CN112609247B - 一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，采用静电纺丝法预先制备银氧化锡纤维材料，然后按照冲断压制‑烧结‑热镦‑挤压‑拉拔工艺制备银氧化锡丝材。本发明可以获得以下技术效果：采用静电纺丝法制备的银氧化锡电接触材料，可以获得纤维状的微观结构，有利于电流的传输，且SnO2颗粒的分布在Ag基体中的分布也非常均匀，Ag与SnO2的界面也结合的很好，拥有良好的加工性能和电性能。

Description

一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法
技术领域
本发明属于电工材料制造领域，特别涉及一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法。
背景技术
银基电接触材料具有优良的导电性和导热性，由于纯银的抗熔焊性比较差，在电接触材料使用过程中，很容易发生粘死的现象，影响电器的使用寿命。通常需要在银基体中添加MeO增强相来改善电接触材料的电性能，如抗熔焊性，电寿命以及耐电弧烧损等。银氧化锡(AgSnO2)主要由银基体和氧化锡增强相(SnO2)组成，为了进一步改善电接触材料的接触电阻、耐电弧侵蚀性能和抗熔焊能力需要添加微量的金属氧化物如Bi2O3、CuO、In2O3、Sb2O3等。
目前AgSnO2电接触材料制备方法可分为合金内氧化法、合金粉末预氧化法、化学法和机械混粉法等工艺。机械混粉法是将银粉与氧化锡以及微量添加物通过机械混合的方式混合均匀，然后通过后续的等静压、烧结、挤压、拉拔、退火等步骤生产出丝材或片材触点。该方法工艺操作简单，混粉后制备的材料组织均匀细小，但对于过细的粉末容易发生团聚，影响混粉的质量。内氧化法是将银、锡以及添加剂通过熔炼的方法制备成银锡丝材，然后冲制成料段在高压氧化气氛中进行内氧化处理，使得锡及添加元素氧化成氧化物颗粒。添加金属铟可以促进锡氧化成氧化锡。该方法制备后的组织氧化物颗粒细小分布均匀，缺点是工艺复杂，生产成本高。合金粉末预氧化法就是将熔炼的AgSn合金溶液雾化成合金粉，然后经过粉体预氧化、等静压、烧结、挤压、拉拔、退火等步骤制备成电接触材料。但是粉体预氧化用时较长，导致材料生产周期较长。化学法：该法是预先将氧化锡粉末于水溶液进行分散，然后加入还原剂，再加入络合的银离子使银沉积于氧化物表面，制备出银氧化锡复合粉末，再按照机械混粉法的工艺路线制备材料。
静电纺丝法是一种新型的电接触材料制备方法，利用静电纺丝的原理，即聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出特殊的纤维，将该方法应用于电接触领域，配合其他工艺使得纤维在电接触材料内的排布具有一定的方向性。通过了纤维强化技术制备的电接触材料的电导率得到有效的增强，在电导率相同的要求条件下可以降低材料的银含量，节约成本，而且触点材料实际工作时减少了Ag的飞溅，抗熔焊性和抗电弧侵蚀性也显著提高。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种静电纺丝法制备的银氧化锡电接触材料，采用静电纺丝法预先制备出银氧化锡纤维材料，然后运用冲断压制-烧结-热镦-挤压-拉拔工艺制备银氧化锡电接触材料，解决了由于材料导电性差导致接触电阻和温升增大的问题。
本发明为了克服现有技术存在的问题，采用以下技术方案：
一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，包括以下步骤：
步骤1，制备含Sn4+、In3+的金属盐溶液，金属盐溶液中Sn4+离子与In3++离子的摩尔比为2.5～4:1；并在其中逐滴加入经过氨水调过pH值为9的络合剂，同时施加充分搅拌，络合剂与Sn4+离子的摩尔比为2～4:1，获得中间体溶液；
步骤2，将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于无水乙醇中，PVP与无水乙醇的体积比为1～5:1，获得PVP/乙醇纤维成型剂，并将其缓慢加入步骤1的中间体溶液中，中间体溶液与PVP/乙醇纤维成型剂的体积比为5～10:1，边搅拌边加入，保持混合液pH值为10.5的同时，加入现配的0.5mol/L的银氨溶液，银氨溶液与PVP/乙醇纤维成型剂的体积比为8～12:1，获得前驱体纺丝液；
步骤3，将步骤2配制好的前驱体纺丝液装入静电纺丝装置的注射器中，施加电压45～55KV进行纺丝，然后将获得半成品纤维收集起来，然后在干燥箱中烘干再进行热处理，最终获得银氧化锡纤维；
步骤4，将步骤3获得的银氧化锡纤维经过传统的冲断压制-烧结-热镦-挤压-拉拔工艺制备银氧化锡电接触材料。
