JPH0344403A

JPH0344403A - 圧縮体形成方法

Info

Publication number: JPH0344403A
Application number: JP2172524A
Authority: JP
Inventors: Maurice G Fey; モーリス・ジェラード・フェイ; Natraj C Iyer; ナトラジ・チャンドラセカー・アイヤー; Alan T Male; アラン・トーマス・メール; William R Lovic; ウィリアム・ロバート・ロービック
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1989-06-30
Filing date: 1990-06-28
Publication date: 1991-02-26
Also published as: IT9020763A0; GB2233670A; CN1048412A; KR910001833A; AU5691290A; IE902035L; DE4019441A1; PH26485A; CA2017867A1; NZ234182A; US4954170A; BR9003159A; IT1248996B; ZA904460B; FR2649026B1; GB2233670B; CN1031415C; FR2649026A1; GB9013342D0; IT9020763A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は圧縮体（ｃｏｍｐａｃｔ　）を形成する方法に
関する。

回路遮断器その他の電気装置で使用する電気接点は、ア
ーク発生表面からの高エネルギー流を効率的に伝えると
ともにアーク接触点での溶融又は蒸発に起因する腐蝕に
耐える成分を含有している。電流が２０万アンペアの高
さになることもある電流遮断時には、アノード表面にお
ける局部的な電流密度は１０５アンペア／　ｃ　ｍ　２
に達し、接点のカソード表面における局部的な電流密度
は最大１０８アンペア／　ｃ　ｍ　２に達することがあ
る。アークのルートにおける過渡的な熱束は最大１０’
ＫＷ／ｃｍ’に上がることもあり、熱伝導率及び導電率
が最大である接点材料がますます必要となり、一般的に
は銀又は銅が選択されることになる。銀以外のものを使
用した場合には接点閉鎖時の高い電気抵抗がアーク後の
表面酸化とともに起こる空気中遮断の場合には通常は銀
が選択される。他の遮断媒体（油、真空又は六弗化流黄
）によって表面酸化が予防されている場合には、銅が好
まれる。

最大の導電率を持つ接点金属として何を選択するかはと
もかくとして、上述のように高水準の過渡的熱束により
、局部的な表面温度は接点の融点（銀の場合は９６２℃
、銅では１０８３℃）を遥かに越える温度となり、何れ
かを単独で使用した場合には腐蝕の進行が速い。このた
め、第二の材料、通常は黒鉛やタングステン又はモリブ
デンなどの高融点耐火金属、或いは耐火性の炭化物、窒
化物若しくは硼化物を導電体と組み合わせて使用して、
多量の溶融及び溶着を遅延させる。

〈従来の技術〉従来法の接点製造法においては、一般に、高導電率の材
料と高融点材料の粉末混合物を混合し７加圧して圧縮体
とした後に、還元性ガス又は不活性ガス雰囲気中で加熱
焼結している。焼結後に接点に導電性金属材料を浸透さ
せるが、この浸透に当たっては、各接点上に金属スラグ
を置き還元性（又は不活性）雰囲気の炉中で導電性材料
の融点以上の温度で処理する。次いで接点を再加圧して
理論密度の９６％乃至９８％にまで密度を上昇させ最終
的にスイッチ装置に組み込めるよう後処理する。

上述のような解決法は、工程の汎用性が制約され、多数
の処理工程から成るためにコストの嵩む作業になり、密
度及び性能が制限されるという欠点がある。米国特許第
４，８１０，２８９号［発明者：エヌ・ニス・ホイヤー
等（Ｎ、Ｓ。

Ｈｏｙｅｒ　　ｅｔ　　ａｌ、）コは、高導電率のＡｇ
又はＣｕをＣｄｏｌＷ％ＷＣｓ　Ｃｏｓ　Ｃｒ５Ｎｉ又
はＣと混合し、温度を制御した高温等方加圧操作と組み
合わせて酸化物のない金属面とすることにより上述の問
題点の多くを解決した。この方法は、冷間−軸加圧工程
と、加圧された接点を分離助剤粉末とともに容器に入れ
る工程と、容器を真空にする工程と、接点の熱間等方加
圧工程とを有する。

ホイラー等の方法は、完全社密で金属間結合が強められ
た高強度の接点を与える。この方法による接点は、アー
ク発生後における層剥離も最小である。しかしながら、
この方法による接点は、処理時に体積収縮を起こす。

〈発明が解決しようとする問題点〉必要とされている方法は、寸法再現性のある接点を与え
、高強度で層剥離に対する抵抗性があり、金属間結合が
強化されている接点を与える方法である。本発明の目的
は、このような優れた接点を製造する方法を提供するこ
とである。

く問題点を解決するための手段〉従って、本発明は、加圧された高密度の圧縮体を形成す
る方法であって、第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ％ＡＸ又は
これらの混合物と、（ｂ）ＣｄＯｌＳ　ｎ　Ｏ％Ｓ　ｎ
　Ｏ２Ｃ％Ｃｏ　％Ｎ　ｘ　ｓ　　Ｆ　ｅ　ｓＣｒ３Ｃ
ｒ３Ｃ２Ｃｒ？Ｃ３Ｗ％ＷＣｓＷ２　ＣＷＢ、Ｍｏ、Ｍ
ｏ２　Ｃ％　ＭｏＢ。

Ｍｏ２　Ｂ、ＴｆＣ，ＴｉＮ、ＴｉＢ２、Ｓｉ。

ＳｆＣ％５ｆ３Ｎ４又はこれらの混合物とを組み合わせ
て圧縮可能な粒子混合物を形成し：最大寸法約１５００
マイクロメータの前記粒子混合物を一軸加圧して密度６
０％乃至９５％の圧縮体とし；圧縮体をパンとの分離を
助ける分離剤と接触させて、少なくとも１個の圧縮体を
底面及び側面を有する開口パン内に入れ；前記パンから
空気を除去し；上面及び底面の少なくとも一方は加圧に
より変形し得るパンの開口上部を密封し、電気抵抗の高
い板を各パンの間に配設してパンと板とが交互に配置さ
れるように複数のパンを積み重ねて、各パンと板との間
に最大粒子約１５００フイクロメータの熱導電性で粒状
の圧力伝達材料層を配設し、後の加圧時に前記圧力伝達
材料層の働きによりパン内部の圧縮体に均一な機械的負
荷が印加されるようにし、また前記の板と均一な負荷の
印加のために用いた粒状の圧力伝達材料の融点は圧縮体
中の成分のうち最も低い融点の材料の融点よりも高いも
のとし；積み重ねたパンと板とをプレスに入れ、パン及
び高電気抵抗の板に電流を流してパンの内部の圧縮体を
加熱し、３５２．５ｋｇ／ａｍ２　（５０００ｐｓ　ｉ
）乃至３１７２ｋｇ／ａｍ２　（４５０００ｐｓｉ）の
圧力とプレス中の成分のうち最も低い融点の成分の融点
又は分解温度よりも０．５℃乃至１００℃低い温度で交
互に積み重ねたパン及び板を一軸加圧して、均一に同時
加熱・加圧してパン内部の圧縮体を理論密度の９７％以
上の密度にし；交互に積み重ねたパン及び板を冷却し圧
力を解除し：板からパンを分離し、パンから圧縮体を取
り出すことを特徴とする方法を提供せんとするものであ
る。

