JP6689859B2

JP6689859B2 - 銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法および製造装置ならびに該材料の使用

Info

Publication number: JP6689859B2
Application number: JP2017531394A
Authority: JP
Inventors: リウ，ナン; ライ，イージャン; ジャオ，ビンユエン
Original assignee: シュナイデルエレクトリックインダストリーズエスエーエス
Priority date: 2014-12-12
Filing date: 2015-12-11
Publication date: 2020-04-28
Anticipated expiration: 2035-12-11
Also published as: US10639722B2; EP3225333B1; EP3225333A4; CN105728714A; CN105728714B; EP3225333A1; JP2018505302A; WO2016091216A1; US20170333996A1

Description

本発明の実施形態は、電気接点に関し、詳細には銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法および製造装置ならびに材料の使用に関する。

電気接点は、電気スイッチ、機器等の重要な要素であり、正常電流および故障電流を作動させる、通電するおよび遮断する仕事を受け持つ。電気接点を製造するための電気接点材料の中でも、銀ベースの電気接点材料は、最も重要であり、最も広範に使用されており、最も安価な電気接点材料である。特に、銀ベースの金属酸化物は、その優れた耐電気的消耗、耐溶着性および導電率によって、低圧電気接点材料に広範に適用することができる。銀ベースの金属酸化物電気接点材料は、一般に２種の成分を含有し、一方の成分は、高い導電率、優れた酸化および窒化への耐性を付与することができる純粋な金属Ａｇであり、他方の成分は、金属酸化物であり、主にアーク遮断性能を決定し、例えばＳｎＯ_２、ＺｎＯ等が挙げられる。このような成分の添加は、電気接点材料の電気接点性能を有意に改良する。開発されている電気接点材料には、主にＡｇ−ＺｎＯ、Ａｇ−ＣｕＯ、Ａｇ−ＮｉＯ、Ａｇ−ＳｎＯ_２等が含まれる。今のところ、合金内部酸化法および粉末冶金法が、工業上広範に使用されているＡｇ−ＭｅＯ電気接点材料の製造方法である。粉末冶金法は、原材料粉末の調製段階において、機械的合金法等の機械的混合が主に使用されている。かかる粉末混合プロセスの使用は、装置が簡単で、元素の添加を制御するのが容易であり、合金の組成を広い範囲で調節することができ、組織が均一で、体積が大きな接点を製造することができる。しかし、粉末混合時間（粉末混合条件）が十分に制御されなかった場合、粉末の表面状況または粒子分布が変化する傾向にあり、成分偏析、加工硬化等を生じ、最終的には、製造された材料は、密度が低く、酸化物粒子が粗く、接点の電気的耐久性に影響を及ぼす不十分な耐アーク腐食性をもたらす。一方、内部酸化法は、高合金密度、接点のより少ない電気的消耗、長寿命、および大量生産の容易であることが特徴である。しかし、欠点も明らかで、生成物のサイズが厚すぎるべきでなく、組織の非均一性をもたらす「低酸素区」を示しやすく、それによって生成物の性能が劣化する。

上記の従来技術の欠点に鑑みて、本発明の実施形態は、強度および硬度の有意の増加、ならびに加工性能、導電性能、耐電気的腐食性および耐溶着性、特に電気的耐久性の延長の有意の改良を得るための銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法および製造装置を提供する。

本発明の第１の態様によれば、銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法であって、
（１）銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合する工程と、
（２）還元剤を混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る工程と、
（３）銀粉末を非還元性雰囲気において熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得る工程とを含む方法が提供される。

本発明の一実施形態において、工程（２）には、還元剤を混合溶液と反応させ、反応させることによって得られた懸濁液をろ過し、ろ過することによって得られた沈殿物を乾燥して、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得ることが含まれる。

本発明の別の実施形態において、銀含有前駆体溶液は、１０〜１０００ｐｐｍの銀濃度を有する銀アンモニア溶液である。

本発明の別の実施形態において、金属酸化物前駆体溶液は、金属酢酸塩または金属硝酸塩溶液であり、金属は、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｗ、およびＭｏの１種または複数である。

本発明のさらに別の実施形態において、金属酸化物は、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｉｎ_２Ｏ_３、Ｎｉ_２Ｏ、ＷＯ_３、およびＭｏＯ_３の１種または複数である。

