CN110343896B - 一种鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本公开属于石墨增强金属复合材料技术领域，具体涉及一种鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法及应用。本公开提供了一种制备性能优良鳞片石墨/铜基材复合材料的方法。采用Cu‑xB合金作为复合材料的基体材料，不同大小的天然鳞片状石墨作为复合材料的增强相。鳞片石墨经过敏华、活化处理后，经过振动定向排布，利用气压浸渗法制备石墨/铜复合材料。该石墨/铜复合材料由于B4C界面的原位生成，所制得的石墨/铜复合材料具有较小的密度和沿鳞片石墨片层方向(平行于如图1所示的XOY面)具有高的热导率，热导率最高达604W/mK，密度最低小于4.40g/cm3，可满足电子信息行业大功率器件定向散热及结构轻量化的迫切需求。

Description

一种鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法及应用
技术领域
本公开属于石墨增强金属复合材料技术领域，具体涉及一种鳞片石墨增强铜基复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着科技的不断发展，尤其是电子信息、电子通讯行业的迅猛发展，电子通讯器件向多功能化、高度集成化、大功率化和小型化发展，但是传统金属材料很难满足现代化电子元器件的高散热性要求以及与半导体芯片的热膨胀系数匹配问题。因此，急需发展新一代的高导热电子封装材料。
石墨作为一种物理性能优异的材料，具有较高的热导率和较低的热膨胀系数，而且石墨自身成本很低。天然鳞片状石墨在沿石墨a轴方向的热导率超过1000W/mK，热膨胀系数仅为1.0×10-6/K。鳞片石墨增强金属基复合材料在沿石墨片a轴方向具有较高的热导率，因此成为新一代电子封装材料的研究热点。石墨/铜新型散热复合材料，与传统铜、铝材料相比，兼具铜与石墨的优良导热性能，且密度较小，具有更优异的综合性能，是未来散热材料发展最有潜力的方向之一。
热压烧结是鳞片状石墨增强铜基复合材料的目前主要制备方法。文献[1]采用热压法制备出石墨/铜复合材料，该文献中指出，天然鳞片石墨的定向排列能够显著提高复合材料的热导系数当石墨质量分数为40％时，复合材料导热系数最大，达到了378W/(m·K)，密度仅为铜的45％。专利CN107502767B提供了一种定向超高导热且具有高强度的石墨铜复合材料及其制备方法，采用热压烧结制备的平行排列的石墨片层和铜层构成的复合材料，平行于石墨片层和所述铜层的方向的复合材料热导率≥500W/m·K。文献[2]采用天然鳞片石墨粉、镀铜鳞片石墨粉和铜粉为原料，利用真空热压法烧结制备石墨/铜导热复合材料。当石墨体积分数为85％时，用镀铜鳞片石墨粉制成的复合材料的热导率为520W/mK，热膨胀系数为1.74ppm/K。但热压烧结法制备的复合材料致密度不够，复合材料热导率仍有进一步提升的空间。
【参考文献】
[1]许尧.高导热石墨/铜复合材料的制备及性能研究[D].华中科技大学,2013.
[2]徐群峰,游志恒,高鹏等.石墨/铜复合材料的热学性能比较[J].热加工工艺,2017(10):144-146+150.
