CN101000828B - 一种银基电触头材料的制备方法 - Google Patents

一种银基电触头材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种银基电触头材料的制备方法，其特征在于过程如下：将银基混合粉末直接置于模具中除气退火，真空度0.05Pa，温度200～800℃，时间0～5h；将上述退火后的粉末直接热压致密，保护气氛或者真空条件下，温度270～920℃，压力10～300MPa，保压0～3小时，密度达到理论密度的80～100％；将上述热压后的成型粉末直接烧结，保护气氛或者真空条件下，温度600～980℃，时间0～10h。本发明方法可以使得所生产出的银基电触头材料更加致密化。

Description

一种银基电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电工触头材料，特别提供了一种银基电触头材料的制备方法。
背景技术
银基电触头的气孔、缺陷对电触头的抗电弧侵蚀有很不利的影响。气孔弱化了触头熔层的机械强度，并且容易引发裂纹，裂纹是表征触头最具危险性的形貌特征，大的裂缝一旦形成，就有可能造成材料大片脱落，使装置失效(荣命哲，电接触理论，北京：机械工业出版社，2004：119-120)。另外，气孔的存在，降低了电触头的密度，也提高了材料的电阻，会对电触头的温升产生不利影响。
银基电触头材料大多采用粉末冷压烧结工艺进行生产，即对混合好的粉末采取(退火)、冷压成型、烧结、(热压)、挤压这一致密化过程。对于这种工艺，由于粉末表面吸附有大量的气体，冷压成型的粉末中存在孔洞和疏松，在冷压过程中只能被压缩、减小其体积，而且冷压过程形成的闭孔使包覆到粉末中的气体很难在后面的烧结、热压和挤压中予以全部消除。可以算出，一个在冷压时形成的10μm直径的气孔，到650℃时，如果使气孔直径减少到1μm，压力需要增加2400倍，气孔直径再小，压力还要立方指数增加。在随后的过程，会因弹性回复而膨胀长大。直接的结果是采用此方法生产的产品的密度与理论密度有一定差别。
以银氧化锡为例，测试国内银氧化锡(8)的2家公司片材密度在9.54-9.66g/cm3(谢忠光等，我国银氧化锡电触头材料质量分布[J]，电工材料，2005，(1)：10)。低于国外相同产品密度，也低于银氧化锡(8)理论密度。而银氧化锡材料的致命缺点，是材料接触电阻较大，温升较高；(参见：Dide Jennot etal，Physical and Chemical Properties of Metal Oxide Additions to Ag-SnO2 Contactmaterial and Predictions Electrical Performance[J]，IEEE Trans on CPMT，PartA，1994，17(1)：17)。产品密度不高，是Ag触头材料接触电阻较大、电性能较差的重要原因之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银基电触头材料的制备方法，该方法可以使得所生产出的银基电触头材料更加致密化。
本发明具体提供了一种银基电触头材料的制备方法，其特征在于过程如下：
——将银基混合粉末直接置于模具中除气退火，真空度0.05Pa，温度200～700℃，时间0～5h；
——将上述退火后的粉末直接热压致密，保护气氛或者真空条件下，温度270～920℃，压力10～300MPa，保压0～3小时，密度达到理论密度的80～100％；
——将上述热压后的成型粉末直接烧结，保护气氛或者真空条件下，温度600～960℃，时间0～10h。
本发明银基电触头材料的制备方法中，所述热压和烧结过程可以重复1～4次。
本发明银基电触头材料的制备方法中，所述用的银基混合粉末的组成为，重量百分比，SnO24～20％、ZnO 5～20％、CdO 5～20％、W 10～80％、WC 10～80％、C 1～30％、Mo30～70％的粉末中的一种或多种，银粉余量。
本发明银基电触头材料的制备方法中，所述银基混合粉末中还可以含有氧化物或者碳化物，选自WO3、Bi2O3、CuO、CeO、MoO3、Al2O3、ZrO2、TiO2、InO2、CrC中的一种或多种，总含量低于2％。所述氧化物或者碳化物以单一的氧化物或者碳化物形式存在，或者以复合氧化物、或氧化物碳化物复合粉末形式存在，是通过液相共沉积或者机械混合法制备的。
本发明银基电触头材料的制备方法中，所述银基混合粉末是将银粉与其它粉末经强力混合或者高能球磨制备而成。
本发明银基电触头材料的制备方法中，所述模具可以采用金属模具、石墨模具或者金属石墨复合模具。
本发明银基电触头材料的制备方法中，可以将所述银触头坯料进行挤压或者热锻、复合、拔丝、冲压、冷镦加工，制成最终使用的银基触头或者银基触点。
本发明与现有的冷压烧结工艺不同之处在于，在压制成型之前，银基粉末先置于石墨模具中，进行真空脱气和退火处理，使得热压后银基合金中几乎不存在气孔和气体。由于消除了压制过程可能形成的封闭气孔，因此也有效地消除了粉末的弹性应力，粉末塑性流动的阻力减少，有利于粉末颗粒的重排和位移，致密化程度提高。总之，本发明通过在真空状态下一步退火、热压、扩散，实现了银基电触头材料的致密化，可以得到密度大于99.9％的银基电触头配料，为生产高质量电触头提供保证。
具体实施方式
实施例1
选择1号银气雾化制成的银粉，过150目筛，与325目WC粉混合，Ag∶WC＝60∶40，经过球磨机混合后，粉末置于石墨模具中，模具内径100mm，放入真空热压炉中，高温真空度可以达到0.02Pa，升温到500度退火5小时，升温到850度，热压到致密，保压20分钟，撤掉压力，烧结2个小时，随炉冷却到常温，测试热压银和碳化钨的合金块体相对密度为99.8％；电阻率为3.7μΩ.cm。
实施例2
选择1号银气雾化制成的银粉，过150目筛，氧化锡为纳米氧化锡粉末，粒度30-90nm，Ag∶SnO2＝90∶10，经过高能球磨后，粉末置于石墨模具中，模具内径100mm，放入真空热压炉中，高温真空度可以达到0.05Pa，升温到500度退火1小时，升温到750度，热压到致密，保压20分钟，撤掉压力，通入氩气到350Pa，升温到860度，烧结2个小时，降温到750℃复压一次，随炉冷却到常温，测试热压银氧化锡块体密度为10.02g/cm3；电导为54m/Ω.mm2；之后挤压、拔丝(含多次退火)到1.86mm，测试密度为9.98g/cm3，电阻率为1.9124μΩ.cm，低于国标要求的2.1μΩ.cm。
实施例3
选择1号银气雾化制成的银粉，过150目筛，氧化锡为含7％氧化铜的氧化锡粉末，粒度100-200nm，Ag∶SnO2＝88∶12，经过高能球磨后，粉末置于石墨模具中，模具内径100mm，放入真空热压炉中，高温真空度可以达到0.09Pa，升温到500度退火1小时，升温到750度，热压到致密，撤掉压力，通入氩气到550Pa，升温到820度，烧结2个小时，降温到750℃复压一次，再升温到890度，烧结2个小时，降温到750℃再复压一次，随炉冷却到常温，测试热压银氧化锡块体密度为9.88g/cm3；之后挤压、拔丝(含多次退火)到1.86mm，测试密度为9.89g/cm3，电阻率为2.193μΩ.cm，低于国标要求的2.4μΩ.cm.
实施例4
选择1号银气雾化制成的银粉，过150目筛，加ZnO和CuO粉，比例为7.7∶0.3，粒度为100～300nm，Ag∶ZnO(含CuO)＝92∶8，经过球磨混合后，粉末置于石墨模具中，模具内径100mm，放入真空热压炉中，高温真空度可以达到0.09Pa，升温到850℃，热压到致密。测试热压银氧化锌块体密度为10.12g/cm3；硬度为HV98，电阻率为1.91μΩ.cm。
实施例5
选择1号银气雾化制成的银粉，过150目筛，与镀银碳粉混合(含银30％)，Ag∶C＝85∶5，经过球磨机混合后，粉末置于石墨模具中，模具内径100mm，放入真空热压炉中，高温真空度可以达到0.02Pa，升温到800℃，热压到致密，保压20分钟，卸掉压力，升温到850℃，烧结2个小时，随炉冷却到常温。测试热压AgC块体相对密度为99.9％；电阻率为2.36μΩ.cm。