本発明のさらに別の実施形態において、還元剤は、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸および水素化ホウ素ナトリウムの１種または複数である。

本発明のさらに別の実施形態において、非還元性雰囲気は、不活性雰囲気または酸化雰囲気である。

本発明のさらに別の実施形態において、不活性雰囲気は、窒素および／または希ガスであり、希ガスはアルゴン、ヘリウム、およびネオンの１種または複数である。

本発明のさらに別の実施形態において、熱処理は、１５０〜８００℃で１〜１２時間焼成することである。

本発明のさらに別の実施形態において、銀−金属酸化物電気接点材料中の銀の質量百分率は６５〜９９％である。

本発明のさらに別の実施形態において、銀−金属酸化物電気接点材料中の銀粒子および／または金属酸化物粒子は、ナノスケールである。

本発明の第２の態様によれば、銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置であって、
銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合し、還元剤を混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得るための混合・反応装置、および
非還元性雰囲気中で銀粉末を熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得るための熱処理装置
を含む装置が提供される。

本発明の一実施形態において、製造装置は、混合・反応装置中で反応させることによって得られた懸濁液をろ過するためのろ過装置；およびろ過装置中でろ過することによって得られた沈殿物を乾燥するための乾燥装置をさらに含む。

本発明のさらに別の実施形態において、還元剤は、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸および水素化ホウ素ナトリウムのうちの１つである。

本発明の第３の態様によれば、本発明の第１の態様による、銀−金属酸化物電気接点材料のための製造方法によって製造された銀−金属酸化物電気接点材料であって、ナノスケールである銀−金属酸化物電気接点材料が提供される。

本発明の別の態様によれば、本発明の第３の態様による銀−金属酸化物電気接点材料によって製造された電気接点であって、銀−金属酸化物電気接点材料がナノスケールである電気接点が提供される。

本発明の実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法は、ｉｎｓｉｔｕの合成液相還元法によって粉末混合反応を実施し、次いで、前駆体を、乾燥、焼成および他の熱処理によってナノスケールの酸化物粉末に変換し、ナノスケールの銀粉末の表面で対応する位置に核生成（nucleation）を成長させて、ナノスケールの銀粒子を被覆させ；ナノスケールの金属酸化物は、強い分散促進効果を付与し、電気接点の品質を向上させ、電気接点のアーク浸食を軽減し；金属酸化物および銀粒子のナノスケールの均一な複合微細粒子は、銀および金属酸化物の間の侵入を大幅に増加させて、電気接点材料の電気的耐久性を有意に延長させて、電気的耐久性が１，０００，０００回を超える。

本発明の実施形態を、付随する図面を参照しつつ、図示した例にて説明する。類似の部品は同じ符号で示している

本発明の一実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法の流れ図である。本発明の製造方法の一実施形態により製造された銀−酸化亜鉛試料のＳＥＭ写真である。図１の銀−酸化亜鉛試料のＴＥＭ写真である。本発明の製造方法の別の実施形態により製造された銀−酸化銅試料のＸ線回折パターンである。図４の銀−酸化銅試料のＳＥＭ写真である。図４の銀−酸化銅試料のＴＥＭ写真である。本発明の一実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置の概略図である。本発明の別の実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置の概略図である。本発明の例示的な実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置の概略図である。

本発明の原理および精神を、例示的な実施形態を参照して以下に説明する。これらの実施形態の記述は、本発明の範囲を決して限定することでなく、当業者が本発明をより良く理解し、実行することを可能にするものであることを理解されたい。

本発明の実施形態による銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法を簡単に説明すると、ｉｎｓｉｔｕの合成液相還元、ろ過、乾燥および焼成を使用して、ナノスケールの金属酸化物で被覆された、マイクロ−ナノスケールの銀粉末を製造することである。詳細には、この製造方法には、銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合する工程と、還元剤を前記得られた混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る工程と、前記得られた銀粉末を非還元性雰囲気において熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得る工程とが含まれる。

