CN115138851A - 一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种集成热管功能的铜‑金刚石电子封装材料的制备方法,采用一体化熔渗方式制造铜‑金刚石/铜‑铬层状结构材料,选择性溶解去除铬组元,获得铜‑金刚石/多孔铜层状结构。将铜‑金刚石层作为热管管壳一端、多孔铜作为吸液芯可制造热管。具体方法包括:制备多孔铬或铬‑铜薄片,厚度0.2‑5mm;薄片在650‑1450℃的真空、还原或惰性气氛中烧结成形;烧结后的薄片表面堆积0.2‑5mm厚的金刚石颗粒,将纯铜熔液在0.1‑70MPa压力作用下渗入金刚石颗粒层和纯铬或铬铜薄片层,形成铜‑金刚石/铜‑铬层状复合材料;在强碱溶液溶解去除铬组元,形成一侧为铜‑金刚石、另一侧为多孔铜的铜‑金刚石/多孔铜层状结构。

Description

一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制备方法
技术领域
本发明涉及微电子技术领域高导热材料的制备方法,特别涉及一种具有可集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制备方法。
背景技术
微电子及半导体技术的发展对电子封装材料的导热能力提出了越来越高的要求。铜-金刚石具有与碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料相接近的热膨胀系数和极高的导热率,是新一代封装材料的代表,特别适用于大功率激光器、雷达以及航空航天领域的电子产品封装,在军用、民用电子封装领域具有广阔的应用前景。
然而,目前,随着微电子器件不断向小型化和高集成度发展,即使铜-金刚石这种最新一代的电子封装材料(热导率约500-600W/m·k),仍然不能满足高功率器件对更高散热能力的发展需求。
热管是一种综合利用了热传导原理与相变介质的快速热传递性质的结构器件,可利用内部孔隙中存在的相变介质相变将发热物体的热量迅速传递到热源外,导热能力可达10000W/m·k以上,超过任何已知材料的导热能力。
热管的基本结构包括管壳、吸液芯和端盖。其中,吸液芯为毛细多孔材料构成、紧贴管壳内壁安装,将吸液芯中充满液体相变介质、管壳内抽成负压后与端盖密封形成热管。热管工作时一端受热使吸液芯中的液体蒸发汽化,蒸汽在微小的压差下流向另一端放出热量并凝结成液体,液体再沿多孔材料靠毛细力的作用流回蒸发段。如此循环往复实现热量由热管的一端传至另—端的功能。
如果将铜-金刚石材料的一侧表面制造出毛细微孔结构,则可以实现在低热膨胀系数、高导热率的铜-金刚石电子封装材料表面封装制造出具有极高系统导热能力的热管结构,对于微电子器件的技术发展具有重要的科学意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在铜-金刚石封装材料一侧表面直接制备出毛细微孔结构的方法,从而可以将铜-金刚石这种高导热封装材料直接封装成具有极高散热能力的热管结构。
为了达到上述目的,本发明的技术原理如下:
首先采用一体化熔渗方式制造出铜-金刚石/铜-铬原位复合的层状结构材料,之后采用选相溶解的方法将铜-金刚石/铜-铬复合材料中的铬组元在强碱溶液中溶解去除、而铜相和金刚石相不被碱溶液侵蚀,获得铜-金刚石/多孔铜的原位复合层状结构。
以这种多孔铜/铜-金刚石层状结构的铜-金刚石侧作为热管管壳的一端、多孔铜侧作为热管的吸液芯,进行吸液和密封端盖后就可以制造出集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料。
为了达到发明目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,包括以下步骤:
(1)采用粒度20-300μm的纯金属铬粉、或上述铬粉与粒度20-300μm、比例为0-50wt%金属铜粉的混合粉作为原料,将原料粉末在模具中松装振实成型或者在20-350MPa压力下冷压成片材成型,成型出的片材厚度为0.2-5mm;
(2)将冷成型后的薄片材在真空、氢还原气氛或氩气惰性气体保护环境下烧结成形,烧结温度范围为650-1450℃;
(3)将烧结后的铬片或铜-铬片层的上或下表面侧放置堆积一层0.2-5 mm厚的金刚石颗粒,金刚石颗粒的粒度范围为45-300μm,金刚石堆积层空隙率为20-60%;
(4)通过压力熔渗方式将铜或铜合金熔液同时渗入金刚石颗粒层以及纯铬或铬铜薄片中,形成铜-金刚石/铜-铬原位复合的层状结构材料。其中,压力熔渗的压力范围为0.1-70MPa、温度范围为1085-1200℃;
