膜和闭孔结构减反膜;另一类是结构减反膜,主要是仿蛾眼等结构制备得到的减反膜,这类减反膜一般具有宽波段广角度的减反性能。第一类多孔减反膜主要是采用溶胶-凝胶法制备,由于所需要设备简单,投资较少,适用于大规模生产。因此大多数大面积减反膜的生产都是采用此方法制备。但是第一类减反膜一般不具有宽波段和广角度的性质。而第二类减反膜由于结构特殊,折射率随厚度连续变化,膜层内没有突变的界面,形成一种渐变折射率薄膜。与第一类减反膜相比,它有如下优点:没有突变的界面能够改善薄膜的机械性能,提高抗激光损伤阈值,减小散射损失;合成的渐变折射率材料可能具有更好的微观结构和机械性质;通常具有广角度宽波段的性能。但是由于设计和制备方法的限制,这种蛾眼结构薄膜一直未能在实际中得到广泛的应用。
发明内容
本发明在于解决目前宽波段广角度增透膜制备方法复杂、周期长、成本高等问题,提供一种简单方便制备宽波段广角度减反膜的制备方法。
本发明提出的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,所述增透膜为碗状凹坑结构,具有宽波段广角度,所述增透膜的介质组成是SiO2, TiO2, Al2O3或MgF2中一种或几种,其制备方法如下:
( 1 )制备出核壳型有机-无机纳米粒子;
(2)用水将步骤(1)制备的有机-无机纳米粒子稀释成浓度为5-30wt. %的镀膜溶液;
(3)基底玻璃的前处理:将基底玻璃清洗、干燥后,用等离子清洗机处理;
(4)提拉镀膜过程:采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种,用步骤(2)得到的镀膜溶液在步骤(3)得到的基底玻璃上提拉镀膜;
(5)薄膜的后处理:将步骤(4)中得到的薄膜进行高温后处理,除去薄膜中的有机物,即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
本发明中,步骤(1)中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到,或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到;所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性质、粒径大小、分子量及分子量分布和玻璃化转变温度是可控的;所述核壳型有机-无机纳米粒子中加入有含硅、镁、铝或钛的前驱体。
本发明中,模板采用水热法、分散聚合、RAFT乳液聚合、传统自由基乳液聚合或无皂乳液等方法制备得到
本发明中,步骤(3)中所述基底玻璃可以采用柔性的透明基材代替。
本发明中,步骤(1)中所制备的核壳型有机-无机纳米粒子的粒径为40-100nm,可以采用乳液聚合、无皂乳液聚合、水热聚合等方法结合溶胶凝胶法来制备。这种核壳型有机-无机纳米粒子中软单体的比例远远大于硬单体的比例,软硬单体的质量比范围为:3:1~ 100:1。本发明中,步骤(5)中所述高温后处理的温度为500-700℃,时间为3-240 min。
本发明的有益效果:
(1)本发明的增透膜制备过程简单,成本较低。
(2)本发明制备的增透膜具备极好的光学性能,具有广角度宽波段增透效果。最大透过率可达99.8 %,可见光区平均透光率可达98.1 %。
附图说明
图1为本发明中具体实施案例1增透膜表面的SEM照片。
图2为本发明中具体实施案例1中制备出的增透膜在不同入射角度时,与基底玻璃透光率的对比。其中:(a)为入射角0o时,增透膜的透光率,(b)为入射角30o时,增透膜的透光率,(c)为入射角60o时,增透膜的透光率。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例 1:
(1)采用传统乳液聚合的方法:10克甲基丙烯酸甲酯、30克丙烯酸丁酯、0.4克过硫酸铵引发剂、 1.4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水加入到烧杯中,并混合均匀进行预乳化,形成预乳液。然后在反应釜中加入2.6克过硫酸铵、3.8克乳化剂DNS-86和100克水进行搅拌,并除氧、加热至80度,机械搅拌速度在200转/分钟,然后将预乳液滴加至反应釜中,2小时加完,并反应5小时,完成聚合物核的制备。接着取出100克聚合物乳液,用适量的水将其浓度稀释至5 wt.%,并将温度调至室温,搅拌速度200转/分钟,加入20克正硅酸乙酯,进行溶胶-凝胶反应,反应时间4-5小时,然后停止反应,制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子;
(2)用水将步骤(1)制备的纳米粒子稀释成浓度为5 wt. %的镀膜液;
(3)基底玻璃的前处理:将基底玻璃清洗、干燥后,用等离子清洗机处理一段时间;
