CN103046102A - 二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法 - Google Patents

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二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层的方法，它涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。它要解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差而导致界面脱层失效的问题。本方法过程如下：将纯钛平板放入电解液中进行一步氧化，之后将已氧化的试样更换至硝酸根系电解液中进行二步氧化，冲洗3~5次，干燥，即可在平板钛表面生成具有宏观多孔微弧氧化涂层。本方法中微弧氧化过程分为两步，所制备的多孔材料表面孔径可达到0.5-2mm，明显大于普通微弧氧化所制备出的微纳米级孔的孔径，该发明可有效提高材料表面粗糙度，为与其配接的材料提供机械结合空间，从而提高其与配接材料的结合强度，在代骨材料等领域中具有广泛的应用前景。

Description

二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法
技术领域
本发明涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。
背景技术
Ti、Mg、Al及其合金氧化后可在表面生成致密的氧化层，微弧氧化方法是利用电化学反应，在材料表面产生弧光放电，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，原位生成陶瓷涂层的方法。并可根据所需功能性的差异，通过调节电解液成分，使涂层具有特定性能。通常制备的微弧氧化陶瓷涂层都较为致密，且在表面具有纳米至微米级微孔。在微弧氧化陶瓷涂层与配接材料结合时，存在结合界面平滑，材料间结合强度低，在受力弯曲过程中因弹性模量的失陪易导致界面脱连而导致材料失效的问题。目前为解决这一问题，常采用喷砂、喷丸、电化学腐蚀等方法提高材料表面粗糙度，以增大界面结合强度。而因微弧氧化涂层为陶瓷涂层，涂层耐腐蚀且受到物理冲击载荷时容易遭到破坏。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差而导致界面脱层失效的问题。而提供二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法。
本发明的二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层方法按照以下步骤进行：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为200~600V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；
三、陶瓷涂层腐蚀微弧氧化：取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硝酸根系电解液温度为10~80℃，脉冲电压为100~300V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min；
四、将步骤三处理的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；
其中，步骤二中所述的电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液和浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液和浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液组成；
步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，是由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液、浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液、浓度为1~20g/L的硝酸钠溶液组成。
本发明包含以下有益效果：
本发明可在传统微弧氧化陶瓷涂层表面生成宏观闭孔，经扫描照片标定，其宏观闭孔孔径可控制在0.1~2mm之间，（通过减少硝酸钠含量，升高电压和温度，可使宏观闭孔孔径增大）明显大于传统微弧氧化方法所生成陶瓷涂层的微孔孔径（100nm~5μm），孔径显著提高近千倍，且分布均匀，可有效增大材料表面粗糙度，为配接材料提供机械结合空间，提高界面结合强度。
本发明仅采用微弧氧化方法进行试样制备，方法简单，不受材料工件尺寸、形状的影响，对环境基本无污染，在试样表面生成了均匀的宏观闭孔，有效增大微弧氧化陶瓷涂层表面粗糙度，从而解决了现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差的技术问题。
附图说明
图1为本发明方法中步骤一处理后的钛试样示意图；
图2为本发明方法中步骤二微弧氧化后的钛试样示意图；其中，1为微弧氧化陶瓷涂层，2为钛试样层；
图3为本发明方法中步骤三微弧氧化后的钛试样示意图；其中，1为具有宏孔的微弧氧化陶瓷涂层，2为钛试样层；
图4为二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层扫描电镜形貌照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层方法按照以下步骤进行：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为200~600V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；
三、陶瓷涂层腐蚀微弧氧化：取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硝酸根系电解液温度为10~80℃，脉冲电压为100~300V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min；
四、将步骤三处理的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；
其中，步骤二中所述的电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液和浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液和浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液组成；
步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，是由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液、浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液、浓度为1~20g/L的硝酸钠溶液组成。
本实施方式可在传统微弧氧化陶瓷涂层表面生成宏观闭孔，经扫描照片标定，其宏观闭孔孔径可控制在0.1~2mm之间，（通过减少硝酸钠含量，升高电压和温度，可使宏观闭孔孔径增大）明显大于传统微弧氧化方法所生成陶瓷涂层的微孔孔径（100nm~5μm），孔径显著提高近千倍，且分布均匀，可有效增大材料表面粗糙度，为配接材料提供机械结合空间，提高界面结合强度。
本实施方式仅采用微弧氧化方法进行试样制备，方法简单，不受材料工件尺寸、形状的影响，对环境基本无污染，在试样表面生成了均匀的宏观闭孔，有效增大微弧氧化陶瓷涂层表面粗糙度，从而解决了现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差的技术问题。
本实施方式步骤二中电解液不加氢氧化钠溶液与加入氢氧化钠溶液的区别在于对预氧化涂层厚度的控制，以达到调节步骤三中腐蚀氧化过程对宏观闭孔孔径的控制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液和浓度为0.1~10g/L的氢氧化钠溶液组成；或者电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液和浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的电解液温度为10~40℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的脉冲电压为300~400V。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液、浓度为15~25g/L的氢氧化钠溶液、浓度为1~10g/L的硝酸钠溶液组成。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由是由浓度为7~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为6~9g/L的乙酸钙溶液、浓度为15~20g/L的氢氧化钠溶液、浓度为10~18g/L的硝酸钠溶液组成。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的脉冲电压为100~150V。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的脉冲电压为150~200V。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的含硝酸根系电解液温度为40~80℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述的钛试样为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1
本试验的二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层方法按照以下步骤进行：
一、TA2钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#、1500#砂纸依次对TA2钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内放置30min；
二、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的TA2钛试样放入电解液中，以TA2钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为40℃，脉冲电压为300V、工作频率为800Hz、占空比为10%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层TA2钛试样；
三、陶瓷涂层腐蚀微弧氧化：取步骤二得到的微弧氧化涂层TA2钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，然后在40℃烘箱内放置30min烘干，放入含硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层TA2钛试样为正极、铁板为负极，在含硝酸根系电解液温度为60℃，脉冲电压为200V、工作频率为800Hz、占空比为10%的条件下，微弧氧化5min；
四、将步骤三处理的微弧氧化涂层TA2钛试样取出，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内放置30min烘干，即得具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样；
其中，步骤二中所述的电解液以去离子水为溶剂，是由浓度为7.1g/L的硅酸钠溶液、浓度为8.8g/L的乙酸钙溶液和浓度为10g/L的氢氧化钠溶液组成；
步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为7.1g/L的硅酸钠溶液、浓度为8.8g/L的乙酸钙溶液、浓度为10g/L的氢氧化钠溶液和浓度为10g/L的硝酸钠溶液组成。
本试验的二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层TA2钛试样方法示意图如图1至3所示，本试验得到的具有宏观多孔微弧氧化涂层TA2钛试样扫描电镜形貌图如图4所示，由图4可知生成宏观闭孔孔径为0.5mm。
试验2
本试验与试验1不同的是：步骤三含硝酸根系电解液中的硝酸钠溶液浓度为20g/L，所用钛试样为TA2钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为2mm。
试验3
本试验与试验1不同的是：步骤二电解液中的氢氧化钠溶液浓度为0g/L，所用钛试样为TA4钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA4钛试样生成宏观闭孔孔径为1mm。
试验4
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述脉冲电压为120V，所用钛试样为TA4钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为2mm。
试验5
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述脉冲电压为170V，所用钛试样为TA2，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为1mm。
试验6
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述脉冲电压为220V，所用钛试样为TA2钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为0.5mm。
试验7
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述脉冲电压为270V，所用钛试样为TA2钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为0.2mm。
试验8
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述含硝酸根系电解液温度为80℃，所用钛试样为TA2钛试样，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的TA2钛试样生成宏观闭孔孔径为01mm。

