CN105908108A - 一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法 - Google Patents

一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，具体为：首先制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶，将凝胶加入纤维成型剂中制得纺丝液，静电纺丝得到掺杂Sb元素的SnO2纤维；然后将纤维与银粉进行机械混合，采用传统工艺对银‑氧化锡纤维混合体进行压制‑烧结‑挤压，即得到氧化锡纤维增强银基电接触合金。本发明方法通过Sb元素的有效掺杂提高了氧化锡的导电性，降低了触头合金体电阻，同时使第二相氧化物呈纤维状分布并增强于银基体内部，解决了传统的氧化物颗粒增强银基电接触材料在电弧侵蚀中接触电阻大、温升高、氧化物损耗大的问题，提高了银基氧化物电接触合金的耐电弧侵蚀性，也拓展了银基氧化物电接触合金的应用范围。

Description

一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法。
背景技术
AgSnO2电接触合金是低压电器中常用的触头材料，在各类继电器、断路器中有着广泛的应用。目前市场所使用的AgSnO2合金大多属于第二相氧化物颗粒增强银基触头材料。例如：1)专利《一种银氧化锡电触头材料的制备方法》(申请号CN201310238015.7，公开号CN103276234A，公开日2013.09.04)；2)专利《一种银氧化锡复合粉末的制备方法》(申请号CN200710070059.8，公开号CN101088680，公开日2007.12.19)；3)专利《一种银氧化锡线材的制备方法》(申请号CN201310651495.X，公开号CN103639232A，公开日2014.03.19)；4)专利《一种用溶胶-凝胶技术制备银-氧化锡电触头材料的方法》(申请号CN201410808205.2，公开号CN104498914A，公开日2015.04.08)。但由于银与氧化锡之间的润湿性较差，触头在电弧多次作用下，氧化物颗粒易被银排挤出并聚集于触头表面，增大触头合金的接触电阻，进而增大触头的温升，造成触头分断性能恶化
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，解决了现有氧化锡颗粒增强银基电接触材料在电弧侵蚀中接触电阻大、温升高、氧化物损耗大的问题，提高了银基氧化物电接触合金的耐电弧侵蚀性。
本发明所采用的技术方案是，一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶；
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将步骤1得到的掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶加入纤维成型剂中制得纺丝液，静电纺丝得到掺杂Sb元素的SnO2纤维；
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
将步骤2得到的掺杂Sb元素的SnO2纤维与银粉进行机械混合，得到银-氧化锡纤维混合体；
步骤4，采用传统工艺对步骤3得到的银-氧化锡纤维混合体进行压制-烧结-挤压，即得到氧化锡纤维增强银基电接触合金。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为：称取SnCl4·5H2O和SbCl3溶于去离子水，在溶液中加入聚乙二醇分散剂，溶解混合均匀后，滴加氨水调节溶液pH值至1～5，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后对掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶进行高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，即得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
SnCl4·5H2O与去离子水的质量体积比为5～15g/L。
SnCl4·5H2O和SbCl3中Sn与Sb原子比100：1～20。
聚乙二醇与SnCl4·5H2O和SbCl3的水溶液的质量体积比为2～10g/L。
步骤2中纤维成型剂为质量浓度为6～10％的PVP/乙醇溶液。
步骤2中掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶与纤维成型剂的质量体积比为60～100g/L。
静电纺丝参数为：流量0.3～0.8mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为10～12cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离8～12cm。
步骤2中纺丝得到的纤维首先在80～100℃下真空干燥至恒重，然后取出在500～700℃下煅烧2～4小时，得到掺杂Sb元素的SnO2纤维。
步骤3中掺杂Sb元素SnO2纤维与银粉的质量百分比：掺杂Sb元素SnO2纤维80％～90％，200～400目的银粉10％～20％，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明的有益效果是，本发明一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，通过Sb元素的有效掺杂提高了氧化锡的导电性，进而达到降低触头合金体电阻的目的，同时使第二相氧化物呈纤维状分布并增强于银基体内部，能够使合金整体形成具有一定取向关系的显微组织结构，并使得氧化物扎根于银基体中，解决了传统的氧化物颗粒增强银基电接触材料在电弧侵蚀中接触电阻大、温升高、氧化物损耗大的问题，提高了银基氧化物电接触合金的耐电弧侵蚀性，也拓展了银基氧化物电接触合金的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶：
称取SnCl4·5H2O和SbCl3溶于去离子水中，在溶液中加入聚乙二醇分散剂，溶解混合均匀后，滴加氨水调节溶液pH值至1～5，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后对掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶进行高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，即得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
其中SnCl4·5H2O与去离子水的质量体积比为5～15g/L，SnCl4·5H2O和SbCl3中Sn与Sb原子比100：1～20，聚乙二醇与SnCl4·5H2O和SbCl3的水溶液的质量体积比为2～10g/L。
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，得到质量浓度为6～10％的PVP/乙醇溶液，作为纤维成型剂；将步骤1所得掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶按质量体积比60～100g/L加入纤维成型剂中，通过磁力搅拌，获得粘度适中的前驱体纺丝液；将配好的纺丝液加入到静电纺丝装置的喷头中，以金属喷头为阳极，铝箔为阴极，缓慢增加电压，直至纺丝喷出并收集于铝箔上。纺丝参数为：流量0.3～0.8mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为10～12cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离8～12cm。将所得纤维放入真空干燥箱中，80～100℃下干燥至恒重，取出放入马弗炉中，在500～700℃下煅烧2～4小时制得掺杂Sb元素的SnO2纤维。
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
按质量百分比将步骤2中所制备的掺杂Sb元素SnO2纤维80％～90％，200～400目的银粉10％～20％，以上组分质量百分比之和为100％，在高能球磨机中进行机械混合，球磨参数为：磨球为不锈钢球，磨球直径分别为20mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比10:1，球磨转速400r/min，球磨时间6h，球磨完成后通过400℃退火1h处理得到银-氧化锡纤维混合体。
