CN104591726A - 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法。该压敏电阻材料是由纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料Bi₂O₃、Co₂O₃、Sb₂O₃、MnCO₃、Ni₂O₃、Y₂O₃、Nb₂O₅和自制的无铅超细银玻璃粉组成。本发明通过对上述原料准确称量、混合均匀、烘干后进行预烧结，然后粉碎、造粒、干压成型、排胶、微波烧结，然后通过表面电极化、焊接、包封制备出300V/mm~500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻。本发明通过添加自制的无铅超细银玻璃粉，并且采用微波烧结技术和预烧结技术，有效地克服产品异常晶粒长大导致的本征缺陷，制备出电气性能优良的高电位梯度氧化锌压敏电阻。

Description

一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法，属于电子元器件制备技术领域。

背景技术

氧化锌压敏电阻器由于具有非线性系数大、通流能力强等优异的电学性能，被广泛应用于电力、通信、交通、工业控制、汽车电子、医用设备以及家用电器等领域。近年来，随着高新技术的发展，微型化、小型化和集成化成为了市场的热点，研究高电位梯度氧化锌压敏电阻材料也成了许多科学家研究的热点，但是有很多研究只重视基本三参数性能的研究，忽略了重要优异电气性能的优势，如一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法，专利号为201110421092.7，一种高电位梯度ZnO基压敏瓷料及其制备方法，专利号为201310262113.4，一种高电位梯度压敏陶瓷材料的低温烧结方法，专利号为201310021167.1，高电位梯度氧化锌压敏电阻材料的制备和应用，专利号为200510025398.5，还有一些高电位梯度氧化锌压敏电阻专利由于添加了6价Cr元素，如高电位梯度氧化锌压敏电阻片及其制法和应用，专利号为201110451769.1，这些专利满足不了欧盟立法制定的《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准，从而限制了产品的出口和使用范围，因此从产品本征结构出发，在材料配方改进和工艺改进方面还有很大的技术突破空间。

发明内容

本发明的目的就是提供一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料，还提供了所述材料的制备方法，克服现有技术存在的缺陷，通过自制无铅超细银玻璃粉的应用，避免了传统方法在常规混料过程中添加的硝酸铝溶液与PVA发生化学反应而导致混料不均的现象，通过粉料预烧结技术，解决了混料过程中由于不同原料之间密度悬殊大使得混料中重密度的原料发生沉降引起混料不均现象，通过微波烧结技术，实现坯体的可以有效地克服产品异常晶粒长大导致的本征缺陷，大大提高产品的电气性能。

为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料，主要由下述重量百分比的原料组成：ZnO：Bi₂O₃：Co₂O₃：Sb₂O₃：MnCO₃：Ni₂O₃：Y₂O₃：Nb₂O₅：无铅超细银玻璃粉等于87%~92.5%：1%~4%：1%~3%：3%~5%：0.5%~3%：0.4%~2%：0.2%~1%：0.05%~0.2%：0.3%~1%；所述的无铅超细银玻璃粉是由下述重量百分比的原料制备而成：Bi₂O₃：B₂O₃：Ag₂O：Al₂O₃：SiO₂：ZrO₂：SnO₂：MgO：K₂CO₃等于50%~70%：1%~5%：0.5%~1%：0.1%~2%：5%~10%：5%~10%：10%~20%：3%~8%：1%~5%。

高电位梯度氧化锌压敏电阻材料的制备步骤是：

（1）无铅超细银玻璃粉制备，首先将纯度≥99%的分析纯原料Bi₂O₃、B₂O₃、Ag₂O、Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、SnO₂、MgO、K₂CO₃按重量百分比Bi₂O₃：B₂O₃：Ag₂O：Al₂O₃：SiO₂：ZrO₂：SnO₂：MgO：K₂CO₃等于50%~70%：1%~5%：0.5%~1%：0.1%~2%：5%~10%：5%~10%：10%~20%：3%~8%：1%~5%准确称量，置入球磨罐中，加入锆球、去离子水，行星式球磨混合4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、无铅超细银玻璃粉原料重量比为4~5：1~2：1；

（2）将步骤（1）中烘干后的粉料碾碎，装入氧化铝坩埚，将氧化铝坩埚在300℃~400℃的马弗炉内预热30 ~60分钟，然后转移到1050℃~1250℃的高温马弗炉内保温30 ~120分钟，形成均匀澄清的玻璃液；

