CN102531579B - 陶瓷介质材料及其制备方法和陶瓷电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷介质材料及陶瓷电容器。本发明的陶瓷介质材料及其制备方法，采用固相反应法合成的Sr1-xCaxTi1-ySiyO3(其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25)为主晶相材料，主晶相成分按质量百分比计在介质材料的组成中所占份数为90～96%；然后加入选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3（R为Sm、Ho、Dy中的至少一种）中的四种或四种以上作为改性剂，按质量百分比计在介质材料的组成中所占份数为10～4%。按上述的组成获得一种能够在还原气氛中烧结的具备抗还原性的、不含铅等有害元素的陶瓷介质材料。同时，本发明提出利用该陶瓷介质材料制得的陶瓷电容器。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷介质材料及陶瓷电容器。
背景技术
具有SL温度特性的陶瓷介质材料一般具有中低的介电常数值，在高频时具有较低的介质损耗。这类陶瓷介质电容器在谐振回路及需要补偿温度效应的电路中使用比较广泛。传统的该类陶瓷介质材料经历了从含铅等有害元素到无铅等有害元素的发展过程；但在电容器电极材料的使用上，普遍使用贵金属银或银合金作为电极已经是众所周知的；从而使得电容器的材料成本居高不下。为了降低成本，生产厂家都希望能用廉价的贱金属(比如铜或铜合金)来代替这种贵金属电极。
在多层陶瓷电容器的电极材料方面，用贱金属铜或其合金作为电极材料已经被普遍使用，并且在电性能及可靠性方面不比贵金属电极产品差。由此可见用贱金属替代贵金属电极材料是可行的。但另一方面，用铜或铜合金浆料进行涂覆作为电极时，为了防止电极金属在烧制过程中被氧化而造成产品的电性能劣化，烧制电极必须在还原气氛中进行，这就要求所用的陶瓷介质材料也必须具有抗还原性，以保证相应的电容产品在烧制贱金属后仍具有优良的介电性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具备抗还原性的、不含铅等有害元素的环保型陶瓷介质材料，以及该种材料的制备方法，同时提供由该陶瓷介质材料实现的陶瓷电容器及其制备方法。
本发明通过在固相法合成的化合物Sr1-xCaxTi1-ySiyO3中再加入适当比例的改性剂来达到上述目的；用本发明的陶瓷介质材料制备单片陶瓷电容器时，能用铜或铜合金作为引出电极，并具有优良的介电性能。
本发明采用如下具体技术方案：
一种陶瓷介质材料，主要由主晶相成分和改性添加剂组成，包括微量的不可避免的杂质；以固相法合成的Sr1-xCaxTi1-ySiyO3(其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25)作为主晶相成分，主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的份数分别是为90～96％和10～4％；改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3(R为Sm、Ho、Dy中的至少一种)中的四种或四种以上；改性添加剂中的各种氧化物在所述的介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3％，MgO占0.05～0.5％，ZrO2占0～2.5％，Nb2O5占0～1％，MnO2占0.05～0.5％，Y2O3占0.1～1.5％，Al2O3占0～2％，ZnO占0～2％，B2O3占0～2％，R2O3占0.1～2％。
一种陶瓷介质材料的制备方法，包括步骤：
A，把SrCO3、CaCO3、TiO2和SiO2进行湿磨处理以混合均匀，然后用干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1150℃～1300℃的温度范围煅烧1.5～5小时合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3(其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25)；
B，把步骤A合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3和改性添加剂按配方组成的质量比称重，进行湿磨处理，所述的改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3(R为Sm、Ho、Dy中的至少一种)中的四种或四种以上，改性添加剂中的各种氧化物在所述的介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3％，MgO占0.05～0.5％，ZrO2占0～2.5％，Nb2O5占0～1％，MnO2占0.05～0.5％，Y2O3占0.1～1.5％，Al2O3占0～2％，ZnO占0～2％，B2O3占0～2％，R2O3占0.1～2％；主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的份数分别是为90～96％和10～4％；
