CN105728714B - 银-金属氧化物电触头材料的制备方法、装置以及应用 - Google Patents

银-金属氧化物电触头材料的制备方法、装置以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明的实施例涉及一种银‑金属氧化物电触头材料的制备方法，包括：(1)将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合；(2)将还原剂与所得到的混合溶液反应，以得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉；(3)将所述银粉在非还原性气氛下进行热处理，制得银‑金属氧化物电触头材料。本发明的实施例还涉及一种银‑金属氧化物电触头材料的制备装置、利用所述制备方法制备的银‑金属氧化物电触头材料以及利用所述银‑金属氧化物电触头材料制得的电触头。

Description

银-金属氧化物电触头材料的制备方法、装置以及应用
技术领域
本发明的实施例涉及电触头领域，并且具体地，涉及一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法、装置以及应用。
背景技术
电触头是电器开关、仪器仪表等的关键元件，承担着接通、承载和分断正常电流和故障电流的任务。在制造电触头的电触头材料中，银基电触头材料是最重要、用量最大和最廉价的电触头材料，尤其是银基金属氧化物因其较好的耐电磨损、抗熔焊性和导电性，而在低压电触头材料中得到广泛的应用。银基金属氧化物电触头材料一般含有两个组分，一个组分是可以提供高的电导率、良好的抗氧化、氮化性能的纯金属Ag，另一个组分为金属氧化物，主要决定电弧分断性能，如SnO2、ZnO等，它们的加入可明显提高电触头材料的电触头性能，已研制出的电触头材料主要有Ag-ZnO、Ag-CuO、Ag-NiO、Ag-SnO2等。目前，合金内氧化法和粉末冶金法是工业化应用较为广泛的Ag-MeO电触头材料的制备工艺。就粉末冶金工艺来说，在原料粉末制备阶段，主要采用机械混合，例如机械合金化法，采用这种混粉工艺，设备简单，添加元素易控制，可以在较大范围内调整合金的成分，可以制备组织均匀、体积较大的触头，但若混粉时间(混粉条件)控制不好，易使粉末表面状况或颗粒分布发生变化，造成成分偏析、加工硬化等，最终制备的材料密度较低，氧化物质点较粗大，导致耐电弧腐蚀性较差影响触头电寿命。而内氧化法的特点是合金密度高、触头电磨损小、寿命长、便于大批量生产，但缺点也很明显，即产品尺寸不宜太厚，组织容易出现“贫氧区”导致不均匀性，从而使产品性能变坏。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的实施例提供了一种银-金属氧化物电触头材料制备方法和制备装置，从而获得强度和硬度显著增强，加工性能、导电性能、耐电蚀性能和抗熔焊性能显著提高，尤其是电寿命延长的电触头材料。
根据本发明的第一方面，提供了一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法，包括：
(1)将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合；
(2)将还原剂与所得到的混合溶液反应，以得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉；以及
(3)将所述银粉在非还原性气氛下进行热处理，以制得银-金属氧化物电触头材料。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)包括：将所述还原剂与所得到的混合溶液反应，过滤反应得到的悬浮体，并且干燥过滤得到的沉淀物，以得到所述金属氧化物的前驱体所包覆的银粉。
在本发明的另一个实施例中，所述含银的前驱体溶液为银浓度10～1000ppm的银氨溶液。
在本发明的另一个实施例中，所述金属氧化物的前驱体溶液为金属的醋酸盐或者硝酸盐溶液，其中所述金属为Zn、Cu、In、Ni、W、Mo中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述金属氧化物为ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、MoO3中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述非还原性气氛为惰性气氛或氧化气氛。
在本发明的再一个实施例中，所述惰性气氛为氮气和/或稀有气体，其中所述稀有气体为氩气、氦气、氖气中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述热处理为在150～800℃下煅烧1～12h。
在本发明的再一个实施例中，所述银-金属氧化物电触头材料中银的质量百分数为65～99％。
在本发明的再一个实施例中，所述银-金属氧化物电触头材料中的银颗粒和/或金属氧化物颗粒为纳米级。
根据本发明的第二方面，提供了一种银-金属氧化物电触头材料的制备装置，包括；
混合反应装置，用于将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合，并且将还原剂与所得到的混合溶液反应，以得到金属氧化物的前驱体所包覆的银粉；以及
热处理装置，用于将所述银粉在非还原性气氛下进行热处理，以制得银-金属氧化物电触头材料。
在本发明的一个实施例中，所述制备装置还包括过滤装置，用于过滤所述混合反应装置中反应得到的悬浮体，以及干燥装置，用于干燥所述过滤装置中过滤得到的沉淀物。
在本发明的另一个实施例中，所述含银的前驱体溶液为银浓度10～1000ppm的银氨溶液。