Claims (8)

1.一种银基电触头材料的制备方法，其特征在于过程如下：
——将银基混合粉末直接置于模具中除气退火，真空度0.05Pa，温度200～800℃，时间0～5h；
——将上述退火后的粉末直接热压致密，保护气氛或者真空条件下，温度270～920℃，压力10～300MPa，保压0～3小时，密度达到理论密度的80～100％；
——将上述热压后的成型粉末直接烧结，保护气氛或者真空条件下，温度600～980℃，时间0～10h。
2.按照权利要求1所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述热压和烧结过程重复1～4次。
3.按照权利要求1所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述银基混合粉末的组成为，重量百分比，SnO24～20％、ZnO 5～20％、CdO 5～20％、W 10～80％、WC 10～80％、C 1～30％、Mo30～70％粉末中的一种或多种，银粉余量。
4.按照权利要求3所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述银基混合粉末中还含有氧化物或者碳化物，选自WO3、Bi2O3、CuO、CeO、MoO3、Al2O3、TiO2、ZrO2、InO2、CrC中的一种或多种，总含量低于2％。
5.按照权利要求4所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述氧化物或者碳化物以单一的氧化物或者碳化物形式存在，或者以复合氧化物、或氧化物碳化物复合粉末形式存在，是通过物理化学法或者机械法制备的。
6.按照权利要求1所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述银基混合粉末是将银粉与其它粉末经强力混合或者高能球磨制备而成，或者采用化学包覆法制备。
7.按照权利要求1所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述模具采用的是石墨模具、金属模具或者金属石墨复合模具。
8.按照权利要求1所述银基电触头材料的制备方法，其特征在于：将所述银基电触头材料进行挤压或者热锻、复合、拔丝、冲压、冷镦加工，制成最终使用的银基触头或者银基触点。
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