CN107698270A - 原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，得到所需的混合粉料，将粉料压制成型，得到多孔的陶瓷素坯，接着在大气环境下进行固化处理，将固化后的样品在气氛烧结炉中进行烧结处理，整个烧结过程使用流通的氮气气氛保护，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本发明采用硅树脂作为粘结剂和先驱体，采用陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料，本发明制备的陶瓷型芯具有优异室温和高温性能，提高高效气冷叶片的成品率。本发明方法工艺简单、制备成本较低和制备的陶瓷型芯性能优异。本发明制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，成本低廉。

Description

原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷型芯的制备方法，特别是涉及一种纳米强化陶瓷型芯的方法，应用于熔模铸造、陶瓷材料制备及高分子材料研究领域。
背景技术
陶瓷型芯材料是被用于形成具有复杂结构铸造件的内腔结构，特别是随着高效气冷叶片如双层壁叶片等的发展，其关键就在于具有优异性能的陶瓷型芯的制备。作为核心部件的陶瓷型芯经历着复杂的工作环境，首先在模壳制造过程中要经受蜡液的高速冲击，其次在空心铸件成型过程中要承受熔融高温金属液的不断冲击和浸泡。这些严酷的使用环境要求陶瓷型芯要具有优异的室温和高温性能。因此，提高陶瓷型芯的性能对于制备高效气冷叶片具有重要意义。
目前，所制备的陶瓷型芯的室温性能可以满足其使用要求，而在高温使用环境下其性能如高温蠕变、高温强度等会降低，严重影响到叶片内腔的尺寸精度和叶片的成品率。如何提高陶瓷型芯材料的高温性能，成为了叶片铸造及型芯制备研究者所急需解决的关键问题。研究表明，通过在陶瓷基体中添加纤维、纳米线/纳米管等增强相是能够提高陶瓷型芯的高温性能，而直接将纤维、纳米线/纳米管添加到陶瓷基体中时，纤维、纳米线/纳米管在陶瓷基体中的均匀分布存在很大困难。一般是通过机械球磨的方式将二者混合，而球磨过程中机械力的存在会使得纤维、纳米线/纳米管发生断裂，同时它们之间也会由于静电吸引的作用而相互缠绕在一起，球磨的存在仍不能使其获得好的分散。在高温烧结的过程中，纳米线/纳米管也会与陶瓷基体产生化学相容性和界面的匹配问题。这些都会严重影响其对陶瓷型芯的增强效果。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，采用硅树脂作为粘结剂和先驱体，采用陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料，本发明制备的陶瓷型芯具有优异高温性能，提高高效气冷叶片的成品率。本发明方法工艺简单、制备成本较低和制备的陶瓷型芯性能优异。
一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为10～24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为氧化物或非氧化物体系材料，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10～30wt％；优选所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10～15wt％；优选的陶瓷粉末为氧化物体系；优选的陶瓷粉末为二氧化硅、氧化铝、硅铝复合氧化物或者二氧化硅和氧化铝的混合物；
b.将在所述步骤a中混合均匀的混合粉料压制成型，得到多孔陶瓷素坯；控制成型压力为10～30MPa，保压时间为1～5min；
c.将在所述步骤b中获得的多孔陶瓷素坯在大气环境下进行固化处理，得到多孔陶瓷初坯；控制固化温度为250～300℃，保温时间4～6h，升温速率为1～3℃/min；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以1～3℃/min的速率进行第一阶段升温到600～800℃，保温2～6h进行硅树脂的裂解；然后以1～3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1200～1600℃，保温2～6h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。优选进行烧结处理的惰性气氛采用氮气或氩气。优选进行第二阶段升温到最终烧结温度1300～1500℃。
本发明原理：
本发明将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，得到所需的混合粉料，将粉料压制成型，得到多孔的陶瓷素坯，接着在大气环境下进行固化处理，将固化后的样品在气氛烧结炉中进行烧结处理，整个烧结过程使用流通的氮气气氛保护，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本发明采用硅树脂作为粘结剂和先驱体，采用陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料，本发明制备的陶瓷型芯具有优异室温和高温性能，提高高效气冷叶片的成品率。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。且随着外部条件的控制，生成的纳米线的产量和形貌可以调控；
2.本发明原位合成非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料的方法不仅适用于提到的氧化硅和氧化铝体系陶瓷型芯，还可以扩展到其它的氧化物和非氧化物体系陶瓷型芯；
3.本发明使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能；
4.本发明方法工艺简单、可操作性强、生产成本低和能够实现规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例一合成的SiOC纳米线增强的氧化硅陶瓷型芯的XRD图谱。
图2是本发明实施例一合成的SiOC纳米线增强的氧化硅陶瓷型芯的微观结构扫描图。
图3是本发明实施例一合成的SiOC纳米线的电子衍射图谱。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为二氧化硅和氧化铝的混合氧化物，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10wt％；
b.将在所述步骤a中混合均匀的混合粉料压制成型，得到多孔陶瓷素坯；控制成型压力为20MPa，保压时间为3min；
c.将在所述步骤b中获得的多孔陶瓷素坯在大气环境下进行固化处理，得到多孔陶瓷初坯；控制固化温度为300℃，保温时间4h，升温速率为3℃/min；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氮气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以3℃/min的速率进行第一阶段升温到800℃，保温4h进行硅树脂的裂解；然后以3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1300℃，保温2h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
由图1可见，1300℃制备的多孔陶瓷呈现非晶态形态，没有晶体峰出现。由图2可见，晶粒间形成大量的SiOC纳米线。由图3可见，所形成的SiOC为非晶态结构。
本实施例在陶瓷基体中通过原位合成纤维、纳米线/纳米管来增强陶瓷型芯材料。在本实施例利用先驱体转化方法制备陶瓷材料过程中，选用有机聚合物作为先驱体，在设定的条件下能在基体材料中原位合成纤维或纳米线/纳米管起到增强作用。其中，先驱体转化法是通过利用先驱体有机聚合物将陶瓷粉料聚合结合在一起，制备出所需的陶瓷部件，进而通过高温热处理得到传统陶瓷工艺难以获得的先进陶瓷材料。先驱体能通过高温转化形成陶瓷组分而残留在基体中，利于提高陶瓷材料的综合性能。相比较而言，本实施例利用先驱体转化法制备多孔陶瓷材料的工艺主要有以下优势：
1.先驱体是可选择的；
2.整个陶瓷的制备工艺是比较简单性；
3.陶瓷材料的制备成本低；