步骤4，合金制备；
将步骤3中得到的银-氧化锡纤维混合体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备氧化锡纤维增强银基电接触合金。
本发明采用溶胶-凝胶以及静电纺丝工艺制备掺杂Sb元素的氧化锡纤维，并通过机械混合的方式将银粉与氧化锡纤维进行混合，再利用粉末冶金工艺制备氧化锡纤维增强银基电接触合金。与传统的制备技术相比，其优势在于：
(1)通过Sb元素的有效掺杂提高了氧化锡的导电性，进而达到降低触头合金体电阻的目的。
(2)第二相氧化物呈纤维状分布于银基体内部，解决了传统的氧化物颗粒增强银基电接触材料在电弧侵蚀中接触电阻大、温升高、氧化物损耗大的问题，提高了银基氧化物电接触合金的耐电弧侵蚀性。
实施例1
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶：
按5g/L的质量体积比称取SnCl4·5H2O，并按一定化学计量比称取SbCl3(Sn与Sb原子比100：1)，溶解于去离子水中，以聚乙二醇为分散剂按2g/L称取后，溶于上述所得溶液中，滴加氨水调节pH值至1，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后通过高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，最终得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制浓度为质量浓度6％的PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，并将步骤1所得氧化物前躯体凝胶按质量体积比60g/L加入该纤维成型剂中，通过磁力搅拌，获得粘度适中的前驱体纺丝液。将配好的纺丝液加入到静电纺丝装置的喷头中。以金属喷头为阳极，铝箔为阴极，缓慢增加电压，直至纺丝喷出并收集于铝箔上。纺丝参数为：流量0.3mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为10cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离12cm。将所得纤维放入真空干燥箱中，80℃下干燥至恒重，取出放入马弗炉中，在500℃下煅烧4小时制得掺杂Sb元素的SnO2纤维。
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
按质量百分比将步骤2中所制备的掺杂Sb元素SnO2纤维90％，200目的银粉10％，以上组分质量百分比之和为100％，放入球磨机中进行机械混合，球磨参数为：磨球为不锈钢球，磨球直径分别为20mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比10:1，球磨转速400r/min，球磨时间6h，球磨完成后通过400℃退火1h处理得到银-氧化锡纤维混合体。
步骤4，合金制备；
将步骤3中得到的银-氧化锡纤维混合体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备氧化锡纤维增强银基电接触合金，具体工艺为：将得到的混合体在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制得成品合金。
实施例2
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶：
按12g/L的质量配比称取SnCl4·5H2O，并按一定化学计量比称取SbCl3(Sn与Sb原子比100：10)，溶解于去离子水中，以聚乙二醇为分散剂按7g/L称取后，溶于上述所得溶液中，滴加氨水调节pH值至3.5，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后通过高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，最终得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制浓度为质量浓度8％的PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，并将步骤1所得氧化物前躯体凝胶按质量体积比85g/L加入该纤维成型剂中，通过磁力搅拌，获得粘度适中的前驱体纺丝液。将配好的纺丝液加入到静电纺丝装置的喷头中。以金属喷头为阳极，铝箔为阴极，缓慢增加电压，直至纺丝喷出并收集于铝箔上。纺丝参数为：流量0.6mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为11cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离10cm。将所得纤维放入真空干燥箱中，90℃下干燥至恒重，取出放入马弗炉中，在600℃下煅烧3小时制得掺杂Sb元素的SnO2纤维。
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
按质量百分比将步骤2中所制备的掺杂Sb元素SnO2纤维88％，300目的银粉12％，以上组分质量百分比之和为100％，放入球磨机中进行机械混合，球磨参数为：磨球为不锈钢球，磨球直径分别为20mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比10:1，球磨转速400r/min，球磨时间6h，球磨完成后通过400℃退火1h处理得到银-氧化锡纤维混合体。
步骤4，合金制备：
将步骤3中得到的银-氧化锡纤维混合体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备氧化锡纤维增强银基电接触合金，具体工艺为：将得到的混合体在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制得成品合金。
实施例3
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶：
按15g/L的质量配比称取SnCl4·5H2O，并按一定化学计量比称取SbCl3(Sn与Sb原子比100：20)，溶解于去离子水中，以聚乙二醇为分散剂按10g/L称取后，溶于上述所得溶液中，滴加氨水调节pH值至5，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后通过高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，最终得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制浓度为质量浓度10％的PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，并将步骤1所得氧化物前躯体凝胶按质量体积比100g/L加入该纤维成型剂中，通过磁力搅拌，获得粘度适中的前驱体纺丝液。将配好的纺丝液加入到静电纺丝装置的喷头中。以金属喷头为阳极，铝箔为阴极，缓慢增加电压，直至纺丝喷出并收集于铝箔上。纺丝参数为：流量0.8mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为12cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离8cm。将所得纤维放入真空干燥箱中，100℃下干燥至恒重，取出放入马弗炉中，在700℃下煅烧2小时制得掺杂Sb元素的SnO2纤维。
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
按质量百分比将步骤2中所制备的掺杂Sb元素SnO2纤维80％，400目的银粉20％，以上组分质量百分比之和为100％，放入球磨机中进行机械混合，球磨参数为：磨球为不锈钢球，磨球直径分别为20mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比10:1，球磨转速400r/min，球磨时间6h，球磨完成后通过400℃退火1h处理得到银-氧化锡纤维混合体。
步骤4，合金制备：
将步骤3中得到的银-氧化锡纤维混合体采用传统的压制-烧结-挤压工艺制备氧化锡纤维增强银基电接触合金，具体工艺为：将得到的混合体在300MPa下冷压成坯，820℃下烧结6小时，再通过挤压或轧制得成品合金。

