CN103276322B - 一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法，本发明涉及钎料的制备方法。本发明要解决传统铝基钎料在钎焊连接铝基复合材料构件时存在的热应力大及接头力学性能差的问题。一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料由六水硝酸镍和铝基复合粉末制备的；本发明方法：一、制备Ni(NO3)2/铝基复合粉末；二、原位沉积碳纳米管。本发明通过碳纳米管增强的铝基复合钎料，可以有效地改善其力学和热学性能。本发明用于制备原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
Description
技术领域
本发明涉及钎料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有比强度、比模量高，抗疲劳强度高，耐磨性能好和密度低的特点，能代替铝合金、钛合金、钢等材料制造高性能轻型构件，并可提高材料的性能、使用寿命和仪器精度，在航空航天、汽车制造、电子电气等领域应用前景广阔。然而，铝基复合材料的塑性低、加工成型性差，难以单独使用，实际应用中常采用连接技术制成铝基复合构件。由于铝基复合材料的基体相熔点较低，在高温易软化等问题，决定了复合构件的连接需在较低温度下进行。因此，如何在低连接温度下实现铝基复合构件的高强度、高可靠连接是亟待解决的问题。
在众多的连接方法中，钎焊方法以工艺简单、连接强度高、相对成本低、适合工业规模生产等一系列优点，成为铝基复合构件连接的理想途径之一。但利用钎焊方法连接铝基复合构件时，也存在以下几个突出问题：(1)接头的应力问题，铝基复合材料与钎料的热膨胀系数差异大，钎焊的过程中接头易产生较大的热应力；(2)接头的性能问题，由于铝基复合材料在高温易软化，则需在低连接温度下实现高强度的钎焊接头；(3)钎料与母材的界面反应问题，界面反应不充分以及反应层不连续等问题均会对接头性能产生严重的影响。传统铝基钎料难以满足上述要求。因此，迫切需要开发一种新型钎料，以满足以上要求。
发明内容
本发明要解决传统铝基钎料在钎焊连接铝基复合材料构件时存在的热应力大及接头力学性能差的问题，而提供的一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法。
一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料由六水硝酸镍和铝基复合粉末制备的，其中六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为2％～10％，铝基复合粉末为Al-Si系、Al-Si-Cu系或Al-Cu-Ag系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上。
上述一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1～0.2mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌20～40分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为2％～10％，铝基复合粉末为Al-Si系、Al-Si-Cu系或Al-Cu-Ag系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为10～30sccm，压强为100～300Pa，然后控制升温速度为20～40℃/min，升温至温度为400～550℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为40～60sccm，调节并保持压强为500～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175～200W，进行沉积，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为10～30sccm，压强为100～300Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
本发明制备的原位生长碳纳米管增强铝基复合钎料的增强原理为：碳纳米管具有极高的弹性模量和拉伸强度，低的密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学稳定性等一些优异特性，可有效改善复合钎料的力学、热学性能。钎焊过程中，复合钎料基体可以向碳纳米管进行应力及载荷传递，非常有利于缓解接头热应力。而且碳纳米管具有弥散强化和晶粒细化作用，可提高钎焊接头的力学性能。本发明中采用等离子体增强化学气相沉积方法在铝基钎料上低温原位生长碳纳米管，不仅避免了碳纳米管在复合钎料中易团聚问题，而且使结构完美的碳纳米管均匀分散在复合钎料中。
本发明的有益效果是：
1.解决了传统铝基钎料低温钎焊连接铝基复合材料构件时存在的热应力大和接头力学性能差的问题。通过碳纳米管增强的铝基复合钎料，可以有效地改善其力学及热学性能。最终，在低连接温度下实现铝基复合材料构件的高质量连接及使用要求；
2.本发明采用等离子体增强化学气相沉积方法低温原位生长碳纳米管，保证了复合钎料中碳纳米管的结构完美和均匀分散性，避免了复合钎料中碳纳米管的团聚，真正意义上实现了碳纳米管对铝基钎料的强化；
3.碳纳米管的密度极低，可有效降低单位体积复合钎料的质量，非常适合用于航天领域。
本发明的实施解决了传统铝基钎料低温钎焊连接铝基复合材料构件时存在的热应力大和接头力学性能差的问题。通过碳纳米管增强的铝基复合钎料，可以有效地改善其力学和热学性能。最终，在低连接温度下实现铝基复合材料构件的高质量连接及使用要求。本发明采用等离子体增强化学气相沉积方法低温原位生长碳纳米管，保证了复合钎料中碳纳米管的结构完美和均匀分散性，避免了复合钎料中碳纳米管的团聚，真正意义上实现了碳纳米管对铝基钎料的强化。由于碳纳米管的密度极低，可有效降低单位体积复合钎料的质量，非常适合用于航天领域。
本发明用于制备原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
附图说明
图1为实施例一制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料扫描电镜照片；
图2为实施例一制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料由六水硝酸镍和铝基复合粉末制备的，其中六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为2％～10％，铝基复合粉末为Al-Si系、Al-Si-Cu系或Al-Cu-Ag系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上。