本発明の一実施形態において、図１に示すように、製造条件およびプロセス工程は、以下のものである。

Ａ）混合溶液の調製
最初に、銀含有前駆体溶液および金属酸化物前駆体溶液をそれぞれ製造する。例えば、アンモニア水を硝酸銀溶液に滴下で添加して、銀含有前駆体溶液として銀アンモニア（錯体）溶液を製造し、銀濃度は、１０〜１０００ｐｐｍである。金属水酸化物を酢酸、硝酸等に添加して、金属酸化物前駆体として金属酢酸塩または金属硝酸塩を形成し、金属は、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏの中の１種または複数である。

次いで、銀含有前駆体溶液と金属酸化物前駆体溶液を混合する。具体的には、金属酸化物前駆体溶液を銀含有前駆体溶液に添加する。例えば、酢酸銅、硝酸銅等の金属酢酸塩または金属硝酸塩溶液を、銀アンモニア溶液に添加する。

Ｂ）還元−沈殿反応
ヒドラジン水和物（Ｎ_２Ｈ_４・Ｈ_２Ｏ）、アスコルビン酸（Ｃ_６Ｈ_８Ｏ_６）、水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤を、銀アンモニアイオンおよび金属酸化物前駆体（酢酸亜鉛等）を含有する混合溶液に添加して、０．５〜２４時間、好ましくは０．５時間の反応時間で還元−沈殿反応を実施する。銀アンモニアイオン中の銀イオンは、単体の銀に還元され、沈殿して、金属銀を含有する混合物の懸濁液が得られる。

Ｃ）ろ過および乾燥
還元−沈殿反応で得られた混合物の懸濁液を、プレート−フレーム圧ろ過、遠心ろ過または負圧吸引ろ過等のろ過法によってろ過し、ろ過で得られた沈殿物を乾燥して、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る。

Ｄ）熱処理
得られた金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を、非還元性雰囲気における熱処理、即ち、１５０〜８００℃の熱処理温度による焼成にかける。この非還元性雰囲気には、不活性雰囲気または酸化雰囲気が含まれて、還元反応が起こらないことを保証する。不活性雰囲気には、窒素ならびに／またはアルゴン、ヘリウムおよびネオン等の１種もしくは複数の希ガスが含まれる。焼成された後、金属酸化物前駆体は、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｉｎ_２Ｏ_３、Ｎｉ_２Ｏ、ＷＯ_３、およびＭｏＯ_３等の１種または複数の金属酸化物に変換されて、銀−金属酸化物電気接点材料（粉末）が得られる。

本発明の方法は、単純な製造プロセス、低コストおよび工業生産に適しているという利点を有する。製造された銀−金属酸化物粉末は、ナノスケールであり、優れた分散性強化の効果を有し、電気接点材料の性能および寿命を改良する。

本発明を特定の実施例を参照して、以下にさらに説明する。これらの実施例は、本発明の例示に過ぎず、本発明の範囲を限定するものではないことを理解されたい。

実施例１
(１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸亜鉛溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸亜鉛溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は１：１であり、これらを均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は４：３であり、０．５時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化亜鉛前駆体で被覆された銀粉末を得て、
（４）工程（３）で得られた銀粉末を、純粋な窒素雰囲気下で、３００℃で１２時間焼成して、Ａｇ−ＺｎＯ電気接点材料を製造した。

実施例１において製造された試料を、実験解析にかけ、具体的な結果は以下の通りである。

最初に、ＩＣＰ−ＭＳ質量分析法を実施した。ＩＣＰ−ＭＳ質量分析により得られた試料中の元素Ｚｎの含量が約３０．１３％であり、これは、ナノ−混合粉末に、銀元素の以外に多量のＺｎ元素も含まれていることを示しており、Ｚｎ化合物が大きな割合を占めることを示す。理論的には、試料は銀粉末および亜鉛の酸化物の混合粉末に属し、銀粒子および亜鉛の酸化物が粉末中で相対的に広く存在し、より良好な被覆効果を有することが推測できる。