(5)将上述铜-金刚石/铜-铬复合片放入强碱溶液,强碱溶液的PH 值>12、温度范围为20-90℃,使铬组元溶解于强碱溶液中,形成一侧为多孔铜、另一侧为铜-金刚石的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例一
本实施例的步骤为:
将50克粒度45-100μm的纯金属铬粉装入100ⅹ100mm的方孔石墨模具中,石墨模具方孔中垫一层0.5mm厚的石墨纸将铬粉与石墨模具隔离开。振动石墨模具使其中的纯金属铬粉振实;
将石墨模具及其中的铬粉放入真空烧结炉中,抽真空至小于0.05Pa 气压后,升温至1300℃保温2小时,之后继续在真空环境中将炉内温度降至80℃以下,之后打开炉门取出模具和烧结形成的层片状铬骨架;
将层片状铬骨架的上表面用600号的细砂纸打磨平整,在打磨平整的铬片表面加入一层1.0-1.1mm厚的金刚石粉末,金刚石粉末的粒度范围为150-300μm,振动石墨模具使其中的金刚石颗粒振实并用刮铲将金刚石颗粒上表面刮平,之后在上面放入100克纯铜块;
将石墨模具及其中的铬片、金刚石颗粒、纯铜块放入熔渗炉中,在高于5ⅹ10-2Pa的真空环境中升温至1090-1100℃使纯铜块完全熔化,之后将炉内充入气压为0.2MPa的氩气,将铜液渗入金刚石颗粒和铬片中,待炉内温度降至80℃以下时打开炉门取出模具和制备出的铜-金刚石/铜- 铬层状复合材料;
将上述铜-金刚石/铜-铬复合片放入PH值>12、温度25℃、10升的NaOH 溶液中,浸泡48小时,使铬溶解于溶液中,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为多孔铜的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。
实施例二
本实施例的步骤为:
将25克粒度45-100μm的纯金属铬粉与25克粒度45-100μm纯金属铜粉混合均匀,金属模具中冷压成型,成型压力200MPa,压制成100ⅹ 100mm的薄片。
将铬-铜冷压坯在还原性气氛中烧结成型。将冷压薄片放入氢气炉中,充入露点-70℃的氢气,升温至950℃保温2小时,之后继续在氢还原气氛中将温度降至80℃以下,之后取出烧结后的铬-铜薄片;
在方孔石墨模具中垫一层0.2mm厚的石墨纸,之后放入一层1.5-1.6 mm厚的金刚石粉末,金刚石粉末的粒度范围为100-150μm,振动石墨模具使其中的金刚石颗粒振实并用刮铲将金刚石颗粒上表面刮平,之后在上面放入烧结后的铬-铜薄片,铬-铜薄片上面放置100克纯铜块;
将石墨模具及其中的金刚石颗粒、铬-铜片及纯铜块放入氢气熔渗炉中,在流动的氢气环境中升温至1100-1110℃使纯铜块完全熔化并渗入金刚石颗粒和铬片中,待炉内温度降至80℃以下时打开炉门取出模具和制备出的铜-金刚石/铜-铬层状复合材料;
将上述铜-金刚石/铜-铬复合片放入温度50℃、PH值>12、8L的KOH 溶液中,浸泡24小时,使铬溶解于溶液中,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为多孔铜的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。
实施例三
本实施例的步骤为:
将70克粒度74-150μm的纯金属铬粉与30克粒度74-150μm纯金属铜粉混合均匀,装入直径100mm的圆孔石墨模具。其中,石墨模具圆孔中垫2层0.2mm厚的石墨纸,将铬、铜混合粉与石墨模具隔离开。振动石墨模具使其中的铬-铜混合粉振实。
将石墨模具及其中的铬-铜混合粉在氩气保护的惰性气氛中烧结成型。将冷压薄片放入氩气保护的烧结炉中,充入纯度>99.9%的氩气,升温至1100℃保温3小时,继续在惰性气氛中将温度降至80℃以下,之后取出石墨模具及其中烧结后的铬-铜薄片;
将铬-铜薄片的上表面用1000号砂纸打磨平整后仍然以原上表面向上重新装入石墨模具,之后在铬-铜片表面加入一层0.5-0.6mm厚的金刚石粉末,金刚石粉末的粒度范围为100-120μm,振动石墨模具使其中的金刚石颗粒振实并用刮铲将金刚石颗粒上表面刮平,之后在上面放入120克纯铜块;
将石墨模具及其中的铬-铜片、金刚石颗粒、纯铜块放入真空熔渗炉中,在高于6ⅹ10-2Pa的真空环境中升温至1090-1100℃使纯铜块完全熔化,之后在石墨模具的铜液上面施加60MPa的机械压力,将铜液渗入金刚石颗粒和铬片中,待炉内温度降至80℃以下时打开炉门取出模具和制备出的铜-金刚石/铜-铬层状复合材料;
将上述铜-金刚石/铜-铬复合片放入PH值>12、温度80℃、10升的 Ba(OH)2溶液中,浸泡36小时,使铬溶解于溶液中,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为多孔铜的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。