ステンレス鋼、炭化珪素又は黒鉛からなる高抵抗板が好
ましく、均一な荷重印加及び伝熱を行なうためには炭素
又は黒鉛のような熱導電性の粒状圧力伝達材料が好まし
い。

使用する粒状物は通常は粉末の混合物であるが、第１級
金属と他の材料、例えば予め合金にした粉末との組合せ
を用いることもできる。本明細書中で使用する「粉末」
という語句は球状、繊維状又はその他の粒子形状を含む
ものを意味する。

本発明は、さらに、加圧された高密度の圧縮体を形成す
る方法であって、第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ％Ａ１又は
これらの混合物と３ＣｄＯ。

ＳｎＯ，ＳｎＯ，Ｃ，Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ。

Ｃｒ３Ｃｒ３　Ｃ２Ｃｒ７Ｃ３Ｗ、ＷＣ。

Ｗ２　Ｃ％ＷＢ％Ｍｏ、Ｍｏ２Ｃ１ＭｏＢ。

Ｍｏ２　Ｂ、Ｔｉｃ、ＴｉＮ、ＴｉＢ２．Ｓｉ、ＳｉＣ
％Ｓｉ、Ｎ４又はこれらの混合物とを組み合わせ、第１
級金属でない粉末（ｂ）の１０乃至７５重量％は断面積
の少なくとも２０倍の長さを持つｉａｍ状のものを使用
し、粉末混合物中の３０乃至９５重量％が第１級金属か
ら成るものとし；最大寸法が１５００マイクロメータの
粒状の組合せ混合物を一軸加圧して６０％乃至８５％の
密度の大断面形状を持つ大きい成形圧縮体とし；真空中
において圧力３５２．５ｋｇ／ｃｍ２（５０００ｐｓｉ
）乃至３１７２ｋｇ／ｃｍ２（４５０００ｐｓｉ）で圧
縮体中の最低融点の成分の融点又は分解温度よりも０．
５℃乃至１００℃低い温度で圧縮体を加熱加圧すると同
時に圧縮体の密度を理論密度の９７％以上の密度に圧縮
し；圧縮体の断面積を初期断面積の１／２乃至ｌ／２５
に減じて、存在する繊維を長さ方向に変形させ；断面積
の減少した圧縮体を切断して繊維が圧縮体の面に垂直に
なるように配向させることを特徴とする方法を提供する
。

この実施例の方法においては、断面積減少工程において
熱間又は冷間押出し又は圧延を採用して、存在する繊維
を長さ方向で変形させて、断面が減少したシート又はリ
ボンを切断すると、繊維が切断面に対して垂直に配向す
るようになっている。真空熱間加圧に当たっては、通常
はキャニング法（ｃａｎｎｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ）を利
用するか、又は真空加熱プレスを用いて直接に圧縮体を
熱間加圧する。

本発明は、さらに加圧された高密度の圧縮体を形成する
方法であって、第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ、ＡＩＬ又は
これらの混合物と３ＣｄＯ。

ＳｎＯ％ＳｎＯ，Ｃ，Ｃｏ％Ｎｉ％Ｆｅ。

Ｃｒ　％Ｃｒ　２　Ｃ％　Ｗ　％　Ｗ　Ｃｓ　Ｗ　２　
Ｃｓ　Ｗ　Ｂ　％Ｍｏ、ＭｏＣ，Ｍｏ２Ｃ，ＭｏＢ％Ｍ
ｏ２　Ｂ。

ＴｉＣ％ＴｉＮ、ＴｉＢ、、Ｓｔ、ＳｉＣ。

Ｓｉ、Ｎ４又はこれらの混合物とを組み合わせて圧縮可
能な粒子混合物を形成し；真空中でプレスの成形型キャ
ビティを予熱して最大寸法が約１５００マイクロメータ
の粒状混合物を成形型キャビティの内部に入れ；プレス
内部の空気を排気して粒状混合物中の空隙をなくり、；
３５２．５ｋｇ／ａｍ”　　（５０００ｐｓｉ）乃至３
１７２ｋｇ／ｃｍ２（４５０００ｐ　Ｓ　ｉ　）の圧力
で、プレス内部の成分のうち融点が最も低い成分の融点
又は分解温度よりも０．５℃乃至１００℃低い温度で粒
状混合物を加熱して、加熱・加圧を行なうとともに高密
度化して理論密度の９７％以上の圧縮体とし；圧縮体を
冷却して加圧力を取り去り：圧縮体をプレスの成形型キ
ャビティから離型することを特徴とする方法を提供する
０本実施例の方法では、多数の成形型キャビティを有す
るプレスを使用して、多数の圧縮体を同時に製造するの
が好ましい。

本発明は、さらに加圧された高密度の圧縮体を形成する
方法であって、第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ％Ａｌ又はこ
れらの混合物と３Ｃｄ０１ＳｎＯ，ＳｎＯ２Ｃ，Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｆｅ。

Ｃｒ　％　Ｃｒ　ｓ　Ｃ２Ｃｒ　７　Ｃ３Ｗ　％Ｗ　Ｃ
−Ｗ２　Ｃｓ　ＷＢ％　ＭＯ％　ＭＯ２Ｃ％　ＭＯＢ％
ＭＯ２Ｂ％Ｔｉｃ、ＴｉＮ、ＴｉＢ２、Ｓｔ。

ＳｉＣ，Ｓｉ、Ｎ４又はこれらの混合物とを組み合わせ
て圧縮可能な粒子混合物を形成し；最大寸法約１５００
マイクロメータの粒状混合物を一軸加圧して密度６０％
乃至８０％の圧縮体をつくり；圧縮体のうち融点が最も
低い成分の融点又は分解温度よりも５０℃乃至４ｏｏ℃
低い温度で圧縮体を焼結して効果的に相互につながった
空隙部をなくして密度７５％乃至９７％の圧縮体とし；
３５２．５ｋｇ／ｃｍ”　　（５０００ｐｓｉ）乃至３
１７２ｋｇ／ｃｍ２　（４５０００ｐｓｉ）の圧力で、
圧縮体のうち融点が最も低い成分の融点又は分解温度よ
りも５０℃乃至３ｏｏ℃低い温度で圧縮体を加熱加圧す
るとともに圧縮体を高密度化して理論密度の９７％以上
の密度にし；圧縮体を冷却して加圧力を取り去ることを
特徴とする方法を提供する。

上述の本発明の全ての実施例において、粉末混合後に、
２段階の任意追加工程を加えることができる。これらの
任意追加工程は３Ｃｄ０１ＳｎＯ又はＳｎＯ，が存在す
る場合にはこれら以外の酸化物のない表面とし且つ第１
級金属以外の成分をより均一に分布させる温度で還元性
雰囲気中で粉末を加熱する工程と、加熱後に粉末を粒状
化して最大寸法を約１５００マイクロメータとする工程
とである。

