CN113441719B - 一种多主元金属氧化物增强的电触头材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多主元金属氧化物增强的电触头材料及其制备方法，包括如下步骤：S1，称取高熵氧化物粉末和银粉末；S2，将高熵氧化物粉末和银粉末进行混合，制备银基高熵氧化物复合粉体；S3，将银基高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，进行热压烧结得到银‑高熵氧化物复合材料；S4，将银‑高熵氧化物复合材料置于箱式炉中，进行退火，温度降至室温时，制得成品银‑多主元金属氧化物复合电触头材料。本发明与现有常用的电触头第二相相比较，具有以下有优势：没有用到镉元素，避免了环境污染的问题；利用多主元金属氧化物在电弧作用下的固态相变吸热起到抗电弧侵蚀作用；相变产物为高熵氧化物，具有很好的稳定性，可以继续弥散强化电触头。

Description

一种多主元金属氧化物增强的电触头材料及其制备方法
技术领域
本发明应用于材料科学领域，具体是一种多主元金属氧化物增强的电触头材料及其制备方法。
背景技术
传统的中低压电触头多采用氧化镉作为第二相材料，在电弧作用下氧化镉发生分解，形成镉蒸汽，达到吸收电弧能量的目的，很好地延长了电触头的使用寿命。而镉蒸汽存在严重的致癌和致畸危险，因此被多国提出限用警告。近年来包括氧化锡、氧化锌等第二相被开发出来，在一定范围上替代了氧化镉，但在监视器等一些要求较高等领域，仍没有合适的材料可以替代氧化镉，氧化镉依然是现在电触头行业里使用频率最高的第二相材料。随着欧盟禁令豁免即将到期，推出环保性替代产品迫在眉睫。而且虽然氧化锡和氧化锌等第二相材料在替代氧化镉上起到了一定程度的成效，但单一材料作为电触头第二相仍存在较大问题，仍需要加入其它的组元来弥补其缺陷，如氧化锡一般会配合氧化铜一起使用。但这种多组元的搭配在性能上是有限的。和多组元定义不同，不仅仅是以一种元素为主加入微量的元素构成组元，而是添加与其等量的主要元素所构成的多主元材料，具有高熵稳定和迟滞扩散的特点，是富有潜力作为电触头第二相的宝藏材料。设计一种多主元金属氧化物使其在达到银的熔点左右的温度时发生相变且吸热，转化成高熵氧化物，并利用其迟滞扩散的效应，使得这个相变的过程在无外界条件下不可逆转，吸收了电弧的热量，从而实现对银的保护。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种多主元金属氧化物增强的电触头材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，电触头中的第二相是一种在电弧瞬间高温下可发生固态吸热相变，形成热稳定高熵氧化物的多主元金属氧化物。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述电弧瞬间高温在400～1300℃，燃弧时间在0.001～100ms。
一种多主元金属氧化物增强的电触头材料制备方法，包括如下步骤：
S1，称取高熵氧化物粉末和银粉末；
S2，将步骤S1称取的高熵氧化物粉末和硝酸银粉末进行混合和还原，制备银基高熵氧化物复合粉体；
S3，将步骤S2制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；
S4，将步骤S3的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，，得到银-多主元金属氧化物。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1中的高熵氧化物粉末和银粉末按高熵氧化物和银的质量比为1：99-40：60称取。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述高熵氧化物中至少包括镁、钴、镍、铜、锌、锡、铝、锰、铁、镐、钛、铪、铌、钽、钨中的四种元素。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S2中的混合方法包括：固相球磨、液相非均匀沉淀、共沉淀。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S3的热压烧结温度为500～850℃，施加的压力为10～90MPa，时间为0.1～12h。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S4的退火温度为400～800℃，保温时间为1～72h。
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：
本发明与现有常用的电触头第二相相比较，没有用到铬或镉元素，避免了环境污染的问题；利用高熵化合物的稳定性，和其相变过程的潜热吸热，能对银实现有针对性的保护；相变后，高熵氧化物形成多个分散相，仍能继续增加触头。
本发明高熵化合物仅在特定温度下发生相分解，在该温度下都能保持单相的形式存在。再利用高熵化合物的迟滞扩散效应。设计一种四元或五元的高熵化合物，其形成高熵化合物时的相变潜热为吸热，且相变温度在银的熔点左右。将含有该高熵化合物全部元素的多元氧化物作为电触头的强化相。在电弧作用下，温度达到银的熔点时或者在其熔池升温过程中，该多元氧化物会发生相变吸热，转变成高熵化合物，起到保护银的作用。而又因为迟滞扩散效应，形成的高熵氧化物在电弧作用结束后并不会发生相分解的相变而产生热量。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
图1为本发明多主元金属氧化物DTA图；
图2为本发明多元金属氧化物在电弧作用下转化成高熵氧化物示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，电触头中的第二相是一种在电弧瞬间高温下可发生固态吸热相变，形成热稳定高熵氧化物的多主元金属氧化物。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述电弧瞬间高温在400～1300℃，燃弧时间在0.001～100ms。
一种多主元金属氧化物增强的电触头材料制备方法，包括如下步骤：
S1，称取高熵氧化物粉末和银粉末；其中高熵氧化物粉末和银粉末按高熵氧化物和银的质量比为1：99-40：60称取。高熵氧化物中至少包括镁、钴、镍、铜、锌、锡、铝、锰、铁、镐、钛、铪、铌、钽、钨中的四种元素。且优选镁，钴，镍，铜，锌五种元素。
S2，将步骤S1称取的高熵氧化物粉末和硝酸银粉末进行混合，制备银基高熵氧化物复合粉体；混合方法包括：固相球磨、液相非均匀沉淀、共沉淀。
S3，将步骤S2制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为500～850℃，施加的压力为10～90MPa，时间为0.1～12h。
S4，将步骤S3的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为400～800℃，保温时间为1～72h。
实施例1
制备成分为镁，钴，镍，铜，锌的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:99，称取一定量的成分为镁，钴，镍，铜，锌的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为500℃，施加的压力为10MPa，时间为0.1h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为400℃，保温时间为1h。
实施例2
制备成分为镁，钴，锡、铝、锰的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:70，称取一定量的成分为镁，钴，锡、铝、锰的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用液相非均匀沉淀进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为600℃，施加的压力为30MPa，时间为1h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为500℃，保温时间为3h。
实施例3
制备成分为镁，锰、铁、镐、镍的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:70，称取一定量的成分为镁，锰、铁、镐、镍的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为650℃，施加的压力为50MPa，时间为3h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为600℃，保温时间为5h。
实施例4
制备成分为钛、铪、铌、钽、钨的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:50，称取一定量的成分为钛、铪、铌、钽、钨的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用共沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为700℃，施加的压力为60MPa，时间为9h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为550℃，保温时间为9h。
实施例5
制备成分为锌、锡、铝、铌的四主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:30，称取一定量的成分为锌、锡、铝、铌的四主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用共沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为750℃，施加的压力为70MPa，时间为10h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为600℃，保温时间为12h。
实施例6
制备成分为钴、镍、铜、锌、锡的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:10，称取一定量的成分为钴、镍、铜、锌、锡的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为750℃，施加的压力为70MPa，时间为12h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为650℃，保温时间为24h。
实施例7
制备成分为锌、锡、铝、锰、铁的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:5，称取一定量的成分为锌、锡、铝、锰、铁的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为800℃，施加的压力为80MPa，时间为0.5h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为750℃，保温时间为48h。
实施例8
制备成分为镁、钴、镍、铜、锌、锡的六主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:5，称取一定量的成分为镁、钴、镍、铜、锌、锡的六主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为850℃，施加的压力为90MPa，时间为8h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为800℃，保温时间为72h。
实施例9
制备成分为镍、铜、锌、铝、锰、铁的六主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为2:3，称取一定量的成分为镍、铜、锌、铝、锰、铁的六主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为780℃，施加的压力为85MPa，时间为12h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为750℃，保温时间为60h。
实施例10
制备成分为镍、铌、钽、钨、锰、铁的六主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:2，称取一定量的成分为镍、铌、钽、钨、锰、铁的六主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用液相非均匀沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为680℃，施加的压力为75MPa，时间为11h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为650℃，保温时间为66h。
实施例11
制备成分为镍、锌、锡、铝、铁的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:2，称取一定量的成分为镍、锌、锡、铝、铁的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用液相非均匀沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为630℃，施加的压力为65MPa，时间为10h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为550℃，保温时间为58h。
实施例12
制备成分为铝、钽、钨、镐的四主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:2，称取一定量的成分为铝、钽、钨、镐的四主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用共沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为630℃，施加的压力为55MPa，时间为9h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为450℃，保温时间为52h。
实施例13
制备成分为铝、钽、钨、镐的四主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:2，称取一定量的成分为铝、钽、钨、镐的四主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用共沉淀法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为700℃，施加的压力为30MPa，时间为1h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为400℃，保温时间为4h。
实施例14
制备成分为镁、钴、镍、铜、锌的五主元高熵氧化物强化相电触头。
制备方法：
步骤一、按高熵氧化物和银粉的摩尔比为1:2，称取一定量的成分为镁、钴、镍、铜、锌的五主元高熵氧化物粉末和银粉末。
步骤二、将步骤二称取的高熵氧化物粉末和银粉末用固相球磨法进行混合，制备银-高熵氧化物复合粉体。
步骤三、将步骤二制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；其中热压烧结温度为800℃，施加的压力为50MPa，时间为2h。
步骤四、将步骤三的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物。退火温度为600℃，保温时间为4h。