（3）将步骤（2）中熔制好的玻璃液迅速倒入60℃~80℃的去离子水中水淬，待冷却后，将玻璃块体在100℃~140℃烘箱内干燥，直至完全烘干；

（4）将步骤（3）中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎，置入玛瑙球磨罐，加入锆球、乙醇，行星式球磨4~8小时，转速100~150转/分钟，然后过325目筛网，并在100℃~120℃烘箱内干燥，直至完全烘干，即可得到自制的无铅超细银玻璃粉，备用；其中，锆球、乙醇、玻璃块体重量比为4~5：2~4：1；

（5）高电位梯度氧化锌压敏电阻材料，将纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料Bi₂O₃、Co₂O₃、Sb₂O₃、MnCO₃、Ni₂O₃、Y₂O₃、Nb₂O₅和自制的无铅超细银玻璃粉按重量百分比ZnO：Bi₂O₃：Co₂O₃：Sb₂O₃：MnCO₃：Ni₂O₃：Y₂O₃：Nb₂O₅：无铅超细银玻璃粉等于87%~92.5%：1%~4%：1%~3%：3%~5%：0.5%~3%：0.4%~2%：0.2%~1%：0.05%~0.2%：0.3%~1%准确称量，置入球磨罐中，加入锆球、去离子水，行星式球磨混合4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、高电位梯度氧化锌压敏电阻原料重量比为4~5：1~2：1；

（6）将步骤（5）中烘干的粉料碾碎装入匣钵，然后放入电阻炉，在850℃~950℃条件下进行预烧结1~2小时，然后将预烧结好的粉料粉碎，置入玛瑙球磨罐，加入锆球、去离子水，行星式球磨4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、预烧结好的粉料重量比为4~5：1~2：1；

（7）将步骤（6）中烘干的粉料再次碾碎，放入烧杯中，加入去离子水、分散剂、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，其中加入的去离子水、分散剂、聚乙烯醇水溶液与烘干粉料的重量比为1~2：0.002~0.005：0.2~0.25：1，然后用均质分散机以4000转/分钟~6000转/分钟速度进行分散混合3~4小时，然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒，将造粒的粉料过80~120目筛，搅拌均匀，静置4~8小时后，得含水量为0.35%~0.55%的造粒粉料；

（8）将造粒粉料按常规方法干压成型，压制成规格陶瓷生坯体；

（9）将陶瓷生坯体在550℃~650℃条件下排胶，升温速率1℃~2℃/分钟，保温3~8小时；

（10）将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中，然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结，烧结温度1000℃~1150℃，升温速率5~15℃/分钟，保温时间30分钟~60分钟，然后以3~8℃/分钟降温至900℃关闭微波源，自然冷却，即可得到300V/mm~500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片；

（11）将步骤（10）中的压敏电阻瓷片印银、还原、焊接、包封、固化，即可得到300V/mm~500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻；所述的印银采用的工艺是常规丝网印刷工艺，印银所用的银电极浆料含银量为80%；所述的固化温度为140℃~190℃，保温30分钟~60分钟。

采取上述措施的本发明具有以下特点：

1．本发明通过添加自制的无铅超细银玻璃粉解决了Al³⁺溶液的添加与PVA溶液反应，从而导致混料不均，引起晶粒生长不均匀，影响产品电气性能。

2．本发明采用微波烧结技术，实现坯体的均匀受热，促使晶粒生长均匀，确保产品良好的通流能力和能量耐受能力。

3．本发明采用粉体预烧结技术，解决了在混料过程中由于不同材料之间的密度悬殊大导致重密度的材料在混料过程中发生沉降引起混料不均的现象。

4. 本发明所采用的产品配方未添加任何的Pb、Cr元素，满足欧盟立法制定的《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准，绿色环保。

5.本发明产品压敏电压梯度300～500V/mm，压敏电压稳定，漏电流小于1μA，非线性系数大于85，通流能力达到7.0~9.0kA/cm²，脉冲能量耐受能力达到500~850J/cm³，而且耐组合波能力强，老化性能好，体积大大缩小。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。需要指出的是，按照本发明的技术方案，下述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