上記の各実施例により、高い性能の圧縮体が得られる。

これらの圧縮体は、ヒート・シンク等として例えば銅の
ような導電率の高い材料に接合された接点層等を形成す
る複合物として電子装置又は電気装置の接点として使用
することができる。

接点として使用する材料粉末の主な例としては、Ａｇ％
　Ｃｕ％　Ｃｄ０１ＳｎＯ１ＳｎＯ。

Ｃ％　　Ｃｏ　ｓ　　Ｎ　ｔ　％　　Ｆ　ｅ　ｓ　　Ｃ
ｒ　％Ｃｒ　３　Ｃ２Ｃｒ７　ｃ、　、Ｗ、ＷＣ，Ｗ２
　Ｃ，ＷＢ、Ｍｏ。

Ｍ　Ｏ２Ｃｓ　Ｍ　ＯＢ　％　Ｍ　Ｏ２Ｂ及びＴｉｃを
挙げることができる。ヒート・シンクに使用する材料粉
末の主な例としては、Ａ℃、ＴｉＮ％ＴｉＢ２、Ｓｔ、
ＳｉＣ及びＳｉ、Ｎ４を挙げることができる。

粒子の組合せ工程においては、はとんどの場合、単純な
粉末混合が好適であるが、場合によっては合金類を形成
させて酸化又は還元させた後に圧縮化に適した粒子を形
成させてもよい。

通常の工程は、粉末混合工程である。種々の型の粉末を
使用することができ、例えばＡｇ％Ｃｕ、Ａｌ又はこれ
らの混合物のような第１級即ち「クラス１」の高導電率
金属から選択される粉末を使用することができる。これ
らの粉末をクラス１以外の粉末、即ち３Ｃｄ０１ＳｎＯ
１ＳｎＯ２、Ｃ％　Ｃｏ、Ｎｉ％　Ｆｅ３Ｃｒ３Ｃｒ５
Ｃ２Ｃｒｙ　Ｃｓ　、Ｗ、ＷＣ％Ｗ３Ｃ％ＷＢ、Ｍｏ。

Ｍｏ３Ｃ，ＭｏＢ、Ｍｏｗ　Ｂ％Ｔｉｃ、ＴｉＮ。

ＴｉＢ２、Ｓｉ、ＳｉＣ及びＳｉ、Ｎ４及びこれらの混
合物、最も好ましくはＣｄＯ，５ｎＯ１Ｗ％ＷＣ％Ｃｏ
％Ｃｒ％Ｎｉ、及びＣから成るクラスから選択した「ク
ラス２」粉末と混合することができる。

ヒート・シンクの用途に用いる物品の製造に特に有用な
混合物は、ＡＩＬと、Ｔ　ｉ　Ｎ２、ＴｉＢ２．Ｓｉ％
ＳｉＣ及びＳｉ、Ｎ４との混合物である０回路遮断器そ
の他の電気スイッチ装置の接点製造のためには、その他
の材料が特に有用である。製造する物品が接点である場
合には、クラス１粉末が粉末混合物の１０重量％乃至９
５重量％を占めるようにする。本発明を限定するもので
はない例として、接点としての用途の用いる好ましい例
を挙げると、Ａｇ＋Ｗ；Ａｇ＋ＣｄＯ；Ａｇ＋５ｎ０２
　　；Ａｇ＋ＣＨＡｇ＋ＷＣＨＡｇ＋Ｎｉ　；Ａｇ＋Ｍ
ｏ；Ａｇ＋Ｎｉ＋Ｃ：Ａｇ＋ＷＣ＋Ｃｏ　；Ａｇ＋ＷＣ
＋Ｎｉ　ＨＣｕ＋Ｗ：Ｃｕ＋ＷＣ及びＣｕ＋Ｃｒの組合
せが含まれる。

これらの粉末は最大約１５００マイクロメータの寸法で
あり均一に混合されている。

混合前又は混合後に粉末を熱処理して、比較的清浄な粒
子表面にしておいてもよい。この任意に追加する熱処理
工程は、通常、還元性雰囲気、好ましくは水素ガス雰囲
気又は解離アンモニア雰囲気中において、Ａｇ９５重量
％＋Ｃｄ０５重量％の組合せの場合には約４５０℃３Ｃ
ｕｌＯ重量％＋Ｗ９　ｏ１ｉ量％の組合せの場合には約
１１００℃で粉末を加熱する工程を含む、この工程は材
料を湿潤することができ、金属表面から酸化物を除去し
、しかも存在する粉末を分解しない温度で行なわれる。

この工程は、特に後の工程として熱間加圧工程を組み合
わせて使用する場合には、高密度化を実現するために重
要な工程である。クラス１粉末の使用量が少ないときに
は上記工程によりクラス１金属粉末が他の粉末中に分布
されることになり、何れの場合においても、クラス１金
属粉末の均一な分布が達成される。

粒子を熱処理により清浄化すると、通常は粒子が接合し
て一体となる。従って、粒状化して集塊を破砕して粒子
直径が０．５乃至１５００マイクロメータの範囲になる
ようにする。この任意追加工程は、任意に追加した加熱
清浄化工程後に実施する。次に、混合した粉末を普通−
軸加圧プレス中に入れる。プレス中において自動成形型
充填を行なう場合は、粒度５０マイクロメ一タ以上の粉
末のほうが粒度５０マイクロメータ以下の粉末よりも流
れ特性が良好である。はとんどの加圧の場合についての
好ましい粒度範囲は２００乃至１０００マイクロメータ
である。

任意の追加工程として、接点にろうづけ又ははんだづけ
可能な面をつくるために、銀・銅合金のようなろうづけ
可能な金属の薄い片や多孔性格子或いは銀又は銅のよう
なろうづけ可能な金属の粉末粒子をプレスの成形型中の
主接点粉末混合物の上部又は下部に入れておいてもよい
、これにより、複合型の構造が得られる。

次に、加熱又は焼結を行なうことなく、取扱い可能な「
未焼結」圧縮体を得るに充分な圧力、通常は３５．２５
ｋｇ／ａｍ２　（５００ｐｓｉ）乃至３１７２ｋｇ／ｃ
ｍ”　　（４５０００ｐｓｉ）の圧力で常法によって一
軸加圧する。これにより、理論密度の６０％乃至９５％
の密度の圧縮体が得られる。例えば、好ましくは最大直
径５マイクロメータのセラミックス又は黒鉛粒子のよう
な極めて微細な粒子の離れた状態の粒状物及び／又は被
膜の如き後の工程でのプレスからの圧縮体の分離を助け
る材料をプレスに被覆しておくのが好ましい場合もある
。

〈実施例〉本発明をより明確に理解できるよう添付の図面を参照し
つつ、以下に好ましい実施例について説明する。

第１図を参照して説明すると、工程図には、粉末混合工
程１と、任意の清浄化工程２と、任意の粒状化工程３と
、−軸加圧工程４とが示されており、工程１と工程２の
間、工程２と工程３との間は破線で示して熱処理清浄化
及び粒状化が任意に追加する工程であることを示してい
る。