进一步地，步骤1中所述含Sn4+、In3+的金属盐溶液为含Sn4+、In3+的可溶性硝酸盐、氯酸盐或者硫酸盐。
进一步地，步骤1中所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸铵、马来酸、草酸、抗坏血酸、乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
进一步地，步骤3中烘干温度为120～150℃，干燥时间为12h，热处理温度为700～800℃，热处理时间为3～5h。
进一步地，步骤4中所述烧结处理中的烧结温度为900～920℃，时间为11h+50min～12h+10min。
进一步地，步骤4中所述热镦处理的工艺参数是挤压垫温度430～450℃，热镦筒温度385～405℃，铸锭温度840～860℃，保压压力为190～210MPa，保压时间38～42s。
进一步地，步骤4中所述挤压处理的工艺参数是挤压垫温度430～450℃，挤压筒温度385～405℃，铸锭温度840～860℃，铸锭保温时间为3h+50min～4h+10min，挤压压力155～175MPa，挤压速度4～6mm/s。
本发明可以带来以下有益的效果：
采用静电纺丝法制备的银氧化锡可以获得纤维状的微观结构，有利于电流的传输，且SnO2颗粒的分布在Ag基体中的分布也非常均匀，Ag与SnO2的界面也结合的很好，拥有良好的加工性能和电性能。
附图说明
图1为实施例1静电纺丝法制备的银氧化锡纤维微观组织结构。
图2为实施例1静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料(丝材横截面)的SEM图。
具体实施方式
本发明的内容通过实施例加以详细描述，但不被实施例所限。
实施例1：
本发明一种静电纺丝法制备的银氧化锡电接触材料，具体按以下步骤实施：
(1)首先按化学计量比准确称取Sn(NO3)4、In(NO3)3，摩尔比为3:1，然后施加电磁搅拌将其溶于去离子水中，形成金属盐溶液，将用氨水调PH值为9的柠檬酸络合剂缓慢滴入金属盐溶液中，于80℃水浴搅拌2.5h，络合剂与Sn4+离子的摩尔比为3:1，获得中间体溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，PVP与无水乙醇的体积比为3:1，获得PVP/乙醇纤维成型剂，将该纤维成型剂缓慢加入上述中间体溶液中，中间体溶液与PVP/乙醇纤维成型剂的体积比为8:1，边搅拌边加入，保持混合液pH值为10.5的同时，加入0.5mol/L的银氨溶液，在水浴锅中于75℃下搅拌9h后，获得前驱体纺丝液；
(3)将步骤(2)中配制好的前驱体纺丝液装入静电纺丝装置的注射器中，打开注射泵经过胶皮软管向喷丝头中注入纺丝液，待溶液上升并铺满整个喷丝头时，打开高压正极，缓慢增加电压至50KV，电压超过临界值，在缝隙中产生多根静电纺丝射流，开始静电纺丝过程，再用接收装置于距离喷丝头20cm处接收纺丝纤维，并将纺丝纤维于烘箱中130℃条件下干燥12h，然后在750℃下热处理8h，最终获得银氧化锡纤维；如图1显示银氧化锡纤维组织横截面宽度为1μm左右。
(4)冲制料段的压制：将步骤(3)获得的银氧化锡纤维用冲床冲成3mm的料段，然后将料段放入压锭磨具中用复压机进行压锭，压锭磨具尺寸为87mm，压锭压力为30MPa，最后压出直径为86mm的锭子；
(5)高温烧结处理：将上述步骤(4)获得的锭子进行高温烧结，温度为910℃，保温12h；
(6)热镦处理：将烧结好的锭子放进挤压机，装好热镦筒进行热镦处理，热镦处理的工艺参数为挤压垫温度440℃，热镦筒温度395℃，铸锭温度850℃，保压压力为200MPa，保压时间40s；
(7)热挤压：将热镦处理过的锭子用正挤压机挤压成丝材，锭子的预热温度为850℃，保温时间4hmin，所述热挤压处理的工艺参数为挤压筒温度为395℃，挤压筒保温时间3h，挤压垫和挤压嘴的温度为440℃，其保温时间为3h，挤压压力为165MPa，挤压速度为5mm/s；
(8)热拉拔：将挤压丝用拉丝机拉拔成指定规格的成品丝材，拉拔过程中的退火温度为800℃，退火时间90min。图2显示SnO2颗粒均匀分布在Ag基体中，而且Ag与SnO2的界面结合的很好，无明显缺陷。
实施例2：与实施例1不同的是：所述含Sn4+、In3+的金属盐溶液使用的是SnCl4和InCl3，络合剂使用的是抗坏血酸。
实施例3：与实施例1和2不同的是：所述含Sn4+、In3+的金属盐溶液使用的是Sn(SO4)2和In2(SO4)3，络合剂使用的是乙醇胺。
