CN104892014B - 一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法 - Google Patents
一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，本发明涉及陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。本发明要解决现有隔热瓦耐温性差，热导率和强度低的技术问题。方法：一、配制浆料溶液；二、湿坯成型；三、干燥烧结。本发明制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦具备轻质、隔热和高韧性的综合性能。本发明制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦用于高超声速航天飞行器大面积次高温区的热防护。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。
背景技术
高超声速航天飞行器热防护材料与结构是关系其安全的关键热防护技术。陶瓷纤维隔热瓦具有耐高温、高强度、耐冲刷和稳定性好等优点，解决了金属热防护结构无法解决的质量、热膨胀、连接和密封等方面的问题，已成功应用于航天飞机表面温度为900～1500K的次高温区域，其应用面积高达68％。
美国自上世纪六十年代起，先后发展了LI(Lockheed Insulation)、FRCI(FibrousRefractory Composite insulation)、AETB(Alumina Enhanced Thermal Barrier)、HTP(High Thermal Performance)和BRI(Boeing Rigid Insulation)等系列陶瓷纤维隔热瓦，具有隔热、轻质和低导热率和抗冲刷等优点，是航天飞机和X系列高超声速飞行器大面积热防护的必选材料。其中，LI系列刚性陶瓷隔热瓦的纤维组分为无定形石英纤维，纯度大于99.6％，SiO2为粘合剂，SiC为高辐射剂，最高使用温度1200℃，室温热导率0.05W/m·K，拉伸强度大于0.4MPa；FRCI是一种强度更高、密度更小、抗冲击力比较强的陶瓷隔热瓦，其纤维组分为石英纤维和硼硅酸铝纤维。在高温烧结时，硼硅酸铝所含氧化硼能够阻止石英纤维的析晶现象，同时起高温粘结剂作用，有助于提高隔热瓦的耐高温性，但也会相应增加隔热瓦的热导率和热膨胀系数；AETB是一类为改进FRCI性能而研制的三元纤维复合隔热瓦，其纤维组分为石英纤维、硼硅酸铝纤维和氧化铝纤维，不含SiO2粘结剂，与FRCI相比，AETB的抗拉强度提高了约20％，同时氧化铝纤维的加入使AETB具有较好的高温稳定性，1260℃时的抗收缩性比FRCI提高了6倍；HTP(high thermal performance)是一种热导率与FRCI-12相当，但能耐更高温度、高强度的、可重复使用的表面隔热材料，其纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维，BN为粘结剂，其尺寸稳定性比FRCI好，使用温度高于1427℃。HTP的抗压强度约为LI系列隔热瓦的2倍；BRI是波音公司研制的一种新型刚性隔热材料，旨在同时提高陶瓷瓦的防热性能和降低热导率，其纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维，B4C为粘结剂。BRI陶瓷隔热瓦具有优异的耐温性，在1260℃保温16h的收缩率仅为LI-900的1/8～1/7，是AETB-8的1/2，但该隔热瓦的热导率和强度具有显著的各向异性，在厚度方向的热导率低于平面方向的热导率。
发明内容
本发明要解决现有隔热瓦耐温性差，热导率和强度低的技术问题，而提供一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。
一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照氧化锆、蔗糖与四硼化碳粉的质量比为(30～40)∶(20～35)∶(20～35)，将氧化锆、蔗糖和四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
按照去离子水与无水乙醇的质量比为95∶5，将去离子水和无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
按照混合粉料与乙醇溶液的质量比为20∶100，将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
按照陶瓷纤维与去离子水的质量比为1∶(40～100)，将陶瓷纤维和去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
按照烧结助剂浆料与陶瓷纤维浆料的质量比为1∶20，将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置10～30min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥36～72h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1200～1300℃，烧结2～4h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
本发明的有益效果是：
1、采用本发明制备的刚性陶瓷隔热瓦是一种三元纤维复合的陶瓷隔热瓦，其性能与美国航天飞机使用的AETB陶瓷瓦相近。
2、本发明制备的陶瓷隔热瓦密度在0.3～0.5g/cm3之间，室温热导率为0.035～0.045W/m·K，平面拉伸强度为0.5MPa～1MPa。
3、本发明通过优选纤维组分、红外遮光剂及烧结助剂的配比，调整纤维分散、湿坯成型、高温烧结等工艺环节，使制备工艺能够适用于生产基于三元复合纤维的刚性陶瓷瓦。
本发明制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦用于高超声速航天飞行器大面积次高温区的热防护。
附图说明
图1为实施例一制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦平面方向的电子扫描图片；
图2为实施例一制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦厚度方向的电子扫描图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照氧化锆、蔗糖与四硼化碳粉的质量比为(30～40)∶(20～35)∶(20～35)，将氧化锆、蔗糖和四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
按照去离子水与无水乙醇的质量比为95∶5，将去离子水和无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
按照混合粉料与乙醇溶液的质量比为20∶100，将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
按照陶瓷纤维与去离子水的质量比为1∶(40～100)，将陶瓷纤维和去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