C，然后把步骤B粉碎好的物料进行干燥，从而获得所述的陶瓷介质材料。
进一步的，所述的步骤A的湿磨处理是把SrCO3、CaCO3、TiO2和SiO2物料置于球磨机，并加入去离子水进行湿法球磨实现。
更进一步的，所述的物料与去离子水的按质量比1∶1-1∶1.6添加。
进一步的，所述的步骤B的湿磨处理是把主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3和改性添加剂物料置于球磨机，并加入去离子水进行湿法球磨实现。
更进一步的，所述的物料与去离子水的按质量比1∶1-1∶1.5添加。
一种陶瓷电容器，至少包括1个如上所述的陶瓷介质材料构成陶瓷片和2个分别烧制和固定于该陶瓷片两对立的表面上的电极，该陶瓷电容器具有至少260以上的介电常数。
进一步的，所述的电极是涂覆铜或铜合金浆料层的电极。当然的，所述的电极也可以采用贵金属银或银合金作为电极。
一种陶瓷电容器的制备方法，包括步骤：
A，取如上所述的陶瓷介质材料粉体，按质量比加入PVA基粘合剂进行造粒、干压成型，获得电容器的陶瓷介质生坯；
B，把步骤A的陶瓷介质生坯置于能控制气氛的高温炉中，在由N2、H2和H2O组成的混合气氛中，以100℃/小时的升温速率从常温升到500℃保温5小时，以烧除样件中的粘合剂成分；
C，然后以150℃/小时的升温速率升至1180℃～1320℃，保温2小时进行烧结，得到用于陶瓷电容器的陶瓷片；
D，将步骤C的陶瓷片进行表面清洁处理后，往其两个对立的表面均匀涂覆电极浆料；
E，在氮气的氛围炉中升温至900℃，保温20分钟进行烧制电极，即获得所述的陶瓷电容器。
进一步的，所述的步骤D的电极浆料是铜或铜合金浆料。
本发明采用上述技术方案以实现一种具有抗还原的SL陶瓷电容器的陶瓷介质材料。其具有的有益效果是：
1.所制备的陶瓷介质粉体不含铅等有害元素，符合环保的要求；
2.陶瓷粉体具有良好的分散性、均匀性，工艺适应范围广；
3.用于制备陶瓷电容器时，能够在还原气氛中烧结；
4.可使用铜或铜合金作为外部引出电极，并且陶瓷电容器具有优良的介电性能；
5.相比目前使用的贵金属银或银合金做引出电极的同类电容器产品，能明显地降低产品的材料成本，为生产厂家带来更大的利润空间。
具体实施方式
一种陶瓷介质材料，主要由主晶相成分和改性添加剂组成，包括微量的不可避免的杂质；以固相法合成的Sr1-xCaxTi1-ySiyO3(其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25)作为主晶相成分，主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的份数分别是为90～96％和10～4％；改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3(R为Sm、Ho、Dy中的至少一种)中的四种或四种以上；改性添加剂中的各种氧化物在所述的介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3％，MgO占0.05～0.5％，ZrO2占0～2.5％，Nb2O5占0～1％，MnO2占0.05～0.5％，Y2O3占0.1～1.5％，Al2O3占0～2％，ZnO占0～2％，B2O3占0～2％，R2O3占0.1～2％。
符合如上所述的陶瓷介质材料均可以实现本发明的目的。本发明仅采用如下表1的15个具体实施例来说明上述的陶瓷介质材料。需要指出的是：这15个实施例的具体数值是用于说明和支持本发明所保护的数值范围，而不应当仅局限这15个实施例的具体数值。
表1：
该陶瓷介质材料的制备方法，包括步骤：
A，把SrCO3、CaCO3、TiO2和SiO2进行湿磨处理以混合均匀，然后用干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1150℃～1300℃的温度范围煅烧1.5～5小时合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3(其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25)；
B，把步骤A合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3和改性添加剂按配方组成的质量比称重，进行湿磨处理，所述的改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3(R为Sm、Ho、Dy中的至少一种)中的四种或四种以上，改性添加剂中的各种氧化物在所述的介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3％，MgO占0.05～0.5％，ZrO2占0～2.5％，Nb2O5占0～1％，MnO2占0.05～0.5％，Y2O3占0.1～1.5％，Al2O3占0～2％，ZnO占0～2％，B2O3占0～2％，R2O3占0.1～2％；主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的份数分别是为90～96％和10～4％；