Claims (5)

1.一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，其特征在于：电触头中的第二相是一种在电弧瞬间高温下可发生固态吸热相变，形成热稳定高熵氧化物的多主元金属氧化物；
所述电触头材料是按照如下方法制备的：
S1，称取高熵氧化物粉末和银粉末；
S2，将步骤S1称取的高熵氧化物粉末和硝酸银粉末进行混合和还原，制备银基高熵氧化物复合粉体；
S3，将步骤S2制得的银-高熵氧化物复合粉体转置于石墨模具中，采用热压烧结制备出银-高熵氧化物复合材料；所述热压烧结温度为500～850℃，施加的压力为10～90MPa，时间为0.1～12h；
S4，将步骤S3的电触头样品置于箱式炉中，进行退火，得到银-多主元金属氧化物；所述退火温度为400～800℃，保温时间为1～72h。
2.根据权利要求1所述的一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，其特征在于：所述电弧瞬间高温在400～1300℃，燃弧时间在0.001～100ms。
3.根据权利要求1所述的一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，其特征在于：所述步骤S1中的高熵氧化物粉末和银粉末按高熵氧化物和银的质量比为1：99-40：60称取。
4.根据权利要求1所述的一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，其特征在于：所述高熵氧化物中至少包括镁、钴、镍、铜、锌、锡、铝、锰、铁、镐、钛、铪、铌、钽、钨中的四种元素。
5.根据权利要求1所述的一种多主元金属氧化物增强的电触头材料，其特征在于：所述步骤S2中的混合方法包括：固相球磨、液相非均匀沉淀、共沉淀。
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