熱間高密度化工程又は熱間加圧工程５は、変化可能な上
面及び底面を持つ密封パン中で行なわれ、圧縮体は密封
パン内に置かれる。−軸加圧プレスを用いることができ
る。所望に応じて均等加圧プレスを使用することもでき
、その場合には、パン及びパンを介して封入された圧縮
体に圧力を印加する媒体としてアルゴンその他の適当な
ガスを用いることができる。均等加圧プレスの使用は、
温度及び圧力を均一にするというような制御特性を持つ
か、又はその使用が極めて有利となるその他の利点を持
つ。真空型高温プレスを使用できる場合もあり、その場
合には封入が不要になる。それぞれの型式の熱間加圧は
、それぞれの利点及び欠点を有する。例えば、より大幅
な制御を可能とし処理工程を単純化できる均等加圧及び
真空加圧は、投下資金額も大きくなる。

この熱間加圧工程と、これに続く冷却工程とは、第２図
乃至第６図に示す本発明の全ての実施例に共通する工程
であり、その概要を次に説明する。

熱間加圧工程の圧力は約３５２．５ｋｇ／ｃｍ２　（５
０００ｐｓｉ）以上、好ましくは３５２．５ｋｇ／ｃｍ
”　　（５０００ｐｓｉ）乃至３１７２ｋｇ／ｃｍ２（
４５０００ｐｓｉ）、最も好ましくは１０５６　ｋ　ｇ
　／　ｃ　ｍ　”　　（１５０００ｐｓｉ）乃至２１１
５ｋｇ／ｃｍ’　　（３００００ｐｓ　ｉ）である。こ
の工程の温度は、物品即ち圧縮体、例えば粉末成分、或
いは上述のようにろうづけ可能な材料片を使用した場合
にはろうづけ可能な材料片を含む成分のうち最も融点の
低い成分の融点又は分解温度よりも、好ましくは０．５
℃乃至１００℃、最も好ましくは０．５℃乃至２０℃低
い温度であり、理論密度９７％以上、好ましくは９９．
５％以上の密度にする。焼結工程が含まれている場合に
は、熱間加圧時の温度を上述の融点よりも３００℃低い
温度にできる場合もある。簡単に既述したように圧縮体
をパン内部に封入する場合には、加圧によりパンの上部
及び底部が押しつぶされ、上部及び底部と圧縮体との接
触により、物品即ち圧縮体が熱間加圧されて、パンの圧
力伝達上部及び底部によって密度が高められる。

この加熱高密度化工程即ち熱間加圧工程の持続時間は、
１分間乃至４時間、最も一般的には５分間乃至６０分間
である。Ａｇ９０重量％＋Ｃｄ０１０重量％の粉末混合
物を使用した例でのこの工程は、加圧工程の温度は８０
０℃乃至８９９．５℃であり、この応用例の目的に応じ
たＣｄＯの分解温度は、コンデンスド・ケくカル・ディ
クショナリ（Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ）の第９版によれば約９００℃が
分解開始温度である。

次に、熱間加圧された物品即ち圧縮体を所定時間、通常
は２時間乃至１０時間かけて徐々に室温・−気圧にする
。この加圧下における除冷は、特に成分の勾配のある圧
縮体の場合には重要な工程であり、この加圧下での除冷
により成分層中における残留引張応力が最小限に抑えら
れ、熱膨張特性の相違に起因する湾曲が制御される。パ
ンを使用した場合には、最後に、パンから物品即ち圧縮
体を離型する。

本発明方法によって製造した接点圧縮体は、粒間の金属
学的結合が強くなり、その結果、アーク腐蝕に対する抵
抗性が高く、熱応力割れに対する抵抗性が強くなり、実
質的に密度１００％にすることができる。本発明方法に
おいては、熱間加圧工程を行なう前Ｃは加圧された物品
即ち圧縮体は通常は加熱されることがなく、内部応力が
最小である安定な圧縮体を製造することができる。

種々の形の圧縮体を第７図に示しである。

これらの圧縮体７０は、長さ７１、高さ又は厚さ７３、
高さ軸Ａ−Ａ並びに上面及び底面を有する。第７（Ａ）
図に示すように、上面を平らな面とし、接点の底面上に
ろうづけ可能な層を配設した複合構造にすることができ
る。物品即ち圧縮体は、第７（Ｂ）図に示すように、極
めて有用で一般的な形状である上面を湾曲させた形にす
ることもでき、第７（Ｃ）図に示すように底部みぞを設
けることもできる。例えば、物品即ち圧縮体の一定高さ
部分で組成物を濃縮するか又は特定の金属若しくは粉末
の濃度を高くしたときには、成分勾配が生じる場合があ
る。有用なほど良い寸法の接点は、長さ約１．１ｃｍ、
幅０．６ｃｍであり、上部は斜面状に面取りされていて
最大高さが約０．３ｃｍ乃至０．４ｃｍである。

第２図には、圧縮体の一表面が平面ではなく湾曲してい
る場合に有用な好ましい体積産出量の高い方法が示され
ている。上述の粉末混合、任意追加工程である熱処理清
浄化、任意追加工程である粒状化、−軸加圧、熱間加圧
及び冷却は、それぞれ、工程２０，２１．２２．２３．
２８及び２９で示してあ・る。−軸加圧工程２３の後に
、圧縮体と化学的に結合しない分離材又は離型材を圧縮
体と接触させる即ち離型材を圧縮体に被膜する０次に工
程２４で、変形可能な面を持つパン容器内に圧縮体を入
れる。全部の圧縮体を高さ方向でパン内に入れる、即ち
第７図の高さ軸Ａ−Ａを平行にしてパン内に入れるのが
好ましい。パンは、第３図に示すパンの中実軸Ｂ−Ｂに
平行な側面を有する。各圧縮体の高さ軸Ａ−Ａはパンの
中実軸と平行であるので、パンの上部から底部に至る側
面とも平行になる。

密閉後におけるパンの少なくとも一面は加圧により変形
可能であり、圧縮体の高さ軸Ａ−Ａに対して垂直な面に
する。一実施例におけるパン形の容器は、開口上端部と
、金属製両側部と、薄い底部と、薄い閉鎖蓋とを持つ一
体の極めて浅い金属罐パンである。これらのパン壁全て
は、全体的に加圧変形可能である。従って、圧力は底部
及び蓋に働いて、高さ軸Ａ−Ａに沿って圧縮体に圧力が
印加される。このようにして圧力を加えると、圧縮体は
加圧されて、所望に応じて理論密度の１００％に近くな
る。第３図のパン３１は薄いゲージ銅皮これに類似した
高温安定性の材料から製造することができる。各パンの
内部で一層又は多数層の圧縮体を加圧することができる
。多数層の圧縮体を加圧する場合には、圧縮体の各層間
に薄い黒鉛液ＮｖＡシートのような圧力伝達分離又は離
間材料を介在させねばならない。

（以下余白）全ての圧縮体は密に充填され、圧縮体とパンの側面との
間に大きな空隙を残さないようにしなければならない、
パンの上方に薄壁の上部蓋を嵌合させ、第２図の工程２
５で示すように排気して真空にし、工程２６において溶
接等によりパン縁部において上部蓋をパンに密閉してパ
ンの上面とする。真空容器内において密閉を行なうこと
により、蓋の密閉とパンの真空化の両工程を組み合わせ
て一工程にすることもできる。別法として、パンに真空
排気口を設けた設計にしておいて、溶接後に排気と密閉
を行なうことができるようにしておいてもよい。