Claims (10)

1.二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于二步法制备具有宏观多孔微弧氧化陶瓷涂层方法按照以下步骤进行：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为200~600V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；
三、陶瓷涂层腐蚀微弧氧化：取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硝酸根系电解液温度为10~80℃，脉冲电压为100~300V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5min；
四、将步骤三处理的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有宏观均匀多孔的微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；
其中，步骤二中所述的电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液和浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液和浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液组成；
步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，是由浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液、浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液、浓度为1~20g/L的硝酸钠溶液组成。
2.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液和浓度为0.1~10g/L的氢氧化钠溶液组成；或者电解液是以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液和浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液组成。
3.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电解液温度为10~40℃。
4.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的脉冲电压为300~400V。
5.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为6~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~10g/L的乙酸钙溶液、浓度为15~25g/L的氢氧化钠溶液、浓度为1~10g/L的硝酸钠溶液组成。
6.根据权利要求1或5所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的含硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，是由浓度为7~8g/L的硅酸钠溶液、浓度为6~9g/L的乙酸钙溶液、浓度为15~20g/L的氢氧化钠溶液、浓度为10~18g/L的硝酸钠溶液组成。
7.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的脉冲电压为100~150V。
8.根据权利要求1或7所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的脉冲电压为150~200V。
9.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的含硝酸根系电解液温度为40~80℃。
10.根据权利要求1所述二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法，其特征在于所述的钛试样为TA2、TA3、TA4或钛合金T2448。
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