对比例1：采用现有技术中的粉末冶金工艺制备银氧化锡电接触材料，原料选择200目的银粉以及粒度为20μm的氧化锡和氧化铟粉末，三者的质量百分比为银粉：氧化锡粉末：氧化铟粉末＝90:9:1，随后经过混粉-冷等静压-烧结-复压-热挤压-热拉拔等工序制备指定规格的成品丝材。
表1中详细罗列了实施例1～3和对比例1的电接触材料的物理性能以及电性能测试结果，将上述实施例的材料采用冷镦工艺加工成直径为6mm的铆钉复合触头，分为动触点和静触点，将动静触点在交流220V，25A，阻性负载，通断比1:1，通断频率为60次/分钟的条件下进行电性能测试，以及在直流24V，20A，阻性负载，通断比1:1，通断频率为60次/分钟的条件下进行电性能测试。
表1实施例1～3和对比例1银氧化锡复合电接触材料的物理性能和电寿命测试结果汇总表
Figure BDA0002765334470000041
物理性能和电性能测试结果显示，相比于对比例1，实施例1～3的电阻率显著降低，而且在直流和交流条件下的电寿命显著增加，这主要归咎于利用静电纺丝方法制备的银氧化锡电接触材料中银与氧化锡的界面结合紧密，无缺陷而且氧化锡颗粒细小，从而导致电流能够无障碍的扫过铆钉表面，再者由于氧化锡会在电弧烧灼过程中形成骨架结构，阻止了骨架内部的银的进一步飞溅，进而改善了材料的抗熔焊性以及抗电弧侵蚀性以及灭弧性，模拟电性能试验表明静电纺丝方法制备的银氧化锡电接触材料显著提高了触点的电寿命，实施例1～3的3种材料在直流和交流条件下的电寿命均超过17万次以上，电性能显著提高。
本发明可以带来以下有益的效果：
(1)采用静电纺丝工艺制备的银氧化锡电接触材料，使得氧化锡颗粒在Ag基体中的分布也非常均匀，相比于传统的粉末冶金法，材料电阻率明显降低，同时还赋予材料很好的灭弧性、抗熔焊性以及抗电弧侵蚀性。
(2)本发明可以满足材料在交流和直流的大电流条件下的使用，电寿命均超过17万次以上。
以上所述仅为本发明的几个较佳实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备含Sn4+、In3+的金属盐溶液，金属盐溶液中Sn4+离子与In3++离子的摩尔比为2.5～4:1；并在其中逐滴加入经过氨水调过pH值为9的络合剂，同时施加充分搅拌，络合剂与Sn4+离子的摩尔比为2～4:1，获得中间体溶液；
步骤2，将PVP溶于无水乙醇中，PVP与无水乙醇的体积比为1～5:1，获得PVP/乙醇纤维成型剂，并将其缓慢加入步骤1的中间体溶液中，中间体溶液与PVP/乙醇纤维成型剂的体积比为5～10:1，边搅拌边加入，保持混合液pH值为10.5的同时，加入现配的0.5mol/L的银氨溶液，银氨溶液与PVP/乙醇纤维成型剂的体积比为8～12:1，获得前驱体纺丝液；
步骤3，将步骤2配制好的前驱体纺丝液装入静电纺丝装置的注射器中，施加电压45～55KV进行纺丝，然后将获得半成品纤维收集起来，然后在干燥箱中烘干再进行热处理，最终获得银氧化锡纤维；
步骤4，将步骤3获得的银氧化锡纤维经过传统的冲断压制-烧结-热镦-挤压-拉拔工艺制备银氧化锡电接触材料；所述热镦处理的工艺参数是挤压垫温度430～450℃，热镦筒温度385～405℃，铸锭温度840～860℃，保压压力为190～210MPa，保压时间38～42s。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，步骤1中所述含Sn4+、In3+的金属盐溶液为含Sn4+、In3+的可溶性硝酸盐、氯酸盐或者硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，步骤1中所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸铵、马来酸、草酸、抗坏血酸、乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，步骤3中烘干温度为120～150℃，干燥时间为12h，热处理温度为700～800℃，热处理时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，步骤4中所述烧结处理中的烧结温度为900～920℃，时间为11h+50min～12h+10min。
6.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，步骤4中所述挤压处理的工艺参数是挤压垫温度430～450℃，挤压筒温度385～405℃，铸锭温度840～860℃，铸锭保温时间为3h+50min～4h+10min，挤压压力155～175MPa，挤压速度4～6mm/s。
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