Claims (10)

1.一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶；
步骤2，制备掺杂Sb元素的SnO2纤维：
将步骤1得到的掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶加入纤维成型剂中制得纺丝液，静电纺丝得到掺杂Sb元素的SnO2纤维；
步骤3，制备银-氧化锡纤维混合体：
将步骤2得到的掺杂Sb元素的SnO2纤维与银粉进行机械混合，得到银-氧化锡纤维混合体；
步骤4，采用传统工艺对步骤3得到的银-氧化锡纤维混合体进行压制-烧结-挤压，即得到氧化锡纤维增强银基电接触合金。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述步骤1具体为：称取SnCl4·5H2O和SbCl3溶于去离子水，在溶液中加入聚乙二醇分散剂，溶解混合均匀后，滴加氨水调节溶液pH值至1～5，制得掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶，然后对掺杂Sb的氧化物前躯体溶胶进行高速离心分离，并采用蒸馏水洗涤，直至滤液中不含氯离子，即得到掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述SnCl4·5H2O与去离子水的质量体积比为5～15g/L。
4.根据权利要求2所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述SnCl4·5H2O和SbCl3中Sn与Sb原子比100：1～20。
5.根据权利要求2所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述聚乙二醇与SnCl4·5H2O和SbCl3的水溶液的质量体积比为2～10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述步骤2中纤维成型剂为质量浓度为6～10％的PVP/乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述步骤2中掺杂Sb元素的氧化锡前驱体凝胶与纤维成型剂的质量体积比为60～100g/L。
8.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述静电纺丝参数为：流量0.3～0.8mL/h，针头头端与铝板之间的距离即接收距离为10～12cm，电压12.5kV，喷头内径0.8mm，针头探出距离8～12cm。
9.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述步骤2中纺丝得到的纤维首先在80～100℃下真空干燥至恒重，然后取出在500～700℃下煅烧2～4小时，得到掺杂Sb元素的SnO2纤维。
10.根据权利要求1所述的一种制备氧化锡纤维增强银基电接触合金的方法，其特征在于，所述步骤3中掺杂Sb元素SnO2纤维与银粉的质量百分比：掺杂Sb元素SnO2纤维80％～90％，200～400目的银粉10％～20％，以上组分质量百分比之和为100％。
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