C，然后把步骤B粉碎好的物料进行干燥，从而获得所述的陶瓷介质材料。
优选的，所述的步骤A和步骤B的湿磨处理均可以通过超细粉碎设备(例如砂磨机)进行湿式混合粉碎实现，具体是将物料置于球磨机，并加入去离子水进行湿法球磨实现。更优选的，步骤A中的物料与去离子水的按质量比1∶1-1∶1.6添加；步骤B中的物料与去离子水的按质量比1∶1-1∶1.5添加。
对于上述关于该陶瓷介质材料的制备中，未特别提及的其他工艺条件属于本领域技术人员可以掌握的内容，可以进行一定的选择和优化。上述提及的工艺条件范围是经发明人实际应用中可以实现的范围，为方便说明，下面仅一个具体的应用操作的特定工艺条件进行说明，所涉及到的特定具体数值不应当用于限制工艺条件的范围。
对应的具体制备实施例1-15的方法：(1)对于本发明的主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySiyO3的制备，按照质量百分比称量SrCO3、SrCO3、TiO2和SiO2进行配料，按表1中实施例1-15的组成比例，混合置于球磨机中，按料∶水＝1∶1.3的比例加入去离子水，球磨时间是20小时，然后把球磨均匀的浆料烘干，粉碎，置于高温电阻炉中设定1180℃保温3个小时合成Sr1-xCaxTi1-ySiyO3化合物粉末。(2)以BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3(R为Sm、Ho、Dy中的至少一种)为原料，按表1的实施例1-15的组成比例，与主晶相成分混合置于球磨机中，按料∶水＝1∶1的比例加入去离子水进行球磨混料，控制球磨后的粉体粒度分布D50小于1.3微米后，把浆料用干燥设备进行烘干，最后得到本发明的陶瓷介质材料粉体。
本发明的陶瓷介质材料可以在还原气氛中1180℃～1320℃的温度范围实现烧结，室温介电常数为260～360，电容量温度特性达到SL的要求。
本发明还提出利用上述的陶瓷介质材料来实现的陶瓷电容器及其制备方法。
一种陶瓷电容器，至少包括1个如上所述的陶瓷介质材料构成陶瓷片和2个分别烧制和固定于该陶瓷片两对立的表面上的电极，该陶瓷电容器具有至少260以上的介电常数。优选的，所述的电极就是涂覆贱金属铜或铜合金浆料层的电极。当然的，所述的电极也可以是常规采用的贵金属银或银合金作为电极。为了适于实用，如同常规的陶瓷电容器，该陶瓷电容器的陶瓷片外还可以包覆一层保护层。
下面以制备一种常见的圆片电容器试样的过程来说明这种陶瓷电容器的制备方法：
取上述实施例1-15中获得的陶瓷介质材料粉体，按质量比加入7％的PVA基粘合剂进行造粒、干压成型，获得圆片电容器陶瓷介质生坯；把这种生坯样件置于能控制气氛的高温炉中，在由N2、H2和H2O组成的混合气氛中，以100℃/小时的升温速率从常温升到500℃保温5小时，以烧除样件中的粘合剂成分，然后以150℃/小时的升温速率升至高温(1180℃～1320℃)保温2小时进行烧结，得到用于陶瓷电容器介质的陶瓷片；将这种陶瓷片进行表面清洁处理后，往两个对立的表面均匀涂覆铜或铜合金浆料，然后在氮气的氛围炉中升温至900℃保温20分钟进行烧制电极，即获得本发明涉及的陶瓷电容器试样。
对用上述方法获得的陶瓷电容器试样进行电性能测试，结果列于表2中。
表2：
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷介质材料的制备方法，包括步骤：
A，把SrCO3、CaCO3、TiO2和SiO2进行湿磨处理以混合均匀，然后用干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1150℃～1300℃的温度范围煅烧1.5～5小时合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-ySi yO3，其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25；
B,把步骤A合成主晶相成分Sr1-xCaxTi1-y Si yO3和改性添加剂按配方组成的质量比称重，进行湿磨处理，改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3中的四种或四种以上，其中R为Sm、Ho、Dy中的至少一种，改性添加剂中的各种氧化物在介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3 % ，MgO占0.05～0.5 %，ZrO2占0～2.5 %，Nb2O5占0～1 %，MnO2占0.05～0.5 %，Y2O3占0.1～1.5 %，Al2O3占0～2 %，ZnO占0～2 %，B2O3占0～2 %，R2O3占0.1～2 %；主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的百分数分别是为90～96%和10～4%；
