JP2018505302A - 銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法および製造装置ならびに該材料の使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合する工程と、
(2)還元剤を混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る工程と、
(3)銀粉末を非還元性雰囲気において熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得る工程とを含む方法が提供される。
銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合し、還元剤を混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得るための混合・反応装置、および
非還元性雰囲気中で銀粉末を熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得るための熱処理装置
を含む装置が提供される。
最初に、銀含有前駆体溶液および金属酸化物前駆体溶液をそれぞれ製造する。例えば、アンモニア水を硝酸銀溶液に滴下で添加して、銀含有前駆体溶液として銀アンモニア(錯体)溶液を製造し、銀濃度は、10〜1000ppmである。金属水酸化物を酢酸、硝酸等に添加して、金属酸化物前駆体として金属酢酸塩または金属硝酸塩を形成し、金属は、Zn、Cu、In、Ni、W、Moの中の1種または複数である。
ヒドラジン水和物(N2H4・H2O)、アスコルビン酸(C6H8O6)、水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤を、銀アンモニアイオンおよび金属酸化物前駆体(酢酸亜鉛等)を含有する混合溶液に添加して、0.5〜24時間、好ましくは0.5時間の反応時間で還元−沈殿反応を実施する。銀アンモニアイオン中の銀イオンは、単体の銀に還元され、沈殿して、金属銀を含有する混合物の懸濁液が得られる。
還元−沈殿反応で得られた混合物の懸濁液を、プレート−フレーム圧ろ過、遠心ろ過または負圧吸引ろ過等のろ過法によってろ過し、ろ過で得られた沈殿物を乾燥して、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る。
得られた金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を、非還元性雰囲気における熱処理、即ち、150〜800℃の熱処理温度による焼成にかける。この非還元性雰囲気には、不活性雰囲気または酸化雰囲気が含まれて、還元反応が起こらないことを保証する。不活性雰囲気には、窒素ならびに/またはアルゴン、ヘリウムおよびネオン等の1種もしくは複数の希ガスが含まれる。焼成された後、金属酸化物前駆体は、ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、およびMoO3等の1種または複数の金属酸化物に変換されて、銀−金属酸化物電気接点材料(粉末)が得られる。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸亜鉛溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸亜鉛溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は1:1であり、これらを均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は4:3であり、0.5時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化亜鉛前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を、純粋な窒素雰囲気下で、300℃で12時間焼成して、Ag−ZnO電気接点材料を製造した。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸銅溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸銅溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者を1:1の比で均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は4:3であり、0.5時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化銅前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、300℃で12時間焼成して、Ag−CuO電気接点材料を製造した。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸銅溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸銅溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は1:1であり、これらを均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液中に、一定量のアスコルビン酸を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとアスコルビン酸の比は2:1であり、0.5時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化銅前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を、空気雰囲気下で、150℃で12時間焼成して、Ag−CuO電気接点材料を製造した。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸亜鉛溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸亜鉛溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は1:1であり、これらを均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液に、一定量のヒドラジン水和物を添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンとヒドラジン水和物の比は4:3であり、0.5時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、酸化亜鉛前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を純粋なアルゴン雰囲気下で、600℃で2時間焼成して、Ag−ZnO電気接点材料を製造した。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸ニッケル溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸ニッケル溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は1:1であり、これらを均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液に、一定量の水素化ホウ素ナトリウムを添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンと水素化ホウ素ナトリウムの比は1:1であり、0.5時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、ニッケル酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、800℃で12時間焼成して、Ag−Ni2O電気接点材料を製造した。