在本发明的另一个实施例中，所述金属氧化物的前驱体溶液为金属的醋酸盐或者硝酸盐溶液，其中所述金属为Zn、Cu、In、Ni、W、Mo中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述金属氧化物为ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、MoO3中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种。
在本发明的再一个实施例中，所述非还原性气氛为惰性气氛或氧化气氛。
在本发明的再一个实施例中，所述惰性气氛为氮气和/或稀有气体，其中所述稀有气体为氩气、氦气、氖气中的一种或几种。
在本发明的再一个实施例中，所述热处理为在150～800℃下煅烧1～12h。
在本发明的再一个实施例中，所述银-金属氧化物电触头材料中银的质量百分数为65～99％。
在本发明的再一个实施例中，所述银-金属氧化物电触头材料中银颗粒和/或金属氧化物颗粒为纳米级。
根据本发明的第三方面，提供了一种利用根据本发明的第一方面所述的银-金属氧化物电触头材料的制备方法所制得的银-金属氧化物电触头材料，其中所述银-金属氧化物电触头材料为纳米级。
根据本发明的另一方面，提供一种利用根据本发明的第三方面所述的银-金属氧化物电触头材料制得的电触头，其中所述银-金属氧化物电触头材料为纳米级。
根据本发明的实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备方法采用原位合成液相还原法进行混粉反应，然后通过干燥、煅烧等热处理，使得前驱体转变为氧化物的纳米尺度粉末，并在纳米尺度银粉表面相应位置生长形核，从而包覆纳米尺度银粉颗粒；其中纳米金属氧化物提供了强烈的弥散强化效果，改善了电触头的质量，降低了电触头的电弧侵蚀；金属氧化物和银颗粒纳米级的均匀复合细化颗粒，大大增大了银与金属氧化物之间的浸润性，显著延长电触头材料的电寿命，电寿命达到大于1000,000次。
附图说明
现在将仅参照附图通过示例对本发明的实施例进行描述，其中相似的部件用相同的附图标记表示，附图中：
图1是根据本发明的一个实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备方法的流程图
图2是根据本发明的制备方法的一个实施例制得的银-氧化锌样品的SEM照片图；
图3是图1的银-氧化锌样品的TEM照片图；
图4是根据本发明的制备方法的另一个实施例制得的银-氧化铜样品的X射线衍射图谱；
图5是图4的银-氧化铜样品的SEM照片图；
图6是图4的银-氧化铜样品的TEM照片图；
图7是根据本发明的一个实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备装置的示意图；
图8是根据本发明的另一实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备装置的示意图；以及
图9是根据本发明的示例性实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备装置的示意图。
具体实施方式
下面将参考示例性实施例来描述本发明的原理和精神。应当理解，描述这些实施例仅仅是为了使本领域技术人员能够更好地理解进而实现本发明，而并非以任何方式限制本发明的范围。
本发明的实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备方法，简单地说是采用原位合成液相还原、过滤、干燥、煅烧制得表面包覆有纳米级金属氧化物的微纳米级银粉。具体地，所述制备方法包括步骤：将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合；将还原剂与所得到的混合溶液反应，以得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉；将所得到的银粉在非还原性气氛下进行热处理，制得银-金属氧化物电触头材料。
在本发明的一个实施例中，如图1所示，制备条件和工艺步骤为：
A)混合溶液的配制
首先分别配制含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液：例如，向硝酸银溶液中滴加氨水以制成银氨(络合)溶液来作为含银的前驱体溶液，其中银浓度10～1000ppm；在醋酸、硝酸等酸中加入金属氢氧化物以制成金属的醋酸或硝酸盐来作为金属氧化物的前驱体，其中金属为Zn、Cu、In、Ni、W、Mo中的一种或几种。
然后将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合，具体地，向含银的前驱体溶液中加入金属氧化物的前驱体溶液，例如，向银氨溶液中加入诸如醋酸铜、硝酸铜之类的金属的醋酸或硝酸盐溶液。
B)还原沉淀反应
将诸如水合肼(N2H4·H2O)、抗坏血酸(C6H8O6)、硼氢化钠之类的还原剂加入到含有银氨离子、金属氧化物的前驱体(例如醋酸锌)的混合溶液中进行还原沉淀反应，反应时间为0.5～24h，优选为0.5h，将银氨离子中的银离子还原成单质银并沉淀出来，从而得到含有金属银的混合物悬浮体。
C)过滤和干燥
采用诸如板框压滤、离心或负压抽滤之类的过滤方法来过滤还原沉淀反应得到的混合物悬浮体，将过滤得到的沉淀物进行干燥得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉。
D)热处理
将获得的金属氧化物前驱体所包覆的银粉在非还原性气氛下进行热处理，即煅烧(焙烧)，热处理温度为150～800℃，所述非还原性气氛包括惰性气氛或氧化气氛，从而保证不会发生还原反应，惰性气氛包括氮气和/或稀有气体，例如氩气、氦气、氖气中的一种或几种，经煅烧，金属氧化物前驱体转化成金属氧化物，例如ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、MoO3中的一种或几种，从而得到银-金属氧化物电触头材料(粉体)。