各パンは、例えばｔ　ｏｏｏ個といった多数の物品即ち
圧縮体を並べて収容でき、複数の密封したパンを重ね合
わせて工程２７で同時に熱間加圧することができる０通
常は、少なくとも１２の物品即ち圧縮体を同時に熱間加
圧する。容器内の各圧縮体は、上述のように、極めて細
かい粒子の固められていない粒子状物及び／又は被膜又
は耐高温布のような後の工程における圧縮体とパンとの
分離を助ける材料によって取り囲まれている。この分離
材料は、最大直径５マイクロメータ、好ましくは１マイ
クロメータ以下のアルよす若しくは窒化硼素のようなセ
ラ主ツクス又は黒鉛の被膜又は固められていない粒状物
から成るのが好ましい。

第２図の工程２７の詳細を示す第３図を参照して説明を
続けると、個々のパン３１の内部に上述のように配列さ
れ密封された圧縮体の層は、比較的電気抵抗率の高い金
属板３２とともに底部の熱保護板３３に至るまで積み重
ねられ、電流容量の大きな導体３４及び３５が積み重ね
体の両端部に配設されている。電気抵抗率の高い板３２
は、ステンレス鋼、炭化珪素、黒鉛、ニッケル、モリブ
デン、タングステン、ニッケル合金、クロム合金等の耐
高温高抵抗材料から選択された材料からつくることがで
きる。最大直径が約１５００マイクロメータ、好ましく
は１００乃至１５００マイクロメータ、最も好ましくは
１００乃至５００マイクロメータの熱伝導性の粒状圧力
伝達材料３６の層が各パン３１を隣接する金属抵抗板３
２から離間させており、例えば第７（Ｂ）図又は第７（
Ｃ）図に示すように圧縮体の最終所望表面が平面状でな
い場合に接点に均一な負荷を印加するとともに熱を伝え
る。粉末状の導電材料層３６は、パンと化学的に反応し
ない炭素、黒鉛その他の材料から成るものであればよい
。

パン３１と抵抗板３２との積み重ね体は断熱材３７の内
部に封じ込められて第３図に示すようにプレスの内部に
入っている。所要の圧力を印加し、導体３４及び３５を
介して充分な電流を積み重ねたパン３１及び抵抗板３２
に流して、高温圧縮化に必要な水準にまで温度を上昇さ
せる。図には、支持板３８、プレスのラム３９及びパン
の中実軸Ｂ−Ｂを示しである。次に、封入された圧縮体
を工程２８で熱間加圧する。−軸ブレスを使用すること
ができる。最終工程として、工程２９で加圧下で圧縮体
を上述の如く冷却した後にパンから離型する。

第２図及び第３図に示した上述の方法の作業パラメータ
の例と取りまとめて以下に記載する。

（１）パン・シートの寸法：２５．４ｃｍＸ２５、　４
ｃｍ −層中で約１０００個の小寸法の接点がつくられ、接点
は上述の組成を持つ。

（２）パンの中間部に厚さ１．２７ｃｍのステンレス（
又はその他の電気抵抗の高い金属）から成る板を挿入し
て加熱素子として作用させるとともに、均一な機械的負
荷を与える導電層として黒鉛粉末を介在させる。

（３）（パンと抵抗板との）積み重ね体の周縁部を絶縁
して横方向の熱損失を防止する。

（４）　ｆｉ埋加圧温度：標準熱間成形プレス中で９６
０℃ 処理率：各負荷毎に６５枚のパン（最大）（５）パンを
抵抗加熱することにより所要の熱エネルギー（９６０℃
にするための熱エネルギー）を与える。

（６）検知熱：９６０℃にするために５０ＫＷ・時９６
０℃にするには２時間程度の昇温時間と推定される。

熱入力子２５ＫＷＲ−１０μΩ（温度により変化する）Ｉ＝３０．７ＫＡ、Ｖ−０，８ボルト第４図に、大きなブロックを形成させ、ブロックの断面
を減少させ、所定寸法に切断する方法を示しであるが、
この方法の場合には、好ましくはブロックに繊維を混入
して所定寸法に切断したときに好ましい繊維配向になる
ようにしである。

上述の粉末混合、任意に追加する熱処理清浄化、任意に
追加する粒状化、−軸加圧及び熱間加圧はそれぞれ工程
４０，４１．４２．４３．４８及び４８°で示しである
。しかしながら、本実施例においては、断面積の大きな
ものが冷間加圧され、圧延され若しくは押出されて、切
断が行なわれるのであるから、粉末の３０乃至９５重量
％が高温で延性のある第１級金属即ちＡｇ　ｓ　Ｃｕ又
は６℃で占められていなければならない、７０乃至９５
重量％が第１級金属であるのが好ましい、第１級金属以
外の粉末の０乃至１００重量％が繊維である０本実施例
における冷間−軸加圧は７０５０ｋｇ／ｃｍ’　　（１
０００００ｐｓｉ）乃至１４１００ｋｇ／ｃｍ２　（２
０００００ｐｓｉ）で行なわれて、理論密度の６０％乃
至８５％の密度の圧縮体が得られる。通常は冷間−軸加
圧１回について１枚の大きなブロックが加圧される。強
力なプレスが必要であり、プレスの型表面は充分に潤滑
油を施しておかねばならない。

本実施例は、通常は、直径的１．２７ｃｍ乃至１．９０
ｃｍで長さ１’０．１６ｃｍ乃至２０゜３２ｃｍ或いは
Ｉ１５．０８ｃｍ乃至１０．１６ｃｍで長さ１０．１６
ｃｍ乃至２０．３２ｃｍ且つ厚さが１．９０ｃｍの円筒
形又は長方形の形状のものを製造するために使用される
。第４図の工程４３における一軸加圧後に、２種の工程
のうちの任意の何れかによって大きな断面体を真空中で
熱間加圧する。２　ｆｌの任意選択工程の一方は、変形
可能な表面を持ち内容物の外側寸法よりも僅かに大きな
内側寸法を持つ大きなパン型容器の内部に大きな断面体
を入れる工程４４である。

パンの少なくとも一面は密閉後に加圧変形可能である。

このパン型容器として、一実施例においては、開口上端
部と、金属製側部と、薄い底部と、薄い閉鎖蓋とを持つ
一体構造の深い金属製封入パンを用いることができる。

このパンの全ての壁部は、加圧変形可能である。従って
、圧力を底部及び閉鎖蓋に印加すれば、内容物に圧力を
印加することができる。

パンは、薄いゲージ鋼又は類似の高温安定性の材料から
つくることができる。通常、パンの一側部には排気チュ
ーブが設けられていて、薄い壁の上部蓋をパンに嵌合さ
せた後に空気を排気して真空にし、工程４６において溶
接等はより上部蓋をパンに密閉して、パンの上面にする
。真空容器の内部で密閉を行なって、蓋の密閉とパンの
排気真空化の両工程を組み合わせて同時に行なうことも
できる。パン内部にある大きな形状の圧縮体は、極めて
微細な粒子の固まっていない粒状物若しくは被膜又は高
温に耐える布のような後の工程における圧縮体とパンと
の分離を助ける材料によって取り囲まれている。分離材
料は、最大直径５マイクロメータのアルミナ若しくは窒
化硼素の如きセラミックス又は黒鉛の被膜又は固まって
いない粒状物の形状であるのが好ましい。工程４８は上
述したと同様にして行ない、理論密度の９７％以上の圧
縮体を得る。