具体实施方式二：制备具体实施方式一所述的一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1～0.2mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌20～40分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为2％～10％，铝基复合粉末为Al-Si系、Al-Si-Cu系或Al-Cu-Ag系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为10～30sccm，压强为100～300Pa，然后控制升温速度为20～40℃/min，升温至温度为400～550℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为40～60sccm，调节并保持压强为500～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175～200W，进行沉积，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为10～30sccm，压强为100～300Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中升温至温度为410～540℃。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二中升温至温度为500℃。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中调节并保持压强为650Pa。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中沉积时间为20分钟。其它与具体实施方式二相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
上述，步骤二中H2和CH4的总流量为50sccm，其中H2的流量为10sccm，CH4的流量为40sccm。
本实施例制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料的扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达3～5μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为3％。
本实施例制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料的拉曼光谱图如图2所示，可以说明有碳纳米管的存在，并且碳纳米管的石墨化程度较好，也可以说碳纳米管的纯度较高。
实施例二：
本实施例一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
上述，步骤二中H2和CH4的总流量为50sccm，其中H2的流量为25sccm，CH4的流量为25sccm。
本实施例制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～3μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为1％。
实施例三：
本实施例一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料。
上述，步骤二中H2和CH4的总流量为50sccm，其中H2的流量为20sccm，CH4的流量为30sccm。
本实施例制备的原位生长碳纳米管增强铝基钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～3μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为0.5％。
Claims (3)
1.一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法，其特征在该制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料；
H2和CH4同时通入时，H2的流量为10sccm，CH4的流量为40sccm。
2.一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法，其特征在该制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料；
H2和CH4同时通入时，H2的流量为25sccm，CH4的流量为25sccm。
3.一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法，其特征在该制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、将铝基复合粉末和六水硝酸镍混合，再加入乙醇，得到浓度为0.1mol/L的六水硝酸镍溶液，再机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至乙醇溶液全部挥发，得到Ni(NO3)2/铝基复合粉末，其中，六水硝酸镍和铝基复合粉末的质量百分比为5％，铝基复合粉末为Al-Si-Cu系的铝基钎料粉末，纯度为99％以上；
二、将步骤一得到的Ni(NO3)2/铝基复合粉末均匀铺在石英舟中，再将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至压强为5Pa以下，然后通入H2，控制H2的流量为20sccm，压强为200Pa，然后控制升温速度为30℃/min，升温至温度为540℃，再通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并保持压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为200W，进行沉积，沉积时间为20分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，保持H2流量为20sccm，压强为200Pa，冷却到室温，得到CNTs/铝基复合粉末，即获得原位生长碳纳米管增强铝基钎料；
H2和CH4同时通入时，H2的流量为20sccm，CH4的流量为30sccm。
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