发明内容
针对上述研究背景，本公开认为改进石墨增强铜基复合材料的制备方法，获取性能更优的石墨/铜复合材料，有利于推动石墨/铜复合材料在热管理材料领域的应用。本公开提供了一种气压浸渗法制备复合材料，该方法得到的材料致密度显著提高，具有定向高热导率和低密度，应用于电子器件中的散热材料，具有良好的效果。
为了实现上述技术效果，本公开的提供以下技术方案：
本公开第一方面，提供一种鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法，所述制备方法：采用Cu-xB合金作为基体材料，鳞片状石墨作为增强相，利用气压浸渗法制备所述鳞片石墨增强铜基复合材料。
优选的，所述Cu-xB合金中x＝0.2～0.8％(wt％)。
优选的，所述鳞片石墨为30～90目。
经本公开研究表明，当鳞片石墨的目数与铜合金中B的比例在上述范围内变化时，可以获得密度在4～6g/cm3范围内变化的轻质复合材料。通过调整鳞片石墨和铜基中B合金的比例，可以对热导性能进行一定程度的调整。另外，采用本公开制备方法获得的石墨增强铜基复合材料，可以利用铜合金中硼原子和鳞片石墨在石墨和铜之间原位生成B4C界面层，无需额外增加B4C涂层。通过控制铜合金中的B含量和保温保压时间控制B4C界面层的厚度，从而实现热导率的调控。
优选的，所述鳞片石墨经过敏化和活化处理。
进一步优选的，所述敏化处理：将鳞片石墨放入氯化铅-盐酸溶液中进行敏化。
在一些具体的实施例中，所述敏化处理：将鳞片石墨放入SnCl2·2H2O和HCl的混合溶液中进行敏化，敏化时间2～15min，敏化后用蒸馏水洗至中性。
进一步优选的，所述活化处理：将敏化后的石墨片放入AgNO3-NH3·2H2O的混合溶液中进行活化。
在一些具体的实施例中，所述活化处理：将敏化后的石墨片放入AgNO3和NH3·2H2O的混合溶液中进行活化，活化的时间为2～15min，然后用蒸馏水洗至中性，接着微孔抽滤，接着用烘干箱烘干。
优选的，所述气压浸渗法包括以下步骤：
将鳞片石墨通过振动使石墨定向排布，将Cu-xB合金放在定向排布的石墨上，真空环境下加热并保温，充入惰性气体进行增压，冷却后得到所述石墨/铜复合材料。
进一步优选的，所述鳞片石墨装填入石墨模具中通过振动使石墨片定向排布，将Cu-xB合金块放在石墨模具上部置于反应釜中，将反应釜内抽真空，升温加热后保温一段时间，再充入惰性气体增压保温。
在一些具体的实施例中，所述反应釜内抽真空的真空度小于等于0.1Pa。
在一些具体的实施例中，所述升温加热至1100～1120℃，保温时间为10～30min。
在一些具体的实施例中，所述充入惰性气体后使反应釜内气体压力为1.0～3.0MPa，在1100～1120℃下保压20～30min。
本公开第二方面，提供第一方面所述制备方法得到的鳞片石墨增强铜基复合材料。
本公开第三方面，提供第二方面所述鳞片石墨增强铜复合材料在制备散热材料领域的应用。
与现有技术相比，本公开的有益效果是：
1)高温下，Cu-xB合金熔化，能够使鳞片石墨与铜合金液直接接触；在较高真空度条件下，能够防止高温下铜液及鳞片石墨的氧化；利用气压浸渗方法，高压气体可以提供各向均匀的压力，保证鳞片石墨在Cu-xB合金中的均匀分布，提高复合材料的致密度。控制保温保压时间，可以调控增强相与基体材料之间的界面反应时间和界面层厚度，提高复合材料的热导率。
2)将不同尺寸天然鳞片状石墨作为增强相并利用气压浸渗法制备复合材料，所制备鳞片石墨/铜复合材料由于原位生成B4C界面且可以调控界面厚度，因此，沿鳞片石墨片层方向复合材料热导率最高达到604W/mK，鳞片石墨的体积分数达到69％，密度最低小于4.40g/cm3，满足电子信息行业大功率器件散热对高导热及轻量化热管理材料的迫切需求。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例1-6中任一项所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料示意图。
图2为实施例1-4中制备的鳞片石墨增强铜基复合材料的物相结构图。
图3为实施例1中鳞片石墨增强铜基复合材料的界面结构图；
图4为实施例2中鳞片石墨增强铜基复合材料的界面结构图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，石墨增强铜基复合材料能够兼具石墨和铜的热导性能和密度较低的优点，用于散热材料、特别是电子元件中的散热材料具有良好的应用前景。本公开提供了一种通过气压浸渗法制备鳞片石墨增强铜基复合材料的方法。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
将经过敏化和活化处理的32目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.3％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温10min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压20min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品(如图1所示)。鳞片石墨增强铜基复合材料物相结构如图2所示，界面结构如图3所示。可见，在复合材料中，铜合金中B原子与石墨原位形成了B4C，B4C界面层的厚度约为1.6μm。在所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料沿鳞片石墨片层方向热导率为604W/mK，鳞片石墨体积分数为58％，密度为4.88g/cm3。
实施例2