实施例1

一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行：

1. 首先准确称取纯度≥99%的分析纯原料57.12克Bi₂O₃、1.5克B₂O₃、0.8克Ag₂O、0.4克Al₂O₃、6.92克SiO₂、8.56克ZrO₂、15.5克SnO₂、7克MgO、2.2克K₂CO₃，置入球磨罐中，加入400克锆球、200克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎，装入氧化铝坩埚，将氧化铝坩埚在400℃的马弗炉内预热45分钟，然后转移到1100℃的高温马弗炉内保温60分钟，形成均匀澄清的玻璃液。

3. 将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入70℃的去离子水中水淬，待冷却后，将玻璃块体在140℃烘箱内干燥，直至完全烘干。

4. 将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎，置入玛瑙球磨罐，加入400克锆球、300毫升乙醇，行星式球磨8小时，转速150转/分钟，然后过325目筛网，并在120℃烘箱内干燥，直至完全烘干，即可得到自制的无铅超细银玻璃粉，备用；

5. 准确称取902.645克纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料25.773克Bi₂O₃、12.5克Co₂O₃、34.5克Sb₂O₃、8.542克MnCO₃、6.54克Ni₂O₃、3.5克Y₂O₃、1克Nb₂O₅和5克自制的无铅超细银玻璃粉，置入球磨罐中，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

6. 将步骤5中烘干的粉料碾碎装入匣钵，然后放入电阻炉，在900℃条件下进行预烧结1小时，然后将预烧结好的粉料粉碎，置入玛瑙球磨罐，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

7. 将步骤6中烘干的粉料再次碾碎，放入烧杯中，加入1000克去离子水、4毫升分散剂、200克质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，然后用均质分散机以5000转/分钟速度进行分散混合4小时，然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒，将造粒的粉料过120目筛，搅拌均匀，静置6小时后，得含水量为0.35%~0.55%的造粒粉料；

8. 将造粒粉料按常规方法干压成型，压制成直径16.6毫米，厚度2.6毫米~2.7毫米，重量1.9克~1.95克陶瓷生坯体；

9. 将陶瓷生坯体在600℃条件下排胶，升温速率1℃/分钟，保温4小时，随炉降温；

10. 将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中，然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结，烧结温度1150℃，升温速率10℃/分钟，保温时间45分钟，然后以6℃/分钟降温至900℃关闭微波源，自然冷却，即可得到300V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片；

11. 将步骤10中的压敏电阻瓷片两端面丝网印银、还原、焊接、包封、固化，即可得到300V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻；所述的印银所用的银电极浆料含银量为80%；所述的固化温度为140℃，保温60分钟。

实施例2

一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行：

1. 首先准确称取纯度≥99%的分析纯原料57.644克Bi₂O₃、1.606克B₂O₃、0.6克Ag₂O、0.3克Al₂O₃、7.6467克SiO₂、6.2733克ZrO₂、17.26克SnO₂、6.67克MgO、2克K₂CO₃，置入球磨罐中，加入400克锆球、200克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎，装入氧化铝坩埚，将氧化铝坩埚在300℃的马弗炉内预热30分钟，然后转移到1050℃的高温马弗炉内保温60分钟，形成均匀澄清的玻璃液。

3. 将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入60℃的去离子水中水淬，待冷却后，将玻璃块体在100℃烘箱内干燥，直至完全烘干。

4. 将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎，置入玛瑙球磨罐，加入400克锆球、300毫升乙醇，行星式球磨6小时，转速110转/分钟，然后过325目筛网，并在100℃烘箱内干燥，直至完全烘干，即可得到自制的无铅超细银玻璃粉，备用；

5. 准确称取901.388克纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料26.771克Bi₂O₃、13.521克Co₂O₃、31.549克Sb₂O₃、9.915克MnCO₃、7.572克Ni₂O₃、3.876克Y₂O₃、0.901克Nb₂O₅和4.507克自制的无铅超细银玻璃粉，置入球磨罐中，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

6. 将步骤5中烘干的粉料碾碎装入匣钵，然后放入电阻炉，在850℃条件下进行预烧结1小时，然后将预烧结好的粉料粉碎，置入玛瑙球磨罐，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨6小时，转速110转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

7. 将步骤6中烘干的粉料再次碾碎，放入烧杯中，加入1000克去离子水、4毫升分散剂、200克质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，然后用均质分散机以5000转/分钟速度进行分散混合3小时，然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒，将造粒的粉料过80~120目筛，搅拌均匀，静置8小时后，得含水量为0.35%~0.55%的造粒粉料；