粉末の微細構造および被覆効果は、ＴＥＭおよびＳＥＭ電子顕微鏡写真によって特徴付けられる。図２は、実施例１において製造された銀−酸化亜鉛試料のＳＥＭ写真であり、５μｍおよび１μｍの目盛の形態学写真を示す。試料の微細構造において、銀粉末の分布は比較的均一であり、何らかの固体物質によって接着されていることが分かる。一部の銀粉末粒子が、その表面上にいくつかの固体粒子が成長して有することを画像から見出すことができ、この現象をＴＥＭ写真（図３）によって、さらに解析することができる。試料のＴＥＭ写真から、一部の銀粉末粒子の表面は、均一で透明な膜層を形成し、一部の銀粉末粒子は、多量の顆粒状吸着体を形成し、その厚さは不均一であり、その成長方向は銀粉末の表面に対して垂直であることが観察される。先の解析と組み合わせると、粒状物質は、膜層の形成後に吸着溶液から分離して沈殿した酸化物であり、膜層および粒状物質は、酸化亜鉛であることが考えられる。

実施例２
（１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸銅溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸銅溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者を１：１の比で均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は４：３であり、０．５時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化銅前駆体で被覆された銀粉末を得て、
（４）工程（３）で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、３００℃で１２時間焼成して、Ａｇ−ＣｕＯ電気接点材料を製造した。

実施例３
（１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸銅溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸銅溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は１：１であり、これらを均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液中に、一定量のアスコルビン酸を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとアスコルビン酸の比は２：１であり、０．５時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化銅前駆体で被覆された銀粉末を得て、
（４）工程（３）で得られた銀粉末を、空気雰囲気下で、１５０℃で１２時間焼成して、Ａｇ−ＣｕＯ電気接点材料を製造した。

実施例３において製造された試料を実験解析にかけ、具体的な結果は以下の通りである。

ＩＣＰ−ＭＳ質量分析法を実施した。ＩＣＰ−ＭＳ質量分析により得られた試料中のＣｕ元素の含量が約１３．０６％であることを示し、これは、試料が比較的多量のＣｕ元素を含有することを示している。理論的には、試料は銀粉末および銅の酸化物の混合粉末に属し、銀粒子および銅の酸化物が粉末中で相対的に広く存在していることが考えられる。

粉末試料を、図４に示すように、銀−酸化銅試料のＸ線回折パターンによるＸＲＤ相分析によって実験した。対応するＸＲＤソフトウエアデータベース分析と比較することによって、試料は、対応する酸化銅結晶表面の対応する回折角度を含むことが分かり、ナノ−混合粉末は、酸化銅を含有することを証明することができる。この分析は、ＩＣＰ−ＭＳ質量分析の結果とも整合している。

この粉末の微細構造および被覆効果は、ＴＥＭおよびＳＥＭ電子顕微鏡写真によって特徴付けられる。図５は、実施例３において製造された銀−酸化銅試料のＳＥＭ写真であり、２μｍの目盛の形態学写真を示す。試料の微細構造において、銀粉末は、多くが凝集および付着現象を有することが分かり、銀粉末粒子の表面に固体物質の厚い層で被覆されていることが明らかである。先の解析を介して、これらの被覆層は固体酸化銅であると判断することができるが、被覆効果をより大きな倍率で解析および要約する必要がある。ＴＥＭ写真（図６）をさらなる解析に使用することができる。試料のＴＥＭ写真から、試料の銀粉末表面の膜層は、良好に形成されており、比較的連続的であるが、膜の一部の部分の厚さは十分には均一ではないことが観察され解析され、さらに、銀粒子の一部の上に粒子の形態で吸着された固体物質が存在することが観察され解析された。先の解析と関連して、被覆膜層物質は酸化銅であり、酸化銅は、銀粉末に対して比較的優れた被覆効果を有すると判断される。

実施例４
（１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸亜鉛溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸亜鉛溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は１：１であり、これらを均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は４：３であり、０．５時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化亜鉛前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(４）工程（３）で得られた銀粉末を純粋なアルゴン雰囲気下で、６００℃で２時間焼成して、Ａｇ−ＺｎＯ電気接点材料を製造した。

実施例５
（１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸ニッケル溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸ニッケル溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は１：１であり、これらを均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液に、一定量の水素化ホウ素ナトリウムを添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンと水素化ホウ素ナトリウムの比は１：１であり、０．５時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、ニッケル酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得て、
（４）工程（３）で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、８００℃で１２時間焼成して、Ａｇ−Ｎｉ_２Ｏ電気接点材料を製造した。