本发明的方法生产过程简单、成本低，适于工业化生产；所制得的银-金属氧化物粉体达到纳米级，具有强烈的弥散强化效果，改善了电触头材料的性能和寿命。
下面结合具体实施例，进一步阐释本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸锌溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸锌溶液，两者比例为1:1，混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的水合肼，混合均匀，混合溶液中银离子与水合肼比例为4:3，待反应0.5h后，过滤、干燥得到氧化锌前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在纯氮气气氛下于300℃煅烧12h，制备得到Ag-ZnO电触头材料。
对实施例1制备所得的样品进行测试分析，具体结果如下：
首先进行了ICP-MS质谱分析得到所得样品中元素Zn的含量约30.13％左右，说明纳米混合粉体中除了银元素还包含大量的Zn元素，且Zn的化合物在其中占较大比例，理论上应属于银粉和Zn的氧化物的混合粉体，并且可以推测该粉体中银颗粒和Zn的氧化物比较普遍，会有较好的包覆效果。
通过TEM和SEM电镜照片对该粉体的微观形貌、包覆效果进行表征分析。图2是实施例1制备的银-氧化锌样品的SEM照片图，示出了在5μm和1μm尺度下的形貌照片，可以看出样品微观组织中银粉分布比较弥散均匀，通过某些固体物质胶连，从图中可以看出某些银粉颗粒表面生长出一些固体颗粒物，该现象可通过TEM照片(图3)进一步分析。从该样品的TEM照片中看到一些银粉颗粒表面形成均匀透明膜层，而某些银粉颗粒表面存在大量颗粒状吸附物，厚度不均匀，生长方向与银粉表面相互垂直，结合前面的分析判断，推测颗粒状物质为膜层形成后吸附溶液单独析出的氧化物，且此膜层及颗粒状物质应为氧化锌。
实施例2
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸铜溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸铜溶液，两者比例为1:1混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的水合肼，混合溶液中银离子与水合肼比例为4:3，混合均匀，待反应0.5h后，过滤、干燥得到氧化铜前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在纯氮气气氛下于300℃煅烧12h，制备得到Ag-CuO电触头材料。
实施例3
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸铜溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸铜溶液，两者比例为1:1，混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的抗坏血酸，混合溶液中银离子与抗坏血酸比例为2:1，混合均匀，待反应0.5h后，过滤、干燥得到氧化铜前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在空气氛下于150℃煅烧12h，制备得到Ag-CuO电触头材料。
对实施例3制备所得的样品进行测试分析，具体结果如下：
通过ICP-MS质谱分析得到所得样品中元素Cu的含量约13.06％左右，说明该样品中包含含量较多的Cu元素，则该样品理论上应属于银粉和Cu的氧化物的混合粉体，并且可以推知该粉体中银颗粒和Cu的氧化物混合比较普遍。
借助示出了银-氧化铜样品的X射线衍射图的图4，通过XRD物相分析来测试该粉体样品。通过比对相应的XRD软件数据库分析，则可知该样品含有物质氧化铜相应晶面对应的衍射角，则可证明该纳米混合粉体中含有氧化铜，此分析也比较符合ICP-MS质谱分析得到的结果。
通过TEM和SEM电镜照片对该粉体的微观形貌、包覆效果进行表征分析。图5是实施例3制备的银-氧化铜样品的SEM照片图，示出了在2μm尺度下样品的形貌照片，可以看出样品微观组织中，银粉多有聚集粘连现象，且可以明显看出银粉颗粒表包覆着一层厚厚的固体物质，通过前面分析可以判断这些包覆层应为固体氧化铜，但包覆效果还需在更大放大倍数下进行分析总结，可通过TEM照片(图6)进一步分析，从该样品的TEM照片中可以观测分析，该样品银粉颗粒表面膜层形成比较好，且比较连续，但某些部位膜的厚度不够均匀，另外也存在部分银颗粒上上存在以颗粒形式吸附的固体物质，结合前面的分析判断，包覆膜层物质应为氧化铜，且氧化铜包覆银粉效果较为良好。
实施例4
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸锌溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸锌溶液，两者比例为1:1，混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的水合肼，混合溶液中银离子与水合肼比例为4:3，混合均匀，待反应0.5h后，过滤、干燥得到氧化锌前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在纯氩气气氛下于600℃煅烧2h，制备得到Ag-ZnO电触头材料。
实施例5