8. 将造粒粉料按常规方法干压成型，压制成直径16.6毫米，厚度2.25毫米~2.31毫米，重量1.59克~1.65克陶瓷生坯体；

9. 将陶瓷生坯体在550℃条件下排胶，升温速率1℃/分钟，保温4小时，随炉降温；

10. 将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中，然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结，烧结温度1100℃，升温速率10℃/分钟，保温时间30分钟，然后以6℃/分钟降温至900℃关闭微波源，自然冷却，即可得到350V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片；

11. 将步骤10中的压敏电阻瓷片两端面丝网印银、还原、焊接、包封、固化，即可得到350V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻；所述的印银所用的银电极浆料含银量为80%；所述的固化温度为150℃，保温60分钟。

实施例3

一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行：

1. 首先准确称取纯度≥99%的分析纯原料53.3711克Bi₂O₃、1.8克B₂O₃、0.7克Ag₂O、0.5克Al₂O₃、8.5468克SiO₂、6.5821克ZrO₂、19.55克SnO₂、7.45克MgO、1.5克K₂CO₃，置入球磨罐中，加入400克锆球、200克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在120℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎，装入氧化铝坩埚，将氧化铝坩埚在300℃的马弗炉内预热60分钟，然后转移到1050℃的高温马弗炉内保温60分钟，形成均匀澄清的玻璃液。

3. 将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入80℃的去离子水中水淬，待冷却后，将玻璃块体在140℃烘箱内干燥，直至完全烘干。

4. 将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎，置入玛瑙球磨罐，加入400克锆球、300毫升乙醇，行星式球磨4小时，转速150转/分钟，然后过325目筛网，并在120℃烘箱内干燥，直至完全烘干，即可得到自制的无铅超细银玻璃粉，备用；

5. 准确称取888.96克纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料30.521克Bi₂O₃、15.548克Co₂O₃、35.821克Sb₂O₃、10克MnCO₃、8克Ni₂O₃、4.5克Y₂O₃、0.65克Nb₂O₅和6克自制的无铅超细银玻璃粉，置入球磨罐中，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨混合4小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

6. 将步骤5中烘干的粉料碾碎装入匣钵，然后放入电阻炉，在850℃条件下进行预烧结1小时，然后将预烧结好的粉料粉碎，置入玛瑙球磨罐，加入4000克锆球、2000克去离子水，行星式球磨8小时，转速100转/分钟，然后在140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；

7. 将步骤6中烘干的粉料再次碾碎，放入烧杯中，加入1000克去离子水、4毫升分散剂、200克质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，然后用均质分散机以6000转/分钟速度进行分散混合4小时，然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒，将造粒的粉料过100目筛，搅拌均匀，静置8小时后，得含水量为0.35%~0.55%的造粒粉料；

8. 将造粒粉料按常规方法干压成型，压制成直径16.6毫米，厚度1.55毫米~1.60毫米，重量1.15克~1.2克陶瓷生坯体；

9. 将陶瓷生坯体在550℃条件下排胶，升温速率1℃/分钟，保温4小时，随炉降温；

10. 将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中，然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结，烧结温度1000℃，升温速率10℃/分钟，保温时间30分钟，然后以6℃/分钟降温至900℃关闭微波源，自然冷却，即可得到500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片；

11. 将步骤10中的压敏电阻瓷片两端面丝网印银、还原、焊接、包封、固化，即可得到500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻；所述的印银所用的银电极浆料含银量为80%；所述的固化温度为190℃，保温60分钟。

为了检测本发明的性能，对本发明进行了性能测试，测试结果如下表所示：

注：组合波冲击次数±15次，表示正方向连续冲击15次后，反方向连续冲击15次。

从上述测试结果可知,本发明的各项性能指标均优于现有同类产品。

Claims (2)

1.一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料，其特征在于，所述高电位梯度氧化锌压敏电阻材料主要由下述重量百分比的原料组成：ZnO：Bi₂O₃：Co₂O₃：Sb₂O₃：MnCO₃：Ni₂O₃：Y₂O₃：Nb₂O₅：无铅超细银玻璃粉等于87%~92.5%：1%~4%：1%~3%：3%~5%：0.5%~3%：0.4%~2%：0.2%~1%：0.05%~0.2%：0.3%~1%；所述无铅超细银玻璃粉是由下述重量百分比的原料制备而成：Bi₂O₃：B₂O₃：Ag₂O：Al₂O₃：SiO₂：ZrO₂：SnO₂：MgO：K₂CO₃等于50%~70%：1%~5%：0.5%~1%：0.1%~2%：5%~10%：5%~10%：10%~20%：3%~8%：1%~5%。