按照烧结助剂浆料与陶瓷纤维浆料的质量比为1∶20，将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置10～30min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥36～72h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1200～1300℃，烧结2～4h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述陶瓷纤维按照质量份数由40～60份石英陶瓷纤维、20～30份氧化铝陶瓷纤维和10～20份硼硅酸铝陶瓷纤维组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中石英陶瓷纤维的直径为1-2μm，氧化铝陶瓷纤维的直径为1-2μm，硼硅酸铝陶瓷纤维的直径为5-8μm，上述纤维的长度均为5～6.5mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中陶瓷纤维与去离子水的质量比为1∶(50～80)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中压制时控制压力为1～15MPa。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中压制时控制压力为5MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中压制时控制压力为10MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中控制干燥温度为120～170℃。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中控制干燥温度为160℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中烧结3h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将12g氧化锆、14g蔗糖和14g四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
将200g去离子水和10g无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
将50g石英陶瓷纤维、30g氧化铝陶瓷纤维和20g硼硅酸铝陶瓷纤维组成的陶瓷纤维和4900g去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置30min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后控制压力为5MPa，进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，控制干燥温度为120℃，干燥72h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1200℃，烧结3h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
本实施例制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦平面方向的电子扫描图片如图1所示；本实施例制备的耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦厚度方向的电子扫描图片如图2所示。
实施例二：
本实施例一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将26g氧化锆、28g蔗糖和28g四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
将306g去离子水和12g无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
将100g石英陶瓷纤维、60g氧化铝陶瓷纤维和40g硼硅酸铝陶瓷纤维组成的陶瓷纤维和7800g去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置25min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后控制压力为10MPa，进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，控制干燥温度为160℃，干燥72h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1300℃，烧结2h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
实施例三：
本实施例一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将18g氧化锆、22g蔗糖和22g四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
将230g去离子水和8g无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
将60g石英陶瓷纤维、30g氧化铝陶瓷纤维和10g硼硅酸铝陶瓷纤维组成的陶瓷纤维和5900g去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置20min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后控制压力为15MPa，进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，控制干燥温度为170℃，干燥48h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1200℃，烧结4h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
Claims (9)
1.一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按照氧化锆、蔗糖与四硼化碳粉的质量比为(30～40)∶(20～35)∶(20～35)，将氧化锆、蔗糖和四硼化碳粉混合均匀，得到混合粉料；
按照去离子水与无水乙醇的质量比为95∶5，将去离子水和无水乙醇混合均匀，得到乙醇溶液；
按照混合粉料与乙醇溶液的质量比为20∶100，将混合粉料和乙醇溶液混合均匀，得到烧结助剂浆料；
按照陶瓷纤维与去离子水的质量比为1∶(40～100)，将陶瓷纤维和去离子水混合均匀，得到陶瓷纤维浆料，
按照烧结助剂浆料与陶瓷纤维浆料的质量比为1∶20，将烧结助剂浆料和陶瓷纤维浆料混合均匀，得到浆料溶液；
二、将步骤一得到的浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中，静置10～30min，再采用真空抽滤法，排掉部分水份，然后进行压制，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
三、将步骤二得到的陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥36～72h，获得陶瓷隔热瓦干坯，将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至1200～1300℃，烧结2～4h，然后随炉冷却，获得耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦；
其中步骤一中所述陶瓷纤维按照质量份数由40～60份石英陶瓷纤维、20～30份氧化铝陶瓷纤维和10～20份硼硅酸铝陶瓷纤维组成。
2.根据权利要求1所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤一中石英陶瓷纤维的直径为1-2μm，氧化铝陶瓷纤维的直径为1-2μm，硼硅酸铝陶瓷纤维的直径为5-8μm，上述纤维的长度均为5～6.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤一中陶瓷纤维与去离子水的质量比为1∶(50～80)。
4.根据权利要求1所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤二中压制时控制压力为1～15MPa。
5.根据权利要求4所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤二中压制时控制压力为5MPa。
6.根据权利要求4所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤二中压制时控制压力为10MPa。
7.根据权利要求1所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤三中控制干燥温度为120～170℃。
8.根据权利要求7所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤三中控制干燥温度为160℃。
9.根据权利要求1所述的一种耐1200℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤三中烧结3h。
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