将经过敏化和活化处理的32目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.3％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温30min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压30min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品。鳞片石墨增强铜基复合材料物相结构如图2所示，界面结构如图4所示。可见，在复合材料中，铜合金中B原子与石墨原位形成了B4C，B4C界面层的厚度约为3μm。随着保温及保压时间的延长，B4C界面层厚度增加。所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料沿鳞片石墨片层方向热导率为564W/mK，鳞片石墨体积分数为56％，密度为5.05g/cm3。随着B4C界面层厚度的增加，复合材料的热导率降低。
实施例3
将经过敏化和活化处理的50目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.3％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温10min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压20min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品。鳞片石墨增强铜基复合材料物相结构如图2所示。所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料沿鳞片石墨片层方向热导率为543W/mK，鳞片石墨体积分数为66％，密度为4.35g/cm3。
实施例4
将经过敏化和活化处理的32目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.5％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温10min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压20min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品。鳞片石墨增强铜基复合材料物相结构如图2所示。所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料热导率沿鳞片石墨片层方向为507W/mK，鳞片石墨体积分数为57％，密度为4.93g/cm3。
实施例5
将经过敏化和活化处理的32目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.7％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温10min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压20min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品。所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料沿鳞片石墨片层方向热导率为462W/mK，鳞片石墨体积分数为59％，密度为4.86g/cm3。
实施例6
将经过敏化和活化处理的80目天然鳞片状石墨装填入石墨模具中，然后利用电磁振动试验台将鳞片石墨振实并呈定向分布，然后将石墨模具放入石英坩埚中，并将Cu-0.3％B合金块放置在石墨模具上方，最后将石英坩埚放置在炉内的石墨坩埚中。开启设备循环水系统，开启真空系统，对炉体抽气直至压强小于0.1Pa。启动加热系统，分段加热，具体加热过程为：室温至500℃，升温速率8℃/min，并在500℃保温10min；然后从500℃升温至850℃，升温速率8℃/min，并在850℃保温10min；随后将设备升温至1150℃，升温速率8℃/min；在1150℃保温10min。关闭真空系统，然后开启增压充气系统向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0MPa后，关闭增压充气系统并在1150℃下保压20min；停止加热，保持炉内压力并使炉温降至室温；炉内卸压至大气压，取出模具脱模，获得长和宽分别为20mm、沿石墨片长度厚度为10mm的长方体鳞片石墨增强铜基复合材料产品。所制备的鳞片石墨增强铜基复合材料沿鳞片石墨片层方向热导率为431W/mK，鳞片石墨体积分数为69％，密度为4.08g/cm3。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法：采用Cu-xB合金作为基体材料，鳞片石墨作为增强相，利用气压浸渗法制备所述鳞片石墨增强铜基复合材料；
所述Cu-xB合金中x=0.2~0.8 wt%；所述鳞片石墨为30~90目；
所述气压浸渗法由以下步骤组成：将经过敏化和活化处理的鳞片石墨装填入石墨模具中通过振动使石墨片定向排布，将Cu-xB合金块放在石墨模具上部置于反应釜中，将反应釜内抽真空，升温加热至1100~1120℃保温10~30 min，
充入惰性气体后使气体压力为1.0~3.0 MPa，在1100~1120℃下保压20~30 min；
所述敏化处理为：将鳞片石墨放入氯化铅-盐酸溶液中进行敏化；所述活化处理为：将敏化后的石墨片放入AgNO3-NH3·2H2O的混合溶液中进行活化。
2.如权利要求1所述鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜内抽真空的真空度小于等于0.1Pa。
3.权利要求1或2任一项所述鳞片石墨增强铜基复合材料的制备方法得到的鳞片石墨增强铜基复合材料。
4.权利要求3所述鳞片石墨增强铜基复合材料在制备散热材料领域的应用。
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