4.先驱体具有可塑性，有助于制备出形状复杂的陶瓷部件。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为二氧化硅，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的15wt％；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.本步骤与实施例一相同。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为二氧化硅，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10wt％；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氮气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以3℃/min的速率进行第一阶段升温到800℃，保温4h进行硅树脂的裂解；然后以3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1250℃，保温2h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为氧化铝，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10wt％；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氮气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以3℃/min的速率进行第一阶段升温到800℃，保温4h进行硅树脂的裂解；然后以3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1400℃，保温2h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为氧化铝，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10wt％；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氮气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以3℃/min的速率进行第一阶段升温到800℃，保温4h进行硅树脂的裂解；然后以3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1500℃，保温2h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为10h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为硅铝复合氧化物，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的30wt％；
b.将在所述步骤a中混合均匀的混合粉料压制成型，得到多孔陶瓷素坯；控制成型压力为10MPa，保压时间为5min；
c.将在所述步骤b中获得的多孔陶瓷素坯在大气环境下进行固化处理，得到多孔陶瓷初坯；控制固化温度为250℃，保温时间6h，升温速率为1℃/min；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氮气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以1℃/min的速率进行第一阶段升温到600℃，保温6h进行硅树脂的裂解；然后以1℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1200℃，保温6h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
实施例七：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为10h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为氧化铝，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的30wt％；
b.将在所述步骤a中混合均匀的混合粉料压制成型，得到多孔陶瓷素坯；控制成型压力为30MPa，保压时间为1min；
c.将在所述步骤b中获得的多孔陶瓷素坯在大气环境下进行固化处理，得到多孔陶瓷初坯；控制固化温度为250℃，保温时间6h，升温速率为1℃/min；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在氩气惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以1℃/min的速率进行第一阶段升温到600℃，保温2h进行硅树脂的裂解；然后以3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1600℃，保温2h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
本实施例选用硅树脂作为粘结剂和先驱体，陶瓷粉料作为基体，制备出SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。本实施例使用的先驱体硅树脂在氮气保护下可转变为非晶态SiOC纳米线，能够存在于陶瓷型芯中晶粒的表面和晶粒间的空隙处，起到增强陶瓷型芯高温强度和高温蠕变性能的作用。由于本实施例使用的硅树脂粉末具有可塑性，能够起到粘结剂的作用，适用于形状复杂、薄壁、大型件的陶瓷型芯材料制备，且生成的纳米线能够提高陶瓷型芯材料的高温性能。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，其特征在于,包括以下步骤：
a.将选用的陶瓷粉末与硅树脂粉末进行球磨混合，控制球磨时间为10～24h，球磨后进行过筛处理，得到均匀的混合粉料；在混合粉料中，陶瓷粉末为氧化物或非氧化物体系材料，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10～30wt％；
b.将在所述步骤a中混合均匀的混合粉料压制成型，得到多孔陶瓷素坯；控制成型压力为10～30MPa，保压时间为1～5min；
c.将在所述步骤b中获得的多孔陶瓷素坯在大气环境下进行固化处理，得到多孔陶瓷初坯；控制固化温度为250～300℃，保温时间4～6h，升温速率为1～3℃/min；
d.将在所述步骤c中固化后的多孔陶瓷初坯在惰性气氛保护烧结炉中进行烧结处理，得到非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯，控制烧结制度为：
先以1～3℃/min的速率进行第一阶段升温到600～800℃，保温2～6h进行硅树脂的裂解；然后以1～3℃/min的速率进行第二阶段升温到最终烧结温度1200～1600℃，保温2～6h；之后冷却至室温，最终获得非晶态SiOC纳米线增强的陶瓷型芯材料。
2.根据权利要求1所述浸渗硅树脂强化陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤a中，选用的陶瓷粉末为氧化物体系。
3.根据权利要求2所述浸渗硅树脂强化陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤a中，选用的陶瓷粉末为二氧化硅、氧化铝、硅铝复合氧化物或者二氧化硅和氧化铝的混合物。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤d中，进行烧结处理采用的惰性气氛为氮气或氩气。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述浸渗硅树脂强化陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤d中，进行第二阶段升温到最终烧结温度1300～1500℃。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述浸渗硅树脂强化陶瓷型芯的方法，其特征在于：在所述步骤a中，所添加的硅树脂粉末含量为混合粉料总重量的10～15wt％。
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