熱間加圧を行なう任意選択工程の他方では、真空熱間加
圧プレスを使用する。この種のプレスは高価ではあるが
市販されており、通常は機械加工された黒鉛製の成形型
から成り、加圧室は密閉されていて加圧される材料を真
空に引くことができる。

工程４９において大きな断面体を真空熱間加圧プレスの
プレス型の間に入れ、工程５０において加圧室を密閉し
て、圧縮体が工程４８°で徐々に熱間加圧される間に圧
縮体を真空にする。工程４８°における熱間加圧は上述
したと同様であり、理論密度の９７％以上の密度の圧縮
体が得られる。

工程５１において、熱間圧延、冷間圧延、熱間押出し又
は冷間押出し等の技法により高密度化され加圧された圧
縮体の断面積を減少させ、圧縮体の断面積を初期断面積
の１／２乃至１／２５に減少させる。圧延を採用した場
合には、複数回の圧延が必要になるものと考えられる。

第１級金属の含有率が高ければ高いよど、冷間圧延又は
冷間押出しの効率が高くなる。最後に工程５２において
、適当な手段、例えばＳｉＣ製の刃による切断、レーザ
切断、研磨剤を用いた水ジェツトなどによって断面積の
減少した圧縮体を所定寸法に切断して、所望の形状・寸
法の圧縮体を得る。圧延又は押出し時に圧縮体中に存在
する繊維は長さ方向に変形する。圧縮体を最終厚さに切
断すると、繊維は圧縮体表面に垂直な好適な配向になる
。本実施例における第１級金属以外の材料の繊維含有率
は１０重量％乃至７５重量％であるのが好ましぐ、最も
好ましくは３０１ｉ量％乃至７５重量％の繊維含有率で
ある。

第４図に示した上述の方法のうち任意選択工程として封
入を採用した場合の作業パラメータの例を取りまとめて
以下に記載する。

（１）第１級金属８０重量％と第１級金属以外の材料２
０重量％とを混合する。第１級金属以外の材料は、断面
の５０倍の長さを持つ繊維を７５重量％含有する。

（２）幅５．ＯＢｃｍ、長さ１０．１６ｃｍ。

厚さ１．２７ｃｍのブロックを７０５０ｋｇ／ｃｍ”　
　（１０００００ｐｓｉ）の圧力で一軸加圧する。

（３）黒鉛離型粉末をブロックに被覆する。

（４）ブロックよりも僅かに大きな内側寸法の大きなパ
ンにブロックを入れる。

（５）容器（罐）を密閉して１０−’Ｔｏｒｒになるま
で排気する。

（６））９６０℃、１４１０ｋｇ／ｃｍ”（２００００
ｐｓｉ）で熱間均等加圧する。

（７）４乃至５時間かけて冷却して容器を取りはずす。

（８）ブロックを１圧延バス毎の断面減少率綿１５％で
多段冷間圧延する。約１０回圧延パスに通すことにより
厚さが約０．３５ｃｍになる。

（９）強力セラミックス・チップ切断機などにより切断
する。

第５図を参照して、最初の一軸冷間加圧を行なわず真空
熱間加圧技法を用いた単純化した方法について説明する
。上述の粉末混合、任意に追加する熱処理清浄化、任意
に追加する粒状化、熱間加・圧及び冷却は、それぞれ、
工程５３．５４．５５．５８及び５９で示しである。本
実施例では、熱間加圧では真空熱間加圧プレスを用いる
。この種のプレスは高価ではあるが市販されており、通
常は機械加工された黒鉛製の成形型から成り、加圧室は
密閉されていて加圧される材料を真空に引くことができ
る。本実施例の場合、成形型は所望する最終接点寸法に
近似するよう機械加工された多数のキャビティを有し、
従って接点の各形状毎に別個の型が必要となる。型キャ
ビティに充分に潤滑油を施しておく。

工程５６において、所要の密度で適当な寸法が得られる
ように算出しておいた量の粉末を予熱されたプレス型に
入れ、工程５７でプレスを真空にする。真空にするため
の排気工程は注意深く制御し、−軸加圧されることなく
焼結前の圧縮体になっている粉末が排気される空気に随
伴してプレスの型から持ち出されることがないようにす
る。

この工程は、極めて微妙な真空制御を必要とする場合も
ある。工程５８の熱間加圧は上述と同様であり、理論密
度の９７％以上の密度の圧縮体が得られる。最後に、プ
レスの温度を徐々に下げて、圧縮体をプレスの型キャビ
ティから離型する。

第５図に示す上述の方法の作業パラメータの例を取りま
とめて以下に記載する。

（１）第１級金Ｊ７１！３５重量％を粉末混合物に混入
する。

（２）所要量の粉末を真空プレス内部の最終所望接点寸
法に機械加工した黒鉛製の型キャビティに入れる。

（３）極めてゆっくりと排気してプレスを１０′″４Ｔ
ｏｒｒの真空にする。

（４）プレスを徐々に９６０℃に加熱して１４１０ｋｇ
／ａｍ２　（２００００ｐｓｉ）で加圧する。

（５）４時間かけて冷却し、圧縮体をプレスから取り出
す。

第６図に示す二段加圧・焼結法においては、最終的な高
密度化は一段熱間加圧に依存しておらず、低圧のプレス
を使用し低温度の処理ができる。上述の粉末混合、任意
に追加する熱処理清浄化、任意に追加する粒状化、冷間
−軸加圧、熱間加圧及び冷却は、それぞれ、工程６１．
６２．６３．６４．６７及び６８で示しである。工程６
４における一軸加圧は好ましく３５２．５ｋｇ／ｃｍ２
　（５０００ｐｓｉ）乃至２１１５ｋｇ／ｃｍ’　　（
３００００ｐｓｉ）で行ない、通常の密度９５％ではな
く最高密度８０％の焼結前圧縮体を与える。好ましい密
度は６０％乃至８０％である。従って、安価なプレスを
使用することができる。

冷間加圧に続いて、圧縮体の最も融点の低い成分の融点
又は分解温度よりも５０℃乃至４００℃低い温度で炉内
で焼結する。工程６５における焼結により圧縮体中の中
間部の空隙が効率的に減少し、７５％乃至９７％に密度
が高められた圧縮体が得られる。焼結後における密度が
８７％未満の場合、或いは密度にかかわりなく所望する
場合には、粉末状の小スラグ又はボール形の第１級金属
をそれぞれ個別に爆着することにより、焼結圧縮体中に
残留する孔部内に浸透させることもできる。この工程で
使用する温度は、通常は、第１級金属の融点より７５℃
乃至１２５℃高い温度である。良好な浸透を行なうため
には、何らかの方法で圧縮体の表面に凹凸または刻み目
をつけておかねばならない場合もある。浸透により、通
常は密度９４％乃至９７％の圧縮体が得られる。従って
、焼結後及び任意に追加した浸透後における密度は既ｅ
９７％になるので、最終の熱間加圧は安価なプレスを用
いて行なうことが可能になる。