(4)提拉镀膜过程:采用浸渍提拉法,温度可在20-60 oC之间调节、提拉速度范围为100-200um/min条件下,用步骤(2)得到的镀膜液在步骤(3)得到的基底玻璃上提拉镀膜;
(5)薄膜的后处理:将步骤(4)中得到的薄膜进行500 oC高温处理4小时,除去薄膜中的有机物,即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
实施例 2:
(1)采用无皂乳液聚合方法:将10克聚乙烯吡咯烷酮加入四口烧瓶中,再加入100克的去离子水,进行除氧,同时水浴升温至75℃,这时将20克丙烯酸丁酯、10克苯乙烯、1克丙烯酸单体、3克的保护胶体聚乙烯醇、100克去离子水、1.2克偶氮二丁基脒盐酸盐混合液在高速搅拌的条件下形成的预乳液,匀速滴加至反应四口烧瓶中。在60 min~90 min内滴加完毕,保温3小时,得到乳胶粒子模板。
接着取此乳胶粒子为模板,调节温度至室温和搅拌速度200转/分钟,加入含20克正硅酸乙酯,进行溶胶-凝胶反应,制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子;
(2)用水将步骤(1)制备的纳米粒子稀释成浓度为5-30wt. %的镀膜溶液;
(3)基底玻璃的前处理:将基底玻璃清洗、干燥后,用等离子清洗机处理2-3分钟;
(4)提拉镀膜过程:采用浸渍提拉法,在提拉温度20-60 oC、提拉速度200-2000 um/min,用步骤(2)得到的镀膜溶液在步骤(3)得到的基底玻璃上提拉镀膜;
(5)薄膜的后处理:将步骤(4)中得到的薄膜进行500 oC高温处理4小时,除去薄膜中的有机物,即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。

Claims (6)

1.一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于所述增透膜为碗状凹坑结构,具有宽波段广角度,所述增透膜的介质组成是SiO2, TiO2, Al2O3或MgF2中一种或几种,其制备方法如下:
(1)制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子;
(2)用去离子水将步骤(1)制备的有机-无机纳米复合粒子稀释成浓度为5-30wt.%的镀膜液;
(3)基底玻璃的前处理:将基底玻璃清洗、干燥后,用等离子清洗机处理;
(4)提拉镀膜过程:采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种,用步骤(2)得到的镀膜液在步骤(3)得到的基底玻璃上提拉镀膜;
(5)薄膜的后处理:将步骤(4)中得到的薄膜进行高温后处理,除去薄膜中的有机物,即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。
2.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于步骤(1)中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到,或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到;所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性质、粒径大小、分子量及分子量分布和玻璃化转变温度是可控的;所述核壳型有机-无机纳米粒子中加入有含硅、镁、铝或钛的前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于模板采用水热法、分散聚合、RAFT乳液聚合、传统自由基乳液聚合或无皂乳液方法制备得到。
4.根据权利要求2所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于步骤(3)中所述基底玻璃采用柔性的透明基材代替。
5.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于步骤(1)中所制备的核壳型有机-无机纳米粒子的粒径为40-100nm,采用乳液聚合、无皂乳液聚合或水热聚合方法结合溶胶凝胶法来制备,这种核壳型有机-无机纳米粒子中软单体的比例远远大于硬单体的比例,软硬单体的质量为:3:1 ~ 100:1。
6.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜,其特征在于步骤(5)中所述高温后处理的温度为500-700℃,时间为3-240 min。
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