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸镍溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸镍溶液，两者比例为1:1，混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的硼氢化钠，混合液中银离子与硼氢化钠的比例为1:1，混合均匀，待反应0.5h后，过滤、干燥得到氧化镍前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在纯氮气气氛下于800℃煅烧12h，制备得到Ag-Ni2O电触头材料。
实施例6
(1)分别配制银氨络合溶液和醋酸镍溶液，其中银浓度10～1000ppm；
(2)向银氨络合溶液中加入醋酸镍溶液，两者比例为1:1，混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中，加入一定量的硼氢化钠，混合液中银离子与硼氢化钠的比例为1:1，混合均匀，待反应24h后，过滤、干燥得到氧化镍前驱体所包覆的银粉；
(4)将步骤(3)所得到的银粉在纯氮气气氛下于800℃煅烧1h，制备得到Ag-Ni2O电触头材料。
图7是示出了根据本发明的一个实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备装置，包括；
混合反应装置1，用于使含银的前驱体溶液、金属氧化物的前驱体溶液混合，并且使所得到的混合溶液与还原剂反应，以得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉；
热处理装置4，用于在非还原性气氛下热处理所获得的银粉以制得银-金属氧化物电触头材料。
在一个实施例中，如图8所示，所述制备装置还包括：
过滤装置2，用于过滤混合反应装置1中反应得到的悬浮体；以及干燥装置3，用于干燥过滤装置2中过滤得到的沉淀物。
在本发明的一个实施例中，如图9所示，在上述制备装置中，混合反应装置可以为混合槽10，例如，在槽内银氨溶液与醋酸铜混合，然后加入水合肼混合进行还原沉淀反应，生成含单质银的混合物悬浮体，将混合物悬浮体倒入诸如板框压滤机20(或负压抽滤机、离心过滤机)之类的过滤装置进行过滤，将过滤得到的银-金属氧化物前驱体包覆沉淀物放入诸如真空烘箱30之类的干燥装置中进行干燥，从而得到金属氧化物前驱体(例如醋酸铜)包覆的银粉，最后将银粉放入诸如马弗炉40(或隧道窑、网带炉、回转炉之类)的热处理装置中进行热处理(煅烧)，最终制得银-金属氧化物(例如氧化铜)电触头材料。
此外，还可以利用本发明的实施例的银-金属氧化物电触头材料的制备方法制得银-金属氧化物电触头材料。进一步地，利用本发明的实施例的银-金属氧化物电触头材料制得电触头。
经出于示出和描述的目的给出了本发明的说明书，但是其并不意在是穷举的或者限制于所公开形式的发明。本领域技术人员可以想到很多修改和变体。

Claims (12)

1.一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法，包括：
(1)将含银的前驱体溶液和金属氧化物的前驱体溶液混合；
(2)将还原剂与所得到的混合溶液反应，以得到金属氧化物前驱体所包覆的银粉；以及
(3)将所述银粉在非还原性气氛下进行热处理，以制得银-金属氧化物电触头材料；
其中所述金属氧化物的前驱体溶液为金属的醋酸盐或者硝酸盐溶液，其中所述金属为Zn、Cu、In、Ni、W、Mo中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)还包括：
将所述还原剂与所得到的混合溶液反应，过滤反应得到的悬浮体，干燥过滤得到的沉淀物，以得到所述金属氧化物前驱体所包覆的银粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述含银的前驱体溶液为银浓度10～1000ppm的银氨溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其中金属氧化物为ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、MoO3中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述还原剂为水合肼、抗坏血酸和硼氢化钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述非还原性气氛为惰性气氛或氧化气氛。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述惰性气氛为氮气和/或稀有气体，其中所述稀有气体为氩气、氦气、氖气中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述热处理为在150～800℃下煅烧1～12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述银-金属氧化物电触头材料中银的质量百分数为65～99％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述银-金属氧化物电触头材料中的银颗粒和/或金属氧化物颗粒为纳米级。
11.一种利用根据权利要求1-10中的任一项所述的方法制备的银-金属氧化物电触头材料，其中所述银-金属氧化物电触头材料为纳米级。
12.一种利用根据权利要求11所述的银-金属氧化物电触头材料制得的电触头，其中所述银-金属氧化物电触头材料为纳米级。
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