(1)銀アンモニア錯体溶液および酢酸ニッケル溶液をそれぞれ製造し、銀濃度は10〜1000ppmであり、
(2)酢酸ニッケル溶液を銀アンモニア錯体溶液に添加し、両者の比は1:1であり、これらを均一に混合し、
(3)工程(2)で得られた混合溶液に、一定量の水素化ホウ素ナトリウムを添加し、均一に混合し、混合溶液中の銀イオンと水素化ホウ素ナトリウムの比は1:1であり、24時間の反応後、ろ過および乾燥を実施して、ニッケル酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得て、
(4)工程(3)で得られた銀粉末を純粋な窒素雰囲気下で、800℃で1時間焼成して、Ag−Ni2O電気接点材料を製造した。
銀含有前駆体溶液と金属酸化物前駆体溶液を混合し、混合溶液を還元剤と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得るための混合・反応装置1、
非還元性雰囲気において、得られた銀粉末を熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を製造するための熱処理装置4
を含む製造装置を示す。
混合・反応装置1における反応によって得られた懸濁液をろ過するろ過装置2、およびろ過装置2において得られた沈殿物を乾燥する乾燥装置3
をさらに含む。
Claims (24)
- 銀−金属酸化物電気接点材料の製造方法であって、
(1)銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合する工程と、
(2)還元剤を前記得られた混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得る工程と、
(3)前記銀粉末を非還元性雰囲気において熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得る工程と
を含む方法。 - 工程(2)が、前記還元剤を前記得られた混合溶液と反応させ、反応させることによって得られた懸濁液をろ過し、ろ過することによって得られた沈殿物を乾燥して、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得ることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記銀含有前駆体溶液が、10〜1000ppmの銀濃度を有する銀アンモニア溶液である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属酸化物前駆体溶液が、金属酢酸塩または金属硝酸塩溶液であり、前記金属は、Zn、Cu、In、Ni、W、およびMoの中の1種または複数である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属酸化物が、ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、およびMoO3の中の1種または複数である、請求項4に記載の方法。
- 前記還元剤が、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸および水素化ホウ素ナトリウムの中の1種または複数である、請求項1に記載の方法。
- 前記非還元性雰囲気が、不活性雰囲気または酸化雰囲気である、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性雰囲気が、窒素および/または希ガスであり、前記希ガスはアルゴン、ヘリウム、およびネオンの1種または複数である、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理が、150〜800℃で1〜12時間焼成することである、請求項1に記載の方法。
- 銀−金属酸化物電気接点材料中の銀の質量百分率が65〜99%である、請求項1に記載の方法。
- 銀−金属酸化物電気接点材料中の銀粒子および/または金属酸化物粒子が、ナノスケールである、請求項1に記載の方法。
- 銀−金属酸化物電気接点材料の製造装置であって、
銀含有前駆体溶液を金属酸化物前駆体溶液と混合し、還元剤を前記得られた混合溶液と反応させて、金属酸化物前駆体で被覆された銀粉末を得るための混合・反応装置、および
非還元性雰囲気中で前記銀粉末を熱処理して、銀−金属酸化物電気接点材料を得るための熱処理装置
を含む装置。 - 前記混合・反応装置中で反応させることによって得られた懸濁液をろ過するためのろ過装置;および
前記ろ過装置中でろ過することによって得られた沈殿物を乾燥するための乾燥装置
をさらに含む、請求項12に記載の製造装置。 - 前記銀含有前駆体溶液が、10〜1000ppmの銀濃度を有する銀アンモニア溶液である、請求項12に記載の製造装置。
- 前記金属酸化物前駆体溶液が、金属酢酸塩または金属硝酸塩溶液であり、前記金属は、Zn、Cu、In、Ni、W、およびMoの1種または複数である、請求項12に記載の製造装置。
- 金属酸化物が、ZnO、CuO、In2O3、Ni2O、WO3、およびMoO3の中の1種または複数である、請求項15に記載の製造装置。
- 前記還元剤が、ヒドラジン水和物、アスコルビン酸および水素化ホウ素ナトリウムの中の1つである、請求項12に記載の製造装置。
- 前記非還元性雰囲気が、不活性雰囲気または酸化雰囲気である、請求項12に記載の製造装置。
- 前記不活性雰囲気が、窒素および/または希ガスであり、前記希ガスはアルゴン、ヘリウム、およびネオンの1種または複数である、請求項18に記載の製造装置。
- 前記熱処理が、150〜800℃で1〜12時間焼成することである、請求項12に記載の製造装置。
- 銀−金属酸化物電気接点材料中の銀の質量百分率が65〜99%である、請求項12に記載の製造装置。
- 銀−金属酸化物電気接点材料中の銀粒子および/または金属酸化物粒子が、ナノスケールである、請求項12に記載の製造装置。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載の方法によって製造された銀−金属酸化物電気接点材料であって、ナノスケールである銀−金属酸化物電気接点材料。
- 請求項23に記載の銀−金属酸化物電気接点材料によって製造された電気接点であって、銀−金属酸化物電気接点材料がナノスケールである電気接点。
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