工程６７における最終熱間加圧は、圧縮体の最も融点の
低い成分の融点または分解点よりも５０℃乃至３００℃
低い温度で行ない、圧力は３５２．５ｋｇ／ｃｍ２　（
５０００ｐｓｉ）乃至２１１５ｋｇ／ａｍ’　　（３０
０００ｐｓｉ）で通常は充分であること以外の点では、
上述した熱間加圧と同様である。熱間加圧工程では圧縮
体の封入は不必要であり、真空も必要としない。

第６図に示した上述の方法の作業パラメータの例を取り
まとめると以下の通りである。

（１）第１級金属３５重量％を粉末混合物に混入する。

（２）７０５ｋｇ／ｃｍ”　　（１００００ｐｓｉ）で
−軸加圧して圧縮体の密度を７５％にする。

（３）圧縮体の最も融点の低い成分の融点より２００℃
低い炉内で焼結して密度を８５％にする。

（４）第１級金属のスラグを圧縮体上に置き、第１級金
属の融点よりも１００℃高い温度で浸透させ、圧縮体の
密度を９７％に高める。

（５）封入したり真空にすることなく、１４１０ｋ　ｇ
　／　ｃ　ｍ　”　　（２００００ｐ　ｓ　ｉ　）で、
圧縮体の最も融点の低い成分の融点より２００℃低い温
度で熱間加圧する。

（６）４時間かけて冷却する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、圧縮体を形成する概略的な方法を示す工程図
である。第２図は、第一実施例の方法を示す工程図である。第３図は、第一実施例の１つの積み重ね構造物の一部分
を断面で示す前面図である。第４図は、第二実施例の方法を示す工程図である。第５図は、第三実施例の方法を示す工程図である。第６図は、第四実施例の方法を示す工程図である。第７図は、種々の圧縮体を模式的に示す図である。・・・・粉末混合・・・・熱処理清浄化・・・・粒状化・・・・−軸加圧・・・・熱間高密度化・・・・冷却１◆・・・パン２・・・・抵抗金属板３・・・・熱保護板４．３５・・・・導体６・・・・粒状圧力伝達材料Ｏ・・・・圧縮体（熱間加圧）願人：　　ウェスチングハウス・エレクトリック・コー
ポレーション環　人：加藤　紘一部（ばか１名）ＦＩＧ。ＦＩＧ。トー日ＦＩＧ、　　３