实施例四
本实施例的步骤为:
将100克粒度45-74μm的纯金属铬粉,装入直径150mm的圆孔石墨模具中,石墨模具圆孔中垫入2层0.2mm厚的石墨纸将铬粉与石墨模具隔离开。振动石墨模具使其中的铬粉振实。
将石墨模具及其中的铬粉在还原性气氛中烧结成型:将装入铬粉的石墨模具放入氢气炉中,充入露点-50℃以下的流动氢气,升温至1250 ℃保温3小时,之后继续在氢还原气氛中将温度降至80℃以下,之后从炉中取出石墨模具和其中的铬薄片。从石墨模具中取出铬薄片,用800号砂纸将铬薄片上表面打磨平整后待用。
重新在石墨模具中垫入一层0.2mm厚的石墨纸,之后在石墨模具中加入2mm厚的金刚石粉末,金刚石粉末的粒度范围为100-150μm,振动石墨模具使其中的金刚石颗粒振实并用刮铲将金刚石颗粒上表面刮平。之后在金刚石颗粒堆积体上面放入氢气环境中烧结过的铬薄片,打磨过的铬薄片表面向下与金刚石层接触,在铬薄片上方加入300克纯铜块。
将石墨模具及其中的纯铜块、铬薄片、金刚石颗粒放入真空熔渗炉中,在高于1ⅹ10-2Pa的真空环境中升温至1095-1105℃使纯铜块完全熔化,之后在石墨模具的铜液上面施加50MPa的机械压力,将铜液渗入金刚石颗粒和铬片中,待炉内温度降至80℃以下时打开炉门取出模具和制备出的铜-金刚石/铜-铬层状复合材料。
将上述铜-金刚石/铜-铬复合片放入PH值>12、温度70℃、10升的NaOH 溶液中,浸泡36小时,使铬溶解于溶液中,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为多孔铜的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。

Claims (6)

1.一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以冷成型方式制备出纯铬或铬-铜薄片,薄片厚度为0.2-5mm;
(2)将薄片在真空、还原气氛或惰性气体保护气氛中烧结成形,烧结温度范围为650-1450℃;
(3)将烧结后的铬片或铜-铬片层的一侧放置并堆积形成一层0.2-5mm厚的金刚石颗粒;
(4)将纯铜熔液同时渗入铬(铜)薄片和金刚石颗粒层中,形成铜-金刚石/铜-铬原位复合的层状结构材料;
(5)将铜-金刚石/铜-铬复合片在强碱溶液溶解去除铬组元,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为多孔铜的铜-金刚石/多孔铜原位复合层状结构。
2.根据权利要求1所述的一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,所述的冷成形方式为:采用粒度20-300μm的纯金属铬粉,或上述铬粉与粒度20-300μm、比例为0-50wt%金属铜粉的混合粉作为原料,将原料粉末在模具中进行松装振实成型或者在20-350MPa压力下冷压成型,成型出的片材厚度为0.2-5mm。
3.根据权利要求1所述的一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,所述的烧结成形方式为:将冷成型后的薄片材在真空、还原气氛或惰性气体保护气氛中烧结成形,烧结温度范围为650-1450℃。
4.根据权利要求1所述的一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,所述的堆积成形方式为:将烧结后的铬片或铜-铬片层的上表面或下表面堆积一层0.2-5mm厚的金刚石颗粒,金刚石颗粒的粒度范围为45-300μm,金刚石堆积体的空隙率为20-60%。
5.根据权利要求1所述的一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,所述的熔渗方式为:通过压力熔渗将纯铜熔液同时渗入铬(铜)薄片和金刚石颗粒堆积体中,形成铜-金刚石/铜-铬的层状复合材料。其中,压力熔渗的压力范围为0.1-70MPa、温度范围为1085-1200℃。
6.根据权利要求1所述的一种集成热管功能的铜-金刚石电子封装材料的制造方法,其特征在于,所述的溶解去除铬组元的方式为:将上述铜-铬/铜-金刚石/复合片放入强碱溶液,强碱溶液的PH值>12、温度范围为20-90℃,使铬溶解于强碱溶液中,形成一侧为铜-金刚石、另一侧为的多孔铜的铜-金刚石/多孔铜层状复合结构。
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