C, 然后把步骤B粉碎好的物料进行干燥，从而获得陶瓷介质材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤A的湿磨处理是把SrCO3、CaCO3、TiO2和SiO2物料置于球磨机，并加入去离子水进行湿法球磨实现。
3.根据权利要求2所述的陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤A的物料与去离子水按质量比1:1-1:1.6添加。
4.根据权利要求1所述的陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤B的湿磨处理是把主晶相成分Sr1-xCaxTi1-y Si yO3和改性添加剂物料置于球磨机，并加入去离子水进行湿法球磨实现。
5.根据权利要求4所述的陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤B的物料与去离子水按质量比1:1-1:1.5添加。
6.一种通过上述权利要求1-5中任一的陶瓷介质材料的制备方法所制备的陶瓷介质材料，主要由主晶相成分和改性添加剂组成，包括微量的不可避免的杂质；以固相法合成的Sr1-xCaxTi1-y SiyO3作为主晶相成分，其中0.05≤x≤0.35，0.02≤y≤0.25，主晶相成分和改性添加剂按质量百分比计在介质材料的组成中所占的份数分别是为90～96%和10～4%；改性添加剂选自BaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、MnO2、Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、R2O3中的四种或四种以上，其中R为Sm、Ho、Dy中的至少一种；改性添加剂中的各种氧化物在介质材料中所占质量百分比为：BaO占0～3 % ，MgO占0.05～0.5 %，ZrO2占0～2.5 %，Nb2O5占0～1 %，MnO2占0.05～0.5 %，Y2O3占0.1～1.5 %，Al2O3占0～2 %，ZnO占0～2 %，B2O3占0～2 %，R2O3占0.1～2 %。
7.一种陶瓷电容器的制备方法，包括步骤：
A, 取如权利要求6所述的陶瓷介质材料的粉体，按质量比加入PVA基粘合剂进行造粒、干压成型，获得电容器的陶瓷介质生坯；
B, 把步骤A的陶瓷介质生坯置于能控制气氛的高温炉中，在由N2、H2和H2O组成的混合气氛中，以100℃/小时的升温速率从常温升到500℃保温5小时，以烧除样件中的粘合剂成分；
C, 然后以150℃/小时的升温速率升至1180～1320℃,保温2小时进行烧结，得到用于陶瓷电容器的陶瓷片；
D,将步骤C的陶瓷片进行表面清洁处理后，往其两个对立的表面均匀涂覆电极浆料；
E,在氮气的氛围炉中升温至900℃,保温20分钟进行烧制电极，即获得陶瓷电容器。
8.根据权利要求7所述的陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：步骤D的电极浆料是铜或铜合金浆料。
9.一种通过上述权利要求7或8的陶瓷电容器的制备方法所制备的陶瓷电容器，至少包括1个如权利要求6所述的陶瓷介质材料构成陶瓷片和2个烧制和固定于该陶瓷片两对立的表面上的电极，该陶瓷电容器具有260～360室温介电常数。
10.根据权利要求9所述的陶瓷电容器，其特征在于：所述电极是涂覆铜或铜合金浆料层的电极。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Ceramic dielectric material and manufacture method thereof and ceramic capacitor and manufacture method thereof Effective date of registration: 20170302 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Jimei Xiamen District Finance Company limited by guarantee Pledgor: Xiamen Wanming Electronics Co.,Ltd. Registration number: 2017990000148 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190129 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Jimei Xiamen District Finance Company limited by guarantee Pledgor: Xiamen Wanming Electronics Co.,Ltd. Registration number: 2017990000148 |