Claims

【特許請求の範囲】（１）加圧された高密度の圧縮体を形成する方法であつ
て、（１）（ａ）第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれ
らの混合物と、（ｂ）ＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ＿２、Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿３Ｃ＿２、Ｃｒ＿７Ｃ＿３、Ｗ、Ｗ
Ｃ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、Ｍｏ、Ｍｏ＿２Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ
＿２Ｂ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ＿２、Ｓｉ、ＳｉＣ、
Ｓｉ＿３Ｎ＿４又はこれらの混合物とを組み合わせて圧
縮可能な粒子混合物を形成し；（２）最大寸法約１５００マイクロメータの前記粒子混
合物を一軸加圧して密度６０％乃至９５％の圧縮体とし
；（３）圧縮体をパンとの分離を助ける分離剤と接触させ
て、少なくとも１個の圧縮体を底面及び側面を有する開
口パン内に入れ；（４）前記パンから空気を除去し；（５）上面及び底面の少なくとも一方が加圧により変形
し得るパンの開口上部を密封し、；（６）電気抵抗の高い板を各パンの間に配設してパンと
板とが交互に配置されるように複数のパンを積み重ねて
、各パンと板との間に最大粒子約１５００マイクロメー
タの熱伝導性で粒状の圧力伝達材料層を配設し、後の加
圧時に前記圧力伝達材料層の働きによりパン内部の圧縮
体に均一な機械的負荷が印加されるようにし、また前記
の板と均一な負荷の印加のために用いた粒状の圧力伝達
材料の融点は圧縮体中の成分のうち最も低い融点の材料
の融点よりも高いものとし；（７）積み重ねたパンと板とをプレスに入れ、パン及び
高電気抵抗の板に電流を流してパンの内部の圧縮体を加
熱し、３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２（５０００ｐｓｉ）乃至３１
７２ｋｇ／ｃｍ＾２（４５０００ｐｓｉ）の圧力とプレ
ス中の成分のうち最も低い融点の成分の融点又は分解温
度よりも０．５℃乃至１００℃低い温度で交互に積み重
ねたパン及び板を一軸加圧して、均一に同時加熱・加圧
してパン内部の圧縮体を理論密度の９７％以上の密度に
し；（８）交互に積み重ねたパン及び板を冷却し圧力を解除
し；（９）板からパンを分離し、パンから圧縮体を取り出す
ことを特徴とする方法。（２）工程（７）における圧力を１０５６ｋｇ／ｃｍ＾
２（１５０００ｐｓｉ）乃至２１１５ｋｇ／ｃｍ＾２（
３００００ｐｓｉ）とし、温度を最も融点の低い成分の
融点又は分解温度よりも０．５℃乃至２０℃低くするこ
とを特徴とする請求項第（１）項に記載の方法。（３）高抵抗率の板がステンレス鋼、炭化珪素、黒鉛、
ニッケル、モリブデン、タングステン、ニッケル合金及
びクロム合金から成り、板の間に配設される粒状の圧力
伝達材料が直径１００乃至１５００マイクロメータの炭
素粒子及び黒鉛粒子であることを特徴とする請求項第（
１）項又は第（２）項に記載の方法。（４）加圧された高密度の圧縮体を形成する方法であっ
て、（１）（ａ）第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれ
らの混合物と、（ｂ）ＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ＿２、Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿３Ｃ＿２、Ｃｒ＿７Ｃ＿３、Ｗ、Ｗ
Ｃ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、Ｍｏ、Ｍｏ＿２Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ
＿２Ｂ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ＿２、Ｓｉ、ＳｉＣ、
Ｓｉ＿３Ｎ＿４又はこれらの混合物とを組み合わせ、第
１級金属でない粉末（ｂ）の１０乃至７５重量％は断面積の少なくとも２０
倍の長さを持つ繊維状のものを使用し、粉末混合物中の
３０乃至９５重量％が第１級金属から成るものとし；（２）最大寸法が１５００マイクロメータの粒状の組合
せ混合物を一軸加圧して６０％乃至８５％の密度の大断
面形状を持つ大きい成形の圧縮体とし；（３）真空中において圧力３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２（
５０００ｐｓｉ）乃至３１７２ｋｇ／ｃｍ＾２（４５０
００ｐｓｉで圧縮体中の最低融点の成分の融点又は分解
温度よりも０．５℃乃至１００℃低い温度で圧縮体を加
熱加圧すると同時に圧縮体の密度を理論密度の９７％以
上の密度に圧縮し；（４）圧縮体の断面積を初期断面積の１／２乃至１／２
５に減じて、存在する繊維を長さ方向に変形させ；（５）断面積の減少した圧縮体を切断して繊維が圧縮体
の面に垂直になるように配向させることを特徴とする方
法。（５）請求項第（４）項に記載の方法の工程（２）に引
き続いて、（Ａ）圧縮体を後の工程における圧縮体とパンとの分離
を助ける分離材料と接触させて、底面及び側面を有する
開口パンに少なくとも１個の成形圧縮体を入れ、（Ｂ）パンから空気を排気し、（Ｃ）上面及び底面の少なくとも一方が加圧変形可能な
パンの開口上部を密閉し、工程（３）においてパンを介して圧縮体を加熱加圧する
工程を有することを特徴とする方法。（６）工程（２）と工程（３）との間で、少なくとも１
個の成形圧縮体を真空雰囲気中で予熱されたプレス内部
に入れることを特徴とする請求項第（４）項又は第（５
）項に記載の方法。（７）粉末混合物が７０乃至９５重量％の第１級金属を
含有し、工程（２）における加圧力が７０５０ｋｇ／ｃ
ｍ＾２（１０００００ｐｓｉ）乃至１４１００ｋｇ／ｃ
ｍ＾２（２０００００ｐｓｉ）であることを特徴とする
請求項第（４）項、第（５）項又は第（６）項に記載の
方法。（８）加圧された高密度の圧縮体を形成する方法であっ
て、（１）（ａ）第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれ
らの混合物と、（ｂ）ＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ＿２、Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿３Ｃ＿２、Ｃｒ＿７Ｃ＿３、Ｗ、Ｗ
Ｃ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、Ｍｏ、Ｍｏ＿２Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ
＿２Ｂ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ＿２、Ｓｉ、ＳｉＣ、
Ｓｉ＿３Ｎ＿４又はこれらの混合物とを組み合わせて圧
縮可能な粒子混合物を形成し；（２）最大寸法約１５００マイクロメータの粒状混合物
を一軸加圧して密度６０％乃至８０％の圧縮体をつくり
；（３）圧縮体のうち融点が最も低い成分の融点又は分解
温度よりも５０℃乃至４００℃低い温度で圧縮体を焼結
して効果的に相互につながった空隙部をなくして密度７
５％乃至９７％の圧縮体とし；（４）３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２（５０００ｐｓｉ乃至
３１７２ｋｇ／ｃｍ＾２（４５０００ｐｓｉ）の圧力で
、圧縮体のうち融点が最も低い成分の融点又は分解温度
よりも５０℃乃至３００℃低い温度で圧縮体を加熱加圧
するとともに圧縮体を高密度化して理論密度の９７％以
上の密度にし；（５）圧縮体を冷却して加圧力を取り去ることを特徴と
する方法。（９）工程（２）における加圧力を３５２．５ｋｇ／ｃ
ｍ＾２（５０００ｐｓｉ）乃至２１１５ｋｇ／ｃｍ＾２
（３００００ｐｓｉ）とすることを特徴とする請求項第
（８）項に記載の方法。（１０）使用した第１級金属の融点よりも７５℃乃至１
２５℃高い温度で任意に追加した工程（４）を実施する
ことを特徴とする請求項第（８）項又は第（９）項に記
載の方法。（１１）工程（５）における加圧力を３５２
ｋｇ／ｃｍ＾２（５０００ｐｓｉ）乃至２１１５ｋｇ／
ｃｍ＾２（３００００ｐｓｉ）とすることを特徴とする
請求項第（８）項、第（９）項又は第（１０）項に記載
の方法。（１２）工程（３）と工程（４）との間で、使用した第
１級金属の融点よりも７５℃乃至１２５℃高い温度で第
１級金属から選択した粉末を焼結圧縮体の内部の残留孔
部中に溶融浸透させて、密度９４％乃至９７％の圧縮体
を得ることを特徴とする請求項第（８）項、第（９）項
、第（１０）項又は第（１１）項に記載の方法。（１３）粉末がＡｇ＋Ｗ；Ａｇ＋ＣｄＯ；Ａｇ＋ＳｎＯ
＿２；Ａｇ＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ；Ａｇ＋Ｎｉ；Ａｇ＋Ｍｏ
；Ａｇ＋Ｎｉ＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ＋Ｃｏ；Ａｇ＋ＷＣ＋Ｎ
ｉ；Ｃｕ＋Ｗ：Ｃｕ＋ＷＣ又はＣｕ＋Ｃｒであることを
特徴とする請求項第（１）項乃至第（１２）項の何れか
に記載の方法。（１４）工程（２）に先立つて粉末をろうづけ可能な金
属片と接触させることを特徴とする請求項第（１）項乃
至第（１３）項の何れかに記載の方法。（１５）加圧された高密度の圧縮体を形成する方法であ
って、（１）（ａ）第１級金属即ちＡｇ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれ
らの混合物と、（ｂ）ＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ＿２、Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿２Ｃ、Ｗ、ＷＣ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、
Ｍｏ、ＭｏＣ、Ｍｏ＿２Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ＿２Ｂ、Ｔｉ
Ｃ、ＴｉＮ、ＴｉＢ＿２、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ＿３Ｎ＿
４又はこれらの混合物とを組み合わせて圧縮可能な粒子
混合物を形成し；（２）真空中でプレスの成形型キャビティを予熱して最
大寸法が約１５００マイクロメータの粒状混合物を成形
型キャビティの内部に入れ；（３）プレス内部の空気を排気して粒状混合物中の空隙
をなくし；（４）３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２（５０００ｐｓｉ）乃
至３１７２ｋｇ／ｃｍ＾２（４５０００ｐｓｉ）の圧力
で、プレス内部の成分のうち融点が最も低い成分の融点
又は分解温度よりも０．５℃乃至１００℃低い温度で粒
状混合物を加熱して、加熱・加圧を行なうとともに高密
度化して理論密度の９７％以上の圧縮体とし；（５）圧縮体を冷却して加圧力を取り去り；（６）圧縮体をプレスの成形型キャビティから離型することを特徴とする方法。（１６）工程（１）での混合後において、ＣｄＯ、Ｓｎ
Ｏ又はＳｎＯ＿２が存在する場合にはこれら以外の酸化
物のない表面とし且つ第１級金属以外の成分をより均一
に分布させる温度で還元性雰囲気中で粉末を加熱し、加
熱後に粉末を粒状化して最大寸法を約１５００マイクロ
メータとすることを特徴とする請求項第（１）項乃至第
（１５）項の何れかに記載の方法。（１７）（ａ）第１級金属粉末がＡｇ、Ｃｕ又はこれら
の混合物と、（ｂ）成分粉末がＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ
＿２、Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿３Ｃ＿２、
Ｃｒ＿７Ｃ＿３、Ｗ、ＷＣ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、Ｍｏ、Ｍ
ｏ＿２Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ＿２Ｂ、ＴｉＣ又はこれらの混
合物から選択されることを特徴とする請求項第（１）項
乃至第（１６）項の何れかに記載の方法。