実施例６
（１）銀アンモニア錯体溶液および酢酸ニッケル溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は１０〜１０００ｐｐｍであり、
（２）酢酸ニッケル溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は１：１であり、これらを均一に混合し、
（３）工程（２）で得られた混合溶液に、一定量の水素化ホウ素ナトリウムを添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンと水素化ホウ素ナトリウムの比は１：１であり、２４時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、ニッケル酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得て、
（４）工程（３）で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、８００℃で１時間焼成して、Ａｇ−Ｎｉ_２Ｏ電気接点材料を製造した。

図７は、本発明の一実施形態による銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置であって、
銀含有前駆体溶液と金属酸化物前駆体溶液を混合し、混合溶液を還元剤と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得るための混合・反応装置１、
非還元性雰囲気において、得られた銀粉末を熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を製造するための熱処理装置４
を含む製造装置を示す。

一実施形態において、図８に示すように、この製造装置は、
混合・反応装置１における反応によって得られた懸濁液をろ過するろ過装置２、およびろ過装置２において得られた沈殿物を乾燥する乾燥装置３
をさらに含む。

本発明の一実施形態において、図９に示すように、上記の製造装置において、混合・反応装置は、混合タンク１０であってもよい。例えば、タンク中で銀アンモニア溶液を酢酸銅と混合し、次いで、ヒドラジン水和物と混合して、単体の銀を含有する混合物の懸濁液を生成するための還元および沈殿反応を実施する。混合物の懸濁液をプレート−フレーム圧ろ過器２０（または負圧吸引ろ過器、遠心ろ過器）等のろ過装置を通してろ過する。ろ過された銀−金属酸化物前駆体で被覆された沈殿を、真空オーブン３０等の乾燥装置中で乾燥し、それによって、金属酸化物前駆体（例えば、酢酸銅）で被覆された銀粉末を得る。最後に、銀粉末をマッフル炉４０（またはトンネルキルン、メッシュベルト炉、ロータリーキルン等）等の熱処理装置中で熱処理する（焼成する）。銀−金属酸化物（例えば、酸化銅）電気接点材料が最終的には製造される。

さらに、銀−金属酸化物電気接点材料は、本発明の実施形態による、銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法によって製造することができる。さらに、電気接点は、本発明の実施形態の銀−金属酸化物電気接点材料を用いて製造される。

本発明の明細書は例示および説明の目的で与えられたもので、網羅的であるかまたは本発明に開示されている形態に限定されることは意図されていない。当業者には多数の修正および変形が生じることがある。

Claims

銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法であって、
（１）銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合する工程と、
（２）還元剤を前記得られた混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る工程と、
（３）前記銀粉末を非還元性雰囲気において熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得る工程と
を含み、
前記金属酸化物前駆体溶液が、金属酢酸塩溶液であり、前記金属は、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｗ、およびＭｏの中の１種または複数である、方法。
工程（２）が、前記還元剤を前記得られた混合溶液と反応させ、反応させることによって得られた懸濁液をろ過し、ろ過することによって得られた沈殿物を乾燥して、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得ることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
前記銀含有前駆体溶液が、１０〜１０００ｐｐｍの銀濃度を有する銀アンモニア溶液である、請求項１に記載の方法。
前記金属酸化物が、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｉｎ_２Ｏ_３、Ｎｉ_２Ｏ、ＷＯ_３、およびＭｏＯ_３の中の１種または複数である、請求項１に記載の方法。
前記還元剤が、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸および水素化ホウ素ナトリウムの中の１種または複数である、請求項１に記載の方法。
前記非還元性雰囲気が、不活性雰囲気または酸化雰囲気である、請求項１に記載の方法。
前記不活性雰囲気が、窒素および／または希ガスであり、前記希ガスはアルゴン、ヘリウム、およびネオンの１種または複数である、請求項６に記載の方法。
前記熱処理が、１５０〜８００℃で１〜１２時間焼成することである、請求項１に記載の方法。
銀−金属酸化物電気接点材料中の銀の質量百分率が６５〜９９％である、請求項１に記載の方法。
銀−金属酸化物電気接点材料中の銀粒子および／または金属酸化物粒子が、ナノスケールである、請求項１に記載の方法。