2.根据权利要求1所述的一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤是：

（1）首先将纯度≥99%的分析纯原料Bi₂O₃、B₂O₃、Ag₂O、Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、SnO₂、MgO、K₂CO₃按质量百分比Bi₂O₃：B₂O₃：Ag₂O：Al₂O₃：SiO₂：ZrO₂：SnO₂：MgO：K₂CO₃等于50%~70%：1%~5%：0.5%~1%：0.1%~2%：5%~10%：5%~10%：10%~20%：3%~8%：1%~5%准确称量，置入球磨罐中，加入锆球、去离子水，行星式球磨混合4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、玻璃粉原料重量比为4~5：1~2：1；

（2）将步骤（1）中烘干后的粉料碾碎，装入氧化铝坩埚，将氧化铝坩埚在300℃~400℃的马弗炉内预热30分钟~60分钟，然后转移到1050℃~1250℃的高温马弗炉内保温30分钟~120分钟，形成均匀澄清的玻璃液；

（3）将步骤（2）中熔制好的玻璃液迅速倒入60℃~80℃的去离子水中水淬，待冷却后，将玻璃块体在100℃~140℃烘箱内干燥，直至完全烘干；

（4）将步骤（3）中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎，置入玛瑙球磨罐，加入锆球、乙醇，行星式球磨4~8小时，转速100~150转/分钟，然后过325目筛网，并在100℃~120℃烘箱内干燥，直至完全烘干，即可得到自制的无铅超细银玻璃粉，备用；其中，锆球、乙醇、玻璃块体重量比为4~5：2~4：1；

（5）将纯度≥99.97%工业优级ZnO粉料，以及纯度≥99%的分析纯原料Bi₂O₃、Co₂O₃、Sb₂O₃、MnCO₃、Ni₂O₃、Y₂O₃、Nb₂O₅和自制的无铅超细银玻璃粉按重量百分比ZnO：Bi₂O₃：Co₂O₃：Sb₂O₃：MnCO₃：Ni₂O₃：Y₂O₃：Nb₂O₅：无铅超细银玻璃粉等于87%~92.5%：1%~4%：1%~3%：3%~5%：0.5%~3%：0.4%~2%：0.2%~1%：0.05%~0.2%：0.3%~1%准确称量，置入球磨罐中，加入锆球、去离子水，行星式球磨混合4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、高电位梯度氧化锌压敏电阻原料重量比为4~5：1~2：1；

（6）将步骤（5）中烘干的粉料碾碎装入匣钵，然后放入电阻炉，在850℃~950℃条件下进行预烧结1~2小时，然后将预烧结好的粉料粉碎，置入玛瑙球磨罐，加入锆球、去离子水，行星式球磨4~8小时，转速100~150转/分钟，然后在120℃~140℃烘箱内快速干燥，直至完全烘干；其中，锆球、去离子水、预烧结好的粉料重量比为4~5：1~2：1；

（7）将步骤（6）中烘干的粉料再次碾碎，放入烧杯中，加入去离子水、分散剂、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，其中加入的去离子水、分散剂、聚乙烯醇水溶液与烘干粉料的重量比为1~2：0.002~0.005：0.2~0.25：1，然后用均质分散机以4000转/分钟~6000转/分钟速度进行分散混合3~4小时，然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒，将造粒的粉料过80~120目筛，搅拌均匀，静置4~8小时后，得含水量为0.35%~0.55%的造粒粉料；

（8）将造粒粉料按常规方法干压成型，压制成规格陶瓷生坯体；

（9）将陶瓷生坯体在550℃~650℃条件下排胶，升温速率1℃~2℃/分钟，保温3~8小时；

（10）将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中，然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结，烧结温度1000℃~1150℃，升温速率5~15℃/分钟，保温时间30分钟~60分钟，然后以3~8℃/分钟降温至900℃关闭微波源，自然冷却，即可得到300V/mm~500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片；

（11）将步骤（10）中的压敏电阻瓷片印银、还原、焊接、包封、固化，即可得到300V/mm~500V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻；所述的印银采用的工艺是常规丝网印刷工艺，印银所用的银电极浆料含银量为80%；所述的固化温度为140℃~190